CN104297013B - 一种离子迁移谱采样条的净化处理方法 - Google Patents
一种离子迁移谱采样条的净化处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104297013B CN104297013B CN201410569462.5A CN201410569462A CN104297013B CN 104297013 B CN104297013 B CN 104297013B CN 201410569462 A CN201410569462 A CN 201410569462A CN 104297013 B CN104297013 B CN 104297013B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sampling bar
- ion mobility
- sampling
- mobility spectrometry
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及离子迁移谱采样用载体技术领域,尤其涉及一种离子迁移谱采样条的净化处理方法,将已采样检测后的采样条先后通过溶解溶剂和清洗溶剂及纯水处理后,进行干燥。本发明充分利用了采集样品易溶于有机溶剂、易被氧化性溶剂分解且高温易分解挥发的性质,同时兼顾了不同样品的适应性,方法高效简便,能够消除已使用过的采样条上残留的样品,消除采样条背景峰,使已使用过的采样条恢复其良好的采样性能,从而节约成本,提高离子迁移谱仪器的检测效率,且环境污染小、对操作人员伤害小,并适用于大批量处理,适用性广泛。
Description
技术领域
本发明涉及离子迁移谱采样用载体技术领域,尤其涉及一种离子迁移谱采样条的净化处理方法。
背景技术
离子迁移谱仪器对***物或者毒品等具有高电负性或高质子亲和力的化合物具有很高的检测灵敏度,在化学试剂监测、违禁物品(如毒品、***物)监测等领域普遍应用。在应用离子迁移谱仪器时,通常使用采样条将微量的待测样品引入仪器检测区,实现对***物或毒品的实时检测。
采样条是广泛应用于离子迁移谱仪器的耗材,仪器配套的采样条价格昂贵,且只能使用一次,普遍为一次性使用耗材。通常所用的采样条是聚四氟乙烯玻璃纤维材质,是以悬浮聚四氟乙烯乳液为原料,浸渍高性能玻璃纤维布制成的纤维布,是一种高性能,多用途的复合材料新产品。聚四氟乙烯玻璃纤维布具有以下特点:①工作温度范围为-196℃~300℃,具有耐气候性;②非粘着性,不易粘附任何物质;③耐化学腐蚀性,能耐强酸、强碱、王水及各种有机溶剂的腐蚀;④具有高绝缘性能、防紫外线、防静电;⑤可吸附微量样品;⑥强度高,具有良好的机械特性;⑦耐药剂性。
为节约成本,重复利用采样工具,现有技术中,发明专利CN 102297791A公开了一种离子迁移谱专用采样薄片的处理方法,将采样薄片即采样条在含有化学添加剂的溶液中浸泡后,再挥干溶剂;还优选采用去污粉清洗采样薄片,并用超声波清洗采样条5-10min,再用有机溶剂超声清洗5-10min,最后用纯净水超声清洗5-10min,最后放到烘箱100-180℃烘干。该发明所提供的方法容易将杂质离子引入采样条,能够形成新的化学添加剂的检测信号峰,易对检测造成影响,同时,该方法对于采集过毒品或***物等样品的采样条的恢复处理不适用,而且,也不适用于对聚四氟乙烯玻璃纤维布采样条的批量处理。
发明内容
本发明的目的是,针对现有技术存在的问题,针对采样条采集的样品分别进行了专向和综合研究,提供一种离子迁移谱采样条的净化处理方法,净化旧采样条,实现采样条的反复利用,并能够实现聚四氟乙烯玻璃纤维布材质采样条的批量纯化处理,高效、简便、环境污染小、对操作人员伤害小、且适用性广泛,提高离子迁移谱仪器检测效率,降低检测成本。
本发明提供的一种离子迁移谱采样条的净化处理方法,包括如下步骤:
(1)将已采样检测后的采样条在室温下置于溶解溶剂中浸泡;
(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂中浸泡;
(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水中浸泡;
(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上干燥。
优选地,在本发明的离子迁移谱采样条的净化处理方法中:
(1)将采样条在室温下置于溶解溶剂中浸泡1小时~1.5小时;
(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂中浸泡1小时~1.5小时;
(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水中浸泡,并加热煮沸30分钟~50分钟;
(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上,恒温220℃加热15分钟~18分钟干燥。
较佳地,在本发明离子迁移谱采样条的净化处理方法中,所述溶解溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、异戊醇、苯甲醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、***、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯及氯苯中的任一种或两种的组合。
较佳地,在本发明离子迁移谱采样条的净化处理方法中,所述溶解溶剂为甲醇与乙醇的组合物,其中,甲醇的体积比浓度为20%~100%,乙醇的体积比浓度为20%~100%。
