CN102455318A - 一种用于检测气溶胶样品的连续监测仪 - Google Patents

一种用于检测气溶胶样品的连续监测仪 Download PDF

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仓怀文
王新
渠团帅
王祯鑫
鞠帮玉
赵琨
王卫国
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Abstract

一种用于检测气溶胶样品的连续监测仪，涉及利用离子迁移谱技术在线检测气溶胶样品的连续监测仪。本仪器的研制以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱分析方法作为检测手段。仪器采用空气作为样品载气和飘移气体，一套***完备的净化干燥气路，并应用均匀场离子迁移管。撞击式气溶胶采样装置从大气中采集样品、富集到经过特殊处理的聚四氟乙烯耐高温采样布上，采样布采用履带式传输将样品经热解析进样器使之气化，再由载气携带进入检测仪进行在线检测分析。采样时间可设置间隔采样或连续采样；一般间隔采样时间设置为10-30s，分析一次样品耗时低于60s，灵敏度很高，达到相关分析检测标准。软件控制仪器可以实现不同气溶胶样品的报警模式。

Description

一种用于检测气溶胶样品的连续监测仪
技术领域
本发明涉及利用离子迁移谱技术在线检测气溶胶样品的连续监测仪。
气溶胶样品连续监测仪，具体地说直接对大气环境中的气溶胶样品进行监测，这种方法以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱仪作为分析手段，采样和分析时间可设置，一般采样时间10-30s，分析一次样品耗时低于60s，灵敏度高。
背景技术
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，他具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。因此可将该技术应用到易制毒化学品的在线检测。离子迁移谱的电离源，很容易使样品分子、N2、O2和水蒸气电离，离子很容易与分子之间发生离子分子反应，得到多种产物，从而使测得的谱线非常复杂。离子迁移谱主要由离子化室、离子门、漂移区和检测器组成。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。
离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面积或峰高可确定相应物质的浓度。
通常，离子迁移谱只适合对气体样品进行直接分析，而不能直接分析固体和液体样品。实际工作中，有些液体样品采用顶空进样(液体挥发到空气中的蒸气)分析。当前固体和液体样品可以通过手动采样，样品经热解析过程气化后进行检测。而针对大气中的气溶胶直接进行在线监测和分析还未能实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接采集大气中的气溶胶样品的连续监测仪，同时也提供了在线监测气溶胶样品的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种用于检测气溶胶样品的连续监测仪，包括自动采样、进样装置和离子迁移谱仪；自动采样、进样装置包括采样布、滚轮、筒状的采样管；
采样布为条状采样布；筒状采样管的上端开口，底端通过一方形四氟垫与一抽气泵相连；采样布从筒状采样管下部穿过后、再穿入离子迁移谱仪的热解析进样器中，于筒状采样管内采样布的上方形成一采样撞击室，采样布穿入热解析进样器的一端缠绕在滚轮上或压紧于滚轮和滚轮固定架间，通过滚轮带动采样布向热解析进样器的一端移动。
所述采样布的两端分别缠绕在两个滚轮上，采样布沿筒状采样管的径向方向穿过采样管。
所述滚轮与一电动机的输出轴相连，通过电动机的输出轴带动滚轮转动；由电动机让采样布进行履带式传输运动，运动过程为：采样布先采样后进样或连续采样实时监测检测信号。
所述的气溶胶采样装置，根据撞击式气溶胶采样原理设计，由采样管、采样撞击室和抽气泵组成。采样管在采样撞击室前面，抽气泵所抽的气溶胶经采样管，在采样撞击室内采集到特定采样布上完成一次采样。这种特殊设计的结构有利于某一大小的气溶胶样品颗粒富集采样布表面。
所述的进样装置，热解析器将采集到的气溶胶样品气化，然后在载气带动下，进入离子迁移谱。其中热解析器温度为150-300℃。
采样布为条状的聚四氟乙烯高温采样布或玻璃纤维布，厚度在0.08-0.90mm，最高可耐300℃。
在采样撞击室前面的采样管长度为0.1-0.5m，管口直径1-5cm；抽气泵所抽的气溶胶经采样管，在采样撞击室内采集到特定采样布上完成采样。
抽气泵为风扇或风机。
采样布采用履带式传输进样，设计转轴上布条尺寸为宽1-3cm，长度约1-10m，采样布厚度主要包括为0.08-0.90mm。