较佳地,在本发明离子迁移谱采样条的净化处理方法中,所述溶解溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、异戊醇、苯甲醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、***、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和氯苯中的任一种,其体积比浓度为100%。
较佳地,在本发明离子迁移谱采样条的净化处理方法中,所述清洗溶剂为草酸溶液、柠檬酸溶液、L-抗坏血酸溶液和双氧水中的任一种。优选地,所述清洗溶剂为饱和草酸溶液、或者饱和柠檬酸溶液、或者饱和L-抗坏血酸溶液、或者体积比浓度为3%-50%的双氧水溶液。
优选地,在本发明的离子迁移谱采样条的净化处理方法中,所述采样条为聚四氟乙烯玻璃纤维采样条。较佳地,所述采样条的长度为3cm~15cm、宽度为1cm~4cm、厚度为0.06cm~1.0mm。较佳地,所述已采样检测后的采样条已采集的样品为高锰酸钾、氯化氢(HCl)、***.盐酸盐、***马多、烯丙异丙基巴比妥、盐酸异丙嗪、苯乙酸、***、三氟拉嗪、***仑、阿司匹林、阿米替林、***、蒂巴因、咖啡因、麻黄碱、***、***、乙酰可待因、甲撑二氧***(MDA﹒HCl)、***、安比西林、氯普噻吨(太尔登)、5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺(卡马西平)、三次甲基三硝基胺(RDX)、黑火药、***(TNT)、二硝基甲苯、***油、硝酸铵、环四亚甲基四硝胺(HMX)、三硝基苯甲硝胺、季戊四醇四硝酸酯(PETN)和六硝基芪中的任一种。
本发明离子迁移谱采样条的净化处理方法是在对采样条采集的毒品及***物等样品进行充分研究后,经过大量实验得出的,充分利用了采集样品易溶于有机溶剂、易被氧化性溶剂分解且高温易分解挥发的性质,同时兼顾了不同样品的适应性,进行了全面的研究分析。应用离子迁移谱采样条的净化处理方法,高效简便,能够消除已使用过的采样条上残留的样品,消除采样条背景峰,使已使用过的采样条恢复其良好的采样性能,从而节约成本,提高离子迁移谱仪器的检测效率,且环境污染小、对操作人员伤害小,并适用于大批量处理,适用性广泛。
附图说明
图1为实施例1中净化处理前的采集过高锰酸钾样品的采样条;
图2为实施例1中净化处理后的采集过高锰酸钾样品的采样条;
图3为实施例1中净化处理前的采集过高锰酸钾样品的采样条在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图4为实施例1中采集过高锰酸钾样品的采样条净化处理后在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图5为实施例1中应用净化处理后的采样条采集麻黄碱类样品在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图6为实施例1中采集麻黄碱类样品的采样条在净化处理后采集***样品在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图7为实施例1中采集***样品的采样条在净化处理后采集RDX样品在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图8为实施例1中采集RDX样品的采样条在净化处理后采集***类样品在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图9为实施例2中应用净化处理后的采样条采集麻黄碱类样品在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图10为实施例2中采集麻黄碱类样品的采样条在净化处理后采集***样品在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图11为实施例2中采集***样品的采样条在净化处理后采集RDX样品在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
图12为实施例2中采集RDX样品的采样条在净化处理后采集***类样品在离子迁移谱仪器上检测的离子迁移谱图;
具体实施方式
在本发明中,所提供的采样条的净化处理方法充分利用了离子迁移谱检测中采集样品易溶于有机溶剂、易被氧化性溶剂分解且高温易分解挥发的性质,同时兼顾了不同样品的适应性,全面综合研究分析得到采样条的净化处理方法。离子迁移谱采样条的净化处理方法,包括如下步骤:(1)将已采样检测后的采样条在室温下置于溶解溶剂中浸泡,溶解溶剂与采样条上残留的样品通过互溶或者反应转移到溶解溶剂中;(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂中浸泡,清洗溶剂将采样条上剩余的残留样品清除并转移到清洗溶剂中;(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水即去离子水中浸泡,进一步去除采样条上经步骤(1)和步骤(2)处理后的附着物,使其转移到水中;(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上干燥,使采样条上经步骤(3)处理后所残留的水等附着物通过挥发或者分解除去。
在本发明中,针对采样条上残留样品的种类及量不同,优选地,在本发明的离子迁移谱采样条的净化处理方法中:(1)将采样条在室温下置于溶解溶剂中浸泡1小时~1.5小时;(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂中浸泡1小时~1.5小时;(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水中浸泡,并加热煮沸30分钟~50分钟;(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上,恒温220℃加热15分钟~18分钟干燥。
在本发明中,针对采样条上残留样品的种类不同,能够选择不同的有机溶剂,为保障净化处理效果,所述溶解溶剂优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、异戊醇、苯甲醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、***、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯及氯苯中的任一种或两种的组合;较佳的溶解溶剂为甲醇与乙醇的组合物,其中,甲醇与乙醇的体积比浓度为20%~100%;较佳地,所述溶解溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、异戊醇、苯甲醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、***、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和氯苯中的任一种时,其体积比浓度为100%。
在本发明中,针对采样条上残留样品的种类不同,能够选择不同的具有强还原性或者强氧化性的有机溶剂清洗,为保障净化处理效果,所述清洗溶剂优选为草酸溶液、柠檬酸溶液、L-抗坏血酸溶液和双氧水中的任一种;较佳地,所述清洗溶剂为饱和草酸溶液、或者饱和柠檬酸溶液、或者饱和L-抗坏血酸溶液、或者体积比浓度为3%-50%的双氧水溶液。
在本发明中,针对采集不同样品的采样条,为保障本发明的离子迁移谱采样条的净化处理方法的高效实现,所述采样条为聚四氟乙烯玻璃纤维采样条;对于采样条的规格型号以常用的优选,优选地,所述采样条的长度为3cm~15cm、宽度为1cm~4cm、厚度为0.06cm~1.0mm。
在本发明中,由于离子迁移谱检测样品的多样化,为充分体现本发明离子迁移谱采样条的净化处理方法的高效性,其所适用的采样条即已采集的样品的采样条上的样品优选为高锰酸钾、氯化氢(HCl)、***.盐酸盐、***马多、烯丙异丙基巴比妥、盐酸异丙嗪、苯乙酸、***、三氟拉嗪、***仑、阿司匹林、阿米替林、***、蒂巴因、咖啡因、麻黄碱、***、***、乙酰可待因、甲撑二氧***(MDA﹒HCl)、***、安比西林、氯普噻吨(太尔登)、5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺(卡马西平)、三次甲基三硝基胺(RDX)、黑火药、***(TNT)、二硝基甲苯、***油、硝酸铵、环四亚甲基四硝胺(HMX)、三硝基苯甲硝胺、季戊四醇四硝酸酯(PETN)和六硝基芪中的任一种;在对上述样品的采样条进行净化处理时,能够单独进行,也能够混合批量进行,具体应用时对调整所用溶剂的量即可。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
在下述实施例中采用的离子迁移谱仪器以放射性63Ni源、放射性241Am源、放射性氚源为电离源,其结构设置无特别说明,现有离子迁移谱仪器均可应用。
在下述实施例中,所用试剂及仪器如无特殊说明,均可有商业途径获得。
实施例1
以离子迁移谱检测中采集过高锰酸钾样品的采样条为例,净化处理方法包括如下步骤:
(1)将采样条在室温下置于甲醇与乙醇组合的溶解溶剂中浸泡1小时;
(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂双氧水中浸泡1小时;
(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水即去离子水中浸泡,并加热煮沸30分钟;
(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上,恒温220℃加热15分钟干燥。
上述实施例的溶解溶剂中,甲醇的体积比浓度为20%,乙醇的体积比浓度为100%,从而利于使采样条上的高锰酸钾充分反应溶解;对于甲醇的体积比浓度还优选为30%和40%,乙醇的体积比浓度还优选为70%和90%。
在上述实施例中,步骤(2)所用的双氧水的体积比浓度为50%,利于溶解步骤(1)处理后遗留在采样条上的甲醇和乙醇,还能够和剩余的高锰酸钾进一步反应,去除还残留在采样条上的高锰酸钾;对于双氧水的体积比浓度还优选为30%和10%。
在上述实施例中,步骤(3)通过加热煮沸,使采样条上的尤其是其纤维缝隙中的附着物充分转移到去离子水中;步骤(4)将浸湿的采样条恒温加热干燥,使采样条上的水分子挥发去除,也使残留的部分甲醇、乙醇分子挥发去除,并使残留的双氧水分解后挥发去除。
经过上述方法净化处理前后对比的采样条如图1和图2所示,采样条由净化处理前的棕色转变为采样条的原色。对比净化处理前后的谱图,如图3和图4所示,对净化处理后的采样条进行离子迁移谱检测所得的谱图上基本无任何信号峰显示,说明采用本发明上述方法净化处理后的采样条已经恢复原貌,且应用其继续采样检测不会对待测的高锰酸钾等样品出峰产生任何有影响的背景峰。为进一步证明应用上述方法净化处理后的采样条继续采样检测不会对待测的样品出峰产生影响,应用上述方法净化处理后的采样条进行麻黄碱类((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品采样检测,所得离子迁移谱图如图5所示,特征峰在5.593ms,与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
为充分证明本发明离子迁移谱采样条的净化处理方法的适用性,将上述检测过麻黄碱类((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图如图6所示,特征峰在7.936ms,与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