所述的离子迁移谱仪主要包括热解析进样器、电离源、反应区、离子门、迁移区、信号接收与检测***和气路干燥***。
所述电离源包括放射性63Ni源，紫外光电离源或放电电离源；
热解析进样器主要由进样口、加热棒或者加热带、温度控制器组成，其中加热温度可控制在20-300℃。
气溶胶采样装置富集样品到采样布，自动进样装置将样品带式传输进入热解析进样器，热解析进样器将采集到的气溶胶样品气化，然后在载气带动下，进入离子迁移谱，经离子迁移谱仪检测分析输出信号。
本发明提供的采样装置、进样装置以及其他构件，结构合理、有效，适用性广，可分析采集和检测各种气溶胶类样品。
本发明的优点如下：
气溶胶样品连续监测仪以离子迁移谱技术作为分析手段具有以下优点：其中撞击式气溶胶采样可以使样品富集到采样撞击室内的采样布表面。富集的样品经热解析进入离子迁移谱进行检测分析。
整个仪器重量小于15kg携带方便，仪器独立运行，不需要电脑和外接气源适合现场使用，仪器体积小巧便携；测量速度快，测量时间一般小于30s；可直接对大气进行采样，采样时间可设置连续或间断采样，采样间隔时间也可设置，非常适合大气气溶胶的检测；仪器的运行费用低，仪器的性价比高，分析速度比HPLC-UV和GC-MS等快10倍。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
图1测量气溶胶样品的离子迁移谱结构示意图。
图2采样和进样装置结构示意图。
图3为用离子迁移谱检测添加烟酰胺dopant添加剂采样布的迁移谱图。
图4为用离子迁移谱检测空气中利多卡因氯已定气雾剂的离子迁移谱图。
图5为用离子迁移谱检测气溶胶模拟剂的离子迁移谱图。
具体实施方式
为了实现气溶胶的检测，本发明用离子迁移谱作为分析手段，结合撞击式气溶胶采样技术和热解析进样技术。离子迁移谱仪采用传统的均匀场迁移谱，此仪器主要包括以下几个部分：采样装置、进样装置、离子迁移管、净化干燥气路、控制和数据采集处理。离子迁移管的分析过程是：样品进入电离区后被电离成正、负离子，通过周期性开启的离子门，进入由均匀电场构成的漂移区，在漂移区得到分离与检测。不同化合物的迁移率常数有差异，在漂移区移动的速度不同，它们到达检测器的时间不同。测量离子到达探测器的时间和峰强度，就可以确认化合物种类，并且测量其含量。
气溶胶样品连续监测仪采用传统的均匀场迁移谱，其结构示意图见图1。此仪器主要包括以下几个部分：进样装置1、离子迁移管2、净化干燥气路10和由法拉第筒6，放大器7，A/D转换器8和数据处理***(如示波器)9构成的控制和数据采集处理。其中，3为电离源、4为离子门、5为迁移管迁移区。
其中附图2为采样和进样装置。采样时抽气泵(如：风扇)15抽气让大气中的气溶胶颗粒经采样管11，在样品撞击室12与采样布13撞击；样品被收集到采样布13上，在电机14的运动下进入热解析进样器16中，样品为气化后在载气17的带动下进入离子迁移管2中进行检测分析。
图3、图4、图5给出了一些实验谱图对本发明给与的说明。这些谱图的实验条件为：迁移管长度为6.6cm，迁移电场强度为500V/cm，离子门开门时间为0.2ms，周期为40ms，漂气和样品载气均为经硅胶和活性炭处理的压缩空气，漂气流速600sccm，载气流速400sccm，实验时迁移管温度设定在100-130℃之间，进样器温度保持在180-230℃。
实施例1
图3给出了用离子迁移谱检测添加了烟酰胺dopant添加剂采样布的离子迁移谱图。准确称取10g烟酰胺溶于500mL纯净水中，净化处理干净5-7米长的采样布放入其中超声10min，取出后在烘箱里105-120℃烘干(约1小时)即可装机使用。
从图中可以看出，正离子模式下采样布上烟酰胺dopant添加剂已经覆盖了试剂离子峰，为正离子模式下样品检测提供了很好的检测背景信号峰。试剂离子峰在4.6ms，而烟酰胺dopant添加剂的特征峰出现在5.3ms。
实施例2
图4给出了用离子迁移谱检测空气中利多卡因氯已定气雾剂的离子迁移谱图，采样布上已经添加了烟酰胺dopant添加剂。利多卡因氯已定气雾剂喷射到环境周围的大气中，仪器自动采样分析检测。从图中可以看出，利多卡因氯已定气雾剂得到了很好的检测，利多卡因氯已定气雾剂的特征峰在7.2ms。图中4(a)和(b)分别为信号采集的不同时刻。(a)图中烟酰胺dopant添加剂的特征峰被利多卡因氯已定气雾剂的特征峰覆盖。(b)图中为烟酰胺dopant添加剂的特征峰和利多卡因氯已定气雾剂的特征峰共同存在的记录。
实施例3
图5用离子迁移谱检测气溶胶模拟剂的离子迁移谱图，采样布上已经添加了烟酰胺dopant添加剂。实验中气溶胶模拟剂发生浓度为2mg/m3。气溶胶模拟剂得到很好的检测，试剂离子峰已经被dopant添加剂和气溶胶毒剂模拟剂的特征峰覆盖。dopant添加剂的峰在5.3ms，而气溶胶模拟剂特征峰的在9.0ms。