将上述检测过***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集RDX样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图如图7所示,特征峰在6.372ms,与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
同样地,将上述检测过RDX样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***类样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图如图8所示,特征峰在5.664ms,与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
实施例2
以离子迁移谱检测中采集过高锰酸钾样品的采样条为例,基本净化处理方法同实施例1,具体包括如下步骤:
(1)将采样条在室温下置于溶解溶剂中浸泡1.5小时;
(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂中浸泡1.5小时;
(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水即去离子水中浸泡,并加热煮沸50分钟;
(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上,恒温220℃加热18分钟干燥。
上述实施例中,所用的溶解溶剂为***,其体积比浓度为100%;所用的清洗溶剂为饱和草酸溶液,其质量百分比浓度为2%。
经过上述方法净化处理后,采样条由净化处理前的棕色转变为采样条的原色。为证明应用上述方法净化处理后的采样条继续采样检测不会对待测的样品出峰产生影响,应用上述方法净化处理后的采样条进行麻黄碱类((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品采样检测,所得离子迁移谱图如图9所示,特征峰在5.593ms,与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
为充分证明本发明离子迁移谱采样条的净化处理方法的适用性,将上述检测过麻黄碱类((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图如图10所示,特征峰在7.936ms,与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
将上述检测过***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集RDX样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图如图11所示,特征峰在6.372ms,与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
同样地,将上述检测过RDX样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***类样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图如图12所示,特征峰在5.664ms,与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
实施例3
以离子迁移谱检测中采集过高锰酸钾样品的采样条为例,基本净化处理方法同实施例1,具体包括如下步骤:
(1)将采样条在室温下置于溶解溶剂中浸泡1.2小时;
(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂中浸泡1.2小时;
(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水即去离子水中浸泡,并加热煮沸40分钟;
(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上,恒温220℃加热16分钟干燥。
上述实施例中,所用的溶解溶剂为四氯甲烷,其体积比浓度为100%;所用的清洗溶剂为饱和柠檬酸溶液,其质量百分比浓度为10%。
经过上述方法净化处理后,采样条由净化处理前的棕色转变为采样条的原色。为证明应用上述方法净化处理后的采样条继续采样检测不会对待测的样品出峰产生影响,应用上述方法净化处理后的采样条进行麻黄碱类((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品采样检测,所得离子迁移谱图与标准谱相对比,无有影响的背景峰产生。再将上述检测过麻黄碱((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。将上述检测过***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集RDX样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。同样地,将上述检测过RDX样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***类样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
实施例4
以离子迁移谱检测中采集过高锰酸钾样品的采样条为例,基本净化处理方法同实施例1,具体包括如下步骤:
(1)将采样条在室温下置于溶解溶剂中浸泡1小时;
(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂中浸泡1小时;
(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水即去离子水中浸泡,并加热煮沸30分钟;
(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上,恒温220℃加热15分钟干燥。
上述实施例中,所用的溶解溶剂为苯,其体积比浓度为100%;所用的清洗溶剂为饱和L-抗坏血酸溶液,其质量百分比浓度为10%。
经过上述方法净化处理后,采样条由净化处理前的棕色转变为采样条的原色。为证明应用上述方法净化处理后的采样条继续采样检测不会对待测的样品出峰产生影响,应用上述方法净化处理后的采样条进行麻黄碱((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品采样检测,所得离子迁移谱图与标准谱相对比,无有影响的背景峰产生。再将上述检测过麻黄碱((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。将上述检测过***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集RDX样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。同样地,将上述检测过RDX样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***类样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
实施例5
以离子迁移谱检测中采集过盐酸盐、阿司匹林、***油样品的三种采样条为例,基本净化处理方法同实施例1,具体包括如下步骤:
(1)将6个包括上述三种样品的采样条在室温下同时置于同一溶解溶剂的烧杯中浸泡1小时;
(2)将经步骤(1)处理后的采样条同时转移共同置于同一清洗溶剂中浸泡1小时;
(3)将经步骤(2)处理后的采样条同时共同置于超纯水即去离子水中浸泡,并加热煮沸30分钟;
(4)将经步骤(3)处理后的采样条同时共同置于加热平台上,恒温220℃加热15分钟干燥。
上述实施例中,所用的溶解溶剂为丙酮,其体积比浓度为100%;所用的清洗溶剂为饱和L-抗坏血酸溶液,其质量百分比浓度为10%。
经过上述方法净化处理后,采样条由净化处理前的颜色转变为采样条的原色。采用同实施例4的检测方法证明应用上述方法净化处理后的采样条继续采样检测不会对待测的样品出峰产生影响,应用上述方法净化处理后的采样条进行麻黄碱((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品采样检测,所得离子迁移谱图与标准谱相对比,无有影响的背景峰产生。再将上述检测过麻黄碱((1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。将上述检测过***(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3,2,1]辛烷-2-甲酸甲酯)样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集RDX样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。同样地,将上述检测过RDX样品的采样条应用上述处理检查过高锰酸钾的采样条的方法进行净化处理,并将再度净化处理后的采样条采集***类样品后在离子迁移谱仪器上检测,所得迁移谱图与标准谱相对应,无有影响的背景峰产生。
本发明不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (6)
1.一种离子迁移谱采样条的净化处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将已采样检测后的采样条在室温下置于溶解溶剂中浸泡1小时~1.5小时;
(2)将经步骤(1)处理后的采样条置于清洗溶剂中浸泡1小时~1.5小时;所述清洗溶剂为草酸溶液、柠檬酸溶液、L-抗坏血酸溶液和双氧水中的任一种;
(3)将经步骤(2)处理后的采样条置于超纯水中浸泡,并加热煮沸30分钟~50分钟;
(4)将经步骤(3)处理后的采样条置于加热平台上干燥,恒温220℃加热15分钟~18分钟干燥;
所述清洗溶剂为饱和草酸溶液、或者饱和柠檬酸溶液、或者饱和L-抗坏血酸溶液、或者体积比浓度为3%-50%的双氧水溶液。
2.根据权利要求1所述的离子迁移谱采样条的净化处理方法,其特征在于:所述溶解溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、异戊醇、苯甲醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、***、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯及氯苯中的任一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的离子迁移谱采样条的净化处理方法,其特征在于:所述溶解溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、异戊醇、苯甲醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、***、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和氯苯中的任一种,其体积比浓度为100%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的离子迁移谱采样条的净化处理方法,其特征在于:所述采样条为聚四氟乙烯玻璃纤维采样条。