Claims (10)

1.一种用于检测气溶胶样品的连续监测仪，其特征在于：包括自动采样、进样装置和离子迁移谱仪；自动采样、进样装置包括采样布、滚轮、筒状的采样管；
采样布为条状采样布；筒状采样管的上端开口，底端通过一方形四氟垫与一抽气泵相连；采样布从筒状采样管下部穿过后、再穿入离子迁移谱仪的热解析进样器中，于筒状采样管内采样布的上方形成一采样撞击室，采样布穿入热解析进样器的一端缠绕在滚轮上或压紧于滚轮和滚轮固定架间，通过滚轮带动采样布向热解析进样器的一端移动。
2.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：所述采样布的两端分别缠绕在两个滚轮上，采样布沿筒状采样管的径向方向穿过采样管。
3.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：所述滚轮与一电动机的输出轴相连，通过电动机的输出轴带动滚轮转动；由电动机让采样布进行履带式传输运动，运动过程为：采样布先采样后进样或连续采样实时监测检测信号。
4.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：采样布为条状的聚四氟乙烯高温采样布或玻璃纤维布，最高可耐300℃。
5.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：在采样撞击室前面的采样管长度为0.1-0.5m，管口直径1-5cm；抽气泵所抽的气溶胶经采样管，在采样撞击室内采集到特定采样布上完成采样。
6.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：抽气泵为风扇或风机。
7.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：采样布采用履带式传输进样，设计转轴上布条尺寸为宽1-3cm，长度约1-10m，采样布厚度为0.08-0.90mm。
8.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：所述的离子迁移谱仪主要包括热解析进样器、电离源、反应区、离子门、迁移区、信号接收与检测***和气路干燥***。
9.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：所述电离源包括放射性63Ni源，紫外光电离源或放电电离源；
热解析进样器主要由进样口、加热棒或者加热带、温度控制器组成，其中加热温度可控制在20-300℃。
10.按照权利要求1所述的连续监测仪，其特征在于：气溶胶采样装置富集样品到采样布，自动进样装置将样品带式传输进入热解析进样器，热解析进样器将采集到的气溶胶样品气化，然后在载气带动下，进入离子迁移谱，经离子迁移谱仪检测分析输出信号。
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