5.根据权利要求4所述的离子迁移谱采样条的净化处理方法,其特征在于:所述采样条的长度为3cm~15cm、宽度为1cm~4cm、厚度为0.06cm~1.0mm。
6.根据权利要求4所述的离子迁移谱采样条的净化处理方法,其特征在于:所述已采样检测后的采样条已采集的样品为高锰酸钾、氯化氢、***盐酸盐、***马多、烯丙异丙基巴比妥、盐酸异丙嗪、苯乙酸、***、三氟拉嗪、***仑、阿司匹林、阿米替林、***、蒂巴因、咖啡因、麻黄碱、***、***、乙酰可待因、甲撑二氧***、***、安比西林、氯普噻吨、5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺、三次甲基三硝基胺、黑火药、***、二硝基甲苯、***油、硝酸铵、环四亚甲基四硝胺、三硝基苯甲硝胺、季戊四醇四硝酸酯和六硝基芪中的任一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410569462.5A CN104297013B (zh) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | 一种离子迁移谱采样条的净化处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410569462.5A CN104297013B (zh) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | 一种离子迁移谱采样条的净化处理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104297013A CN104297013A (zh) | 2015-01-21 |
CN104297013B true CN104297013B (zh) | 2017-12-15 |
Family
ID=52316840
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410569462.5A Active CN104297013B (zh) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | 一种离子迁移谱采样条的净化处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104297013B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106198703A (zh) * | 2015-05-06 | 2016-12-07 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于离子迁移谱的采样纸前处理方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19805569C1 (de) * | 1998-02-12 | 1999-10-07 | Bruker Saxonia Analytik Gmbh | Verfahren zur Detektion von Substanzspuren mit lösungsmittelunterstützter Dosierung und Ionen-Mobilitätsspektrometer zur Durchführung des Verfahrens |
US7931791B2 (en) * | 2006-10-25 | 2011-04-26 | Southern Illinois University Carbondale | Method of detecting analyte-biomolecule interactions |
CN101571457B (zh) * | 2008-04-29 | 2012-03-28 | 同方威视技术股份有限公司 | 一种可连续提供采样载体的方法和装置 |
CN102033100B (zh) * | 2009-09-25 | 2013-03-13 | 同方威视技术股份有限公司 | 使用掺杂剂的离子迁移谱仪(ims)的检测***及检测方法 |
CN102297791A (zh) * | 2010-06-23 | 2011-12-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种离子迁移谱专用采样薄片的处理方法 |
CN102455318A (zh) * | 2010-10-29 | 2012-05-16 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于检测气溶胶样品的连续监测仪 |
-
2014
- 2014-10-22 CN CN201410569462.5A patent/CN104297013B/zh active Active
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
受污染PVDF超滤膜清洗方法研究;安东子 等;《哈尔滨商业大学学报(自然科学版)》;20111231;第27卷(第6期);800-803页 * |
柠檬酸在化学清洗中的应用分析;林劲柱;《贵州化工》;20110430;第36卷(第2期);33-35页 * |
聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维污染膜的清洗研究;胡保安;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士) 工程科技Ⅱ辑》;20050915(第5期);第4-5页 * |
膜的氧化清洗再生方法研究;钱俊青 等;《膜科学与技术》;19980630;第18卷(第3期);58-61页 * |
草酸在浸没式MBR膜化学清洗中的应用与分析;朱彩琴 等;《中国给水排水》;20131031;第29卷(第19期);106-108页 * |
超滤膜污堵原因分析及清洗;李亚娟 等;《热力发电》;20130930;第42卷(第9期);141-143页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104297013A (zh) | 2015-01-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Waraksa et al. | Dopants and gas modifiers in ion mobility spectrometry | |
Ringuet et al. | Reactivity of polycyclic aromatic compounds (PAHs, NPAHs and OPAHs) adsorbed on natural aerosol particles exposed to atmospheric oxidants | |
CN106053640B (zh) | 一种盐酸溴己新及制剂有关物质的检测方法 | |
CN104297013B (zh) | 一种离子迁移谱采样条的净化处理方法 | |
West et al. | Detection of gunpowder stabilizers with ion mobility spectrometry | |
Wang et al. | Selective sensing of 2, 4, 6-trinitrophenol and detection of the ultralow temperature based on a dual-functional MOF as a luminescent sensor | |
CN106872617A (zh) | 水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及lc‑ms‑ms检测方法 | |
DE2837529C2 (de) | Verfahren zur Reinigung von nitrosaminhaltigen Dinitroanilinen | |
Tyrrell et al. | Coupled reversed-phase and ion chromatographic system for the simultaneous identification of inorganic and organic explosives | |
CN107936946A (zh) | 荧光法区分几类***物的有机荧光传感阵列的制备及应用 | |
CN104034566A (zh) | 一种快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法 | |
CN102140089B (zh) | 硫代杯[8]芳烃二乙基乙酰胺及其合成方法和用途 | |
WO2010105193A1 (en) | Method and assays for quantitation of acetamide in a composition | |
CN109490456A (zh) | 一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法 | |
Nagpal et al. | A review on need and importance of impurity profiling | |
CN103901139A (zh) | 一种用于生物尿液中四溴双酚a分析的前处理方法 | |
Qu et al. | Electrochemical Sensor Prepared from Molecularly Imprinted Polymer for Recognition of 1, 3‐Dinitrobenzene (DNB) | |
CN103901143B (zh) | 一种用于少量生物血清中四溴双酚a分析的前处理方法 | |
CN103265457B (zh) | 一种(r)-4-氨基苯乙基-(2-羟基-2-苯乙基)-氨基甲酸叔丁酯的合成方法 | |
PL119759B1 (en) | Method of removal of nitrosoamines from dinitroanilines | |
CN103901140A (zh) | 一种用于生物染毒后粪便中四溴双酚a分析的前处理方法 | |
CN106770697A (zh) | 一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法 | |
Huo et al. | Novel Covalent Bonds and Hydrogen Bonds Linked Porous Organic Frameworks as Chemosensor for Detecting 2, 4, 6-Trinitrophenol in Water and Soil Samples | |
EP1853908A2 (en) | Electrochemical detection of explosives in air | |
JPS5822101B2 (ja) | ジニトロアニリン類の精製方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |