CN104294393A - 熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,依次通过聚酯配料低缩处理、高模共混熔融熔体处理、低频实时压缩注射、熔体多级直熔纺丝、滤网喷丝冷却上油拉伸处理等工艺步骤的特殊设计和相关参数的特殊优化,克服了现有技术中纤维低模低强中色牢度较差的技术难题,达到精制纯化高色牢度高模低缩的目的,在高色牢度、高模低缩优质性能的显著提高下,有效实现了稳定性、耐热性、耐热水性、弹性回复性、伸长率和均匀性都有很大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域,尤其涉及一种高模低缩聚酯长丝的加工工艺,更具体的说涉及一种熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺。
背景技术
目前,国内外普遍采用固相缩聚熔融纺丝工艺路线来生产涤纶工业丝,即熔融缩聚所得的低粘聚酯熔体经过切粒、干燥、结晶、固相缩聚制得特性粘度在0.90~1.10dl/g的高粘聚酯切片,切片经干燥后采用螺杆挤压机熔融纺丝,使用此工艺生产涤纶工业丝设备投资成本高、物料周转周期长、生产能耗大,并且由于螺杆挤压机流量、设备及工艺限制,目前单个纺位最多只能进行8头纺或12头纺。液相增粘熔体直纺技术是一种全新的涤纶工业丝纺丝技术,采用该技术可直接对熔融缩聚后的低粘聚酯熔体进行增粘得到高粘聚酯熔体,高粘聚酯熔体可直接输送到各个纺丝位进行纺丝,具有生产能耗低、设备投资成本少等显著特点。
目前,采用液相增粘熔体多头直纺生产涤纶工业丝的工艺大致如下:包括以下步骤:(1)液相增粘:熔融缩聚所得到的低粘聚酯熔体经过液相增粘反应器进行增粘,得到特性粘度在0.90~1.10dl/g的高粘聚酯熔体;
液相增粘反应器采用立式液相增粘反应器,熔体在反应器内重力自然成膜,温度270~290℃,压力50~130Pa,增粘时间60~90min;
(2)多头纺丝:将高粘聚酯熔体直接输送到各个纺丝位,每个纺丝位采用16~24头纺丝,熔体经计量、过滤后由喷丝板喷出,经侧吹风冷却后集束上油;
(3)牵伸热定型:高强涤纶工业丝采用两级牵伸一级松弛热定型,低收缩涤纶工业丝采用两级牵伸两级松弛热定型;
(4)卷绕成型:牵伸热定型后的纤维经过网络处理后卷绕成型。卷绕采用双胞胎式卷绕机,同时进行16~24头卷绕。
目前,由于生产技术原因,国内厂家普遍采用两步法生产异收缩复合纤维,这种生产方法其纺丝、卷绕每位头数大多是6头、12头,最多就是20头,是普通的常规纺丝、卷绕技术,通过预取向丝(POY)和全牵伸丝(FDY)的单独纺丝、卷绕后再退绕并网加工生产异收缩复合纤维,两步法生产存在着如下不利因素:
1.生产效率低:两步法复合速度在800m/min左右;
2.生产成本高:两步法是两种纤维单独纺丝、卷绕后再经过后道工序复合而成,生产流程增长,设备投入增加,占地面积大,人工费用高,原材料消耗大,生产周期场,流动资金占用增加,优等品率低;
3.质量不稳定:两步法生产流程长,控制点多,影响因素多,不易控制;
为了解决两步法生产异收缩复合纤维带来的不利因素,人们发明了一步法生产异收缩复合纤维。专利文献CN101824690A公开了一种《一步法24头/位多异混纤复合纤维的纺丝、卷绕联合制造工艺》,工艺步骤依次是备料、结晶干燥、熔融并过滤、熔体分配、同时纺制预取向丝和全拉伸丝、上油、全拉伸预网络、全拉伸丝牵伸并定型、复合网络和卷绕(定长定重),将纺丝与卷绕一次性合成,每位能同时生产24个定长定重丝饼。然而,采用上述切片纺技术一步法生产的异收缩复合纤维,相对于熔体直纺技术一步法生产的异收缩复合纤维,需要切粒、包装、干燥等程序,增加生产成本,质量控制困难。
功能性纤维的生产是化学纤维生产中的一项新技术。随着化学纤维工业的迅速发展,差别化纤维的生产技术日益受到重视,开发和应用新的生产技术成为化学纤维工业的发展趋势之一。
随着科学技术的飞速发展,以及人们消费观念的改变,追求舒服、高档、保健、自然等成了新时尚,对服饰的追求出现了多样化、功能化,使得一些具有新颖功能的聚酯纤维普遍受到欢迎。如抗菌纤维、消臭纤维、抗静电导电纤维、抗起球纤维、远红外纤维、抗紫外线纤维、阻燃纤维等。
生产功能性纤维方法有对纤维进行接枝改性、共混纺丝、功能性纤维后整理技术等方法,生产功能性涤纶长丝的方法各有特色。用接枝改性和共混纺丝方法生产的功能性纤维具有功能性效果持久的特点,几乎不受水洗和磨损的限制,但受涤纶分子结构限制,部分改性剂无法进行接枝,产品品种受限制,原材料要求更高;共混纺丝生产工艺简单,增加设备少;后整理技术方法简单,成本较低,但所加工的织物功能性效果耐久性差,随洗涤次数增加效果下降,同时易造成环境污染,环保处理费用高,产品档次偏低。
国内生产功能性涤纶长丝普遍采用共混纺丝法,共混纺丝方法是将改性剂加入到聚合物中,用常规纺丝设备进行纺丝,制得功能性纤维。目前共混纺丝主要采用切片法生产,国内外还没有熔体直纺功能性长丝生产线。切片纺间歇式工艺路线生产功能性纤维或纤维,具有投资大,成本高,产量低,工艺路线长,色差不易控制等缺点。主要表现为:
1、生产规模:切片纺受螺杆挤压机和干燥***限制,生产线产能偏低,单线产量无法同熔体直纺相比,生产规模受限制;
2、工艺流程:切片纺包括熔体的铸带切粒、干燥、切片运输、切片的结晶再干燥、熔融等过程,生产工艺流程长,设备投资高;
3、产品质量:切片纺主原料为本色切片,为聚酯厂提供,受不同批次、厂家影响,其产品质量很难保证均一,且后期处理中干燥工序多为间歇式,切片水分波动大,对纺丝影响较大,因此其质量无法同熔体直纺媲美。
常规的聚酯纤维,结晶度较高,热收缩率较低,一般低于10%。随着聚酯纤维应用领域的不断拓展、织物新产品的不断开发,对具有较高收缩率的高收缩聚酯纤维的需求越来越大,各类高收缩聚酯纤维相继开发成功。
高收缩纤维是指纤维沸水或干热收缩大于25%的化学纤维。根据其热收缩程度的不同,可以得到不同风格及性能的最终产品。利用这一特点可以生产出各种各样具有特殊风格的织物,如该纤维与其他纤维包覆、混纤、并捻,可织造立体感强、式样新颖的泡、绉类织物,特别是与复合超细纤维进行交织可生产高档仿麂皮织物、仿桃皮绒、高密度织物等。
涤纶高收缩纤维的制备主要有物理改性或化学改性和物理改性相结合两种方法。物理改性主要是以改变纺丝牵伸条件而实现的,如日本专利(特开2000-248425)公开的是一种“高收缩聚酯纤维的生产方法”,它是用常规聚酯,通过特殊的牵伸后加工工艺,制得纤维均匀性优良的高收缩纤维。但这种仅仅通过物理改性制得的高收缩纤维其收缩率稳定性较差、纤维强度低,所以目前多以化学改性和物理改性相结合的方法进行生产,即在常规聚酯的生产过程中通过添加第三单体,破坏大分子的规整性,降低结晶能力,并结合纺丝牵伸过程的物理改性,使制得的高收缩纤维,沸水收缩率高且收缩率稳定,强伸度指标优良,更好地满足后加工的要求。如日本专利(特开平5-302210)公开的是一种“聚酯高收缩纤维的生产方法”,它是采用添加6.0-10.0%的间苯二甲酸共聚制得的切片,通过重新熔融、热管牵伸定型、高速纺丝,制得沸水收缩率大于12%的纤维。日本专利(特开2002-20930)公开的是一种“聚酯高收缩纤维”,它是先制得添加间苯二甲酸及2.2-双(4-羟基苯基)丙烷共聚组分的共聚酯,然后采用纺丝牵伸一步法生产高收缩纤维。日本专利(特开平6-280114)公开的是一种“高收缩聚酯纤维”,它是将添加8.0-25.0摩尔%的第三单体共聚制得的切片,先经过固相缩聚提高切片的特性粘度,然后经多段牵伸,制得高强且高收缩的纤维。公开号CN1566176公开的是一种“制高收缩聚酯纤维用改性聚酯的制备方法”,以对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇为单体,预缩聚和缩聚反应在一种复合催化剂存在下进行。公开号CN1896346公开的是一种“一步法制备多段收缩聚酯纤维的方法”,它以对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和乙氧基化双酚A为主要反应原料,制备特性粘度约0.67~0.695、熔点220℃~235℃的共聚酯,共聚酯经结晶、干燥、螺杆挤出,采用低速纺丝、低温高倍率拉伸工艺,制备得到多段收缩共聚酯纤维,其沸水收缩率≥35%。
上述高收缩聚酯纤维的制备方法,都是先在间歇缩聚装置上通过化学改性制得改性共聚酯切片,然后将改性共聚酯切片重新结晶、干 燥、熔融,经纺丝、后加工的物理改性生产高收缩聚酯纤维。在间歇聚合装置上生产的改性共聚酯切片,存在着同一批料由于出料时间不同,粘度等指标波动较大,而且批与批之间,因为反应釜内壁残留熔体的裂解等,易造成批与批之间产品性能的差异,这些问题都会直接影响后加工纺丝性能和最终产品的内在质量;同时改性共聚酯切片需重新结晶干燥和熔融,工艺流程长、生产环节多、生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足,发明人在大量现有文献的基础上,通过对纤维原料的性能和纺丝原理的独特设计,发现上述文献以及一般的熔体直纺纺丝工艺,例如单一结晶等方法难于获得高色牢度、高模低缩聚酯长丝,而各种结晶和纺丝方法以及多种条件参数又存在多种多样组合的可能性和不可预测性。本发明人针对聚合物纺丝工艺中存在的长期技术难题,经过长期认真的研究,令人惊奇地发现,经过特殊的工艺步骤组合应用特定的方法并优化参数后可以提供高纯度高产率的熔体直纺高色牢度高模低缩聚酯长丝,从而完成了本发明。
本发明的目的在于提供一种熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,通过聚酯配料低缩处理、高模共混熔融熔体处理、低频实时压缩注射、熔体多级直熔纺丝、滤网喷丝冷却上油拉伸处理等工艺步骤达到精制纯化高色牢度高模低缩的目的,最终得到高纯度的高色牢度高模低缩的聚酯长丝,优化了聚酯长丝工艺,大大提高了产品质量。而且,该工艺操作简单,成品收率较高,产品纯度质量高,工艺流程成本低,适合工业化生产。
为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明的一种熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,其特征在于,该熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺依次包括:聚酯配料低缩处理、高模共混熔融熔体处理、低频实时压缩注射、熔体多级直熔纺丝、滤网喷丝冷却上油拉伸处理。
其中,所述聚酯配料低缩处理:按重量份比分别称取聚酯切片45份、聚对苯二甲酸乙二酯2份、对苯二甲酰氯0.5份、邻苯二甲酸0.8份、醋酸锌0.15份;然后将聚酯切片切成微粒后,将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份15份和0.05份均匀混合后在第一预结晶管进行首次预结晶,再将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份30份和0.1份均匀混合后在第二预结晶管进行再次预结晶,然后将第一、二预结晶管的聚酯切片分别再次切成微粒,均匀混合后置入第三预结晶管进行第三次预结晶;其中,首次预结晶进行6分钟后,进行再次预结晶;首次预结晶的温度为115~117℃、总时间是75~79min,再次预结晶的温度为110~113℃、时间是69~73min,第三次预结晶的温度为119~122℃、时间是56~58min;然后将第三次预结晶后的切片冷却至75℃保持35分钟,再与重量份分别为2份、0.5份、0.8份的聚对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸均匀混合,然后按照0.6℃/分钟的温度升高速率,升高至165℃保持5~7小时进行低温缩聚反应,得到的聚酯混合物的粘度为1.69~1.72dl/g;
所述高模共混熔融熔体处理:将得到的上述粘度为1.69~1.72dl/g的聚酯混合物依次加入四段式旋转混料真空反应釜中进行高模共混熔融处理;其中,在将其加入第一段旋转混料真空反应釜时,所述第一段旋转混料真空反应釜的初始温度为35℃,然后以1.5℃/分钟的温度速率,匀速升高至295℃后保持65~75分钟,旋转速度为85转/分钟;在所述第一段旋转混料真空反应釜匀速升高至295℃时,将内部置有增稠剂的第二段旋转混料真空反应釜的旋转速度始终匀速保持在122~125转/分钟,以6℃/分钟的温度速率从35℃匀速升高至275℃后,保持25~35分钟;然后将上述第一段旋转混料真空反应釜的熔融物完全密封均的均匀推入上述第二段旋转混料真空反应釜内,在275℃温度下,将所述第二段旋转混料真空反应釜旋转速度提高至215转/分钟进行匀速高速旋转,进行均匀混合75~85分钟;其中,所述增稠剂是月桂基硫酸钠、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚烯烃、水溶性聚酰胺按照重量份7份、1.2份、2份、3.3份,在温度145℃下均匀混合55~60分钟后,再逐渐冷却至35℃后保持25~28分钟得到的混合物;然后将所述第二段旋转混料真空反应釜的熔融混合物,匀速推入到内部均匀置有增塑剂的第三段旋转混料真空反应釜内部,所述第三段旋转混料真空反应釜在旋转速度为35转/分钟的低速下,温度从185℃开始,以0.6℃/分钟的升温速率匀速升高,进行均匀混合70分钟;其中,所述增塑剂是邻苯二甲酸二正辛酯、羟甲基纤维素、柠檬酸三乙酯、异丙醇、羟基硅油按照重量份0.6份、1.4份、0.3份、9.2份、5.1份,在温度95℃下均匀混合167~169分钟后,冷却至17℃并保持65~68分钟后得到的混合物;然后将所述第三段旋转混料真空反应釜的熔融混合物,匀速推入到内部中央部分置有稳定剂的第四段旋转混料真空反应釜内部,所述第四段旋转混料真空反应釜在旋转速度为485转/分钟的高速下,温度从65℃开始,以2℃/分钟的升温速率匀速升高25分钟后,恒温均匀混合45分钟;其中,所述稳定剂是海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素、藻酸丙二醇、磷酸三苯酯、冰醋酸按照重量份0.3份、1.1份、0.7份、1.3份、11份,在温度125℃下均匀混合55~57分钟后,冷却至26℃并保持36~39分钟后得到的混合物。
其中,所述低频实时压缩注射:首先将上述第四段旋转混料反应釜的恒温均匀混合45分钟处理后的高模共混熔融熔体与阻燃有色母粒按照重量份分别为24份和1.3份加入真空高温混料管道进行压缩处理;其中,所述真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、多个低频多谐振荡器、多个U形红外加热管,所述阻燃有色母粒是将红、蓝、绿三原色的碱溶性母粒按照不同重量份数比例均匀混合得到的,所述多个U形红外加热管以1.6℃/分钟的加热速率,从初始35℃匀速加热至195℃,所述多个低频多谐振荡器为偶数个对称式低频多谐振荡器,保持均匀振荡4~6个小时后,冷却50~60分钟; 然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到低频注射机中,所述低频注射机中设有时间和注射量控制装置,所述低频注射机的频率为33.5~36.5HZ;
所述熔体多级直熔纺丝:通过上述低频注射机的时间和注射量控制装置将所述压缩处理的均一熔融物通过S形注射管实时匀速注入到单螺杆挤压机中,其中,所述单螺杆挤压机的螺杆挤压熔融管道依次分为五个熔融区,第一熔融区和第五熔融区均为低温192~194℃,保持30分钟;第二熔融区和第四熔融区都从初始202~204℃,以0.25℃/分钟的速率升高至272~274℃后,保持35~55分钟;第三熔融区从初始272~274℃,以0.25℃/分钟的速率降低至222~224℃后,保持25~30分钟;
所述滤网喷丝冷却上油拉伸处理:将所述熔体多级直熔纺丝中的压缩处理的均一熔融物经由单螺杆挤压机后,进入倒锥形熔体过滤器,所述倒锥形熔体过滤器内置多个平行过滤网,所述多个平行过滤网从上至下网孔依次变小,网孔大小都控制在320~350目之间,所述倒锥形熔体过滤器温度控制在226~229℃,所述均一熔融物从倒锥形熔体过滤器出来后经过计量泵精确计量进入纺丝箱体,从喷丝板挤出丝条,纺丝箱体前压力保持在17.5Mpa~18.6Mpa,纺丝箱体温度保持在175~179℃;所述丝条依次经过第一环吹风冷却、第一侧吹风冷却、第二环吹风冷却、第二侧吹风冷却、第三环吹风冷却进行冷却成型后制成初次生丝条,再用三级导丝辊拉伸后进入水洗槽进行水洗,然后干燥卷绕成筒;其中,所述三级导丝辊拉伸倍数以1.3倍的递增拉伸倍数依次拉伸,三级拉伸依次放入三个盛有甘油的油浴槽内均匀的拉伸,所述三个盛有甘油的油浴槽的油浴温度依次为145℃、105℃、145℃;所述水洗槽水洗液中含异构醇醚、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠的复合表面活性剂,水浴温度为65℃;所述第一环吹风冷却、第一侧吹风冷却、第二环吹风冷却、第二侧吹风冷却、第三环吹风冷却的温度和风速依次为46℃、0.2米/秒,43℃、0.8米/秒,41℃、1.2米/秒,39℃、2.2米/秒,37℃、3.2米/秒。
有益效果:本发明改造了熔融直纺耐高温涤纶长丝生产工艺的确定,在高色牢度、高模低缩优质性能的显著提高下,有效实现了稳定性、耐热性、耐热水性、弹性回复性、伸长率和均匀性都有很大的提高。在此基础上,其弯曲刚度很小,纤维手感特别柔软;纤维表面积很大,因此其织物的覆盖性、蓬松性和保暖性有明显提高,比表面积大纤维与灰尘或油污接触的次数更多,而且油污,从纤维表面间缝隙渗透的机会更多,因此具有极强的清洁功能;由于它们的优良特性,在各种领域中有广泛的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
实施例1:
一种熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,其特征在于,该熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺依次包括:聚酯配料低缩处理、高模共混熔融熔体处理、低频实时压缩注射、熔体多级直熔纺丝、滤网喷丝冷却上油拉伸处理。
实施例2:
一种熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,其特征在于,该熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺依次包括:聚酯配料低缩处理、高模共混熔融熔体处理、低频实时压缩注射、熔体多级直熔纺丝、滤网喷丝冷却上油拉伸处理;所述聚酯配料低缩处理:按重量份比分别称取聚酯切片45份、聚对苯二甲酸乙二酯2份、对苯二甲酰氯0.5份、邻苯二甲酸0.8份、醋酸锌0.15份;然后将聚酯切片切成微粒后,将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份15份和0.05份均匀混合后在第一预结晶管进行首次预结晶,再将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份30份和0.1份均匀混合后在第二预结晶管进行再次预结晶,然后将第一、二预结晶管的聚酯切片分别再次切成微粒,均匀混合后置入第三预结晶管进行第三次预结晶;其中,首次预结晶进行6分钟后,进行再次预结晶;首次预结晶的温度为115~117℃、总时间是75~79min,再次预结晶的温度为110~113℃、时间是69~73min,第三次预结晶的温度为119~122℃、时间是56~58min;然后将第三次预结晶后的切片冷却至75℃保持35分钟,再与重量份分别为2份、0.5份、0.8份的聚对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸均匀混合,然后按照0.6℃/分钟的温度升高速率,升高至165℃保持5~7小时进行低温缩聚反应,得到的聚酯混合物的粘度为1.69~1.72dl/g;
所述高模共混熔融熔体处理:将得到的上述粘度为1.69~1.72dl/g的聚酯混合物依次加入四段式旋转混料真空反应釜中进行高模共混熔融处理;其中,在将其加入第一段旋转混料真空反应釜时,所述第一段旋转混料真空反应釜的初始温度为35℃,然后以1.5℃/分钟的温度速率,匀速升高至295℃后保持65~75分钟,旋转速度为85转/分钟;在所述第一段旋转混料真空反应釜匀速升高至295℃时,将内部置有增稠剂的第二段旋转混料真空反应釜的旋转速度始终匀速保持在122~125转/分钟,以6℃/分钟的温度速率从35℃匀速升高至275℃后,保持25~35分钟;然后将上述第一段旋转混料真空反应釜的熔融物完全密封均的均匀推入上述第二段旋转混料真空反应釜内,在275℃温度下,将所述第二段旋转混料真空反应釜旋转速度提高至215转/分钟进行匀速高速旋转,进行均匀混合75~85分钟;其中,所述增稠剂是月桂基硫酸钠、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚烯烃、水溶性聚酰胺按照重量份7份、1.2份、2份、3.3份,在温度145℃下均匀混合55~60分钟后,再逐渐冷却至35℃后保持25~28分钟得到的混合物;然后将所述第二段旋转混料真空反应釜的熔融混合物,匀速推入到内部均匀置有增塑剂的第三段旋转混料真空反应釜内部,所述第三段旋转混料真空反应釜在旋转速度为35转/分钟的低速下,温度从185℃开始,以0.6℃/分钟的升温速率匀速升高,进行均匀混合70分钟;其中,所述增塑剂是邻苯二甲酸二正辛酯、羟甲基纤维素、柠檬酸三乙酯、异丙醇、羟基硅油按照重量份0.6份、1.4份、0.3份、9.2份、5.1份,在温度95℃下均匀混合167~169分钟后,冷却至17℃并保持65~68分钟后得到的混合物;然后将所述第三段旋转混料真空反应釜的熔融混合物,匀速推入到内部中央部分置有稳定剂的第四段旋转混料真空反应釜内部,所述第四段旋转混料真空反应釜在旋转速度为485转/分钟的高速下,温度从65℃开始,以2℃/分钟的升温速率匀速升高25分钟后,恒温均匀混合45分钟;其中,所述稳定剂是海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素、藻酸丙二醇、磷酸三苯酯、冰醋酸按照重量份0.3份、1.1份、0.7份、1.3份、11份,在温度125℃下均匀混合55~57分钟后,冷却至26℃并保持36~39分钟后得到的混合物。
实施例3:
一种熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,其特征在于,该熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺依次包括:聚酯配料低缩处理、高模共混熔融熔体处理、低频实时压缩注射、熔体多级直熔纺丝、滤网喷丝冷却上油拉伸处理;所述聚酯配料低缩处理:按重量份比分别称取聚酯切片45份、聚对苯二甲酸乙二酯2份、对苯二甲酰氯0.5份、邻苯二甲酸0.8份、醋酸锌0.15份;然后将聚酯切片切成微粒后,将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份15份和0.05份均匀混合后在第一预结晶管进行首次预结晶,再将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份30份和0.1份均匀混合后在第二预结晶管进行再次预结晶,然后将第一、二预结晶管的聚酯切片分别再次切成微粒,均匀混合后置入第三预结晶管进行第三次预结晶;其中,首次预结晶进行6分钟后,进行再次预结晶;首次预结晶的温度为115~117℃、总时间是75~79min,再次预结晶的温度为110~113℃、时间是69~73min,第三次预结晶的温度为119~122℃、时间是56~58min;然后将第三次预结晶后的切片冷却至75℃保持35分钟,再与重量份分别为2份、0.5份、0.8份的聚对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸均匀混合,然后按照0.6℃/分钟的温度升高速率,升高至165℃保持5~7小时进行低温缩聚反应,得到的聚酯混合物的粘度为1.69~1.72dl/g;
所述高模共混熔融熔体处理:将得到的上述粘度为1.69~1.72dl/g的聚酯混合物依次加入四段式旋转混料真空反应釜中进行高模共混熔融处理;其中,在将其加入第一段旋转混料真空反应釜时,所述第一段旋转混料真空反应釜的初始温度为35℃,然后以1.5℃/分钟的温度速率,匀速升高至295℃后保持65~75分钟,旋转速度为85转/分钟;在所述第一段旋转混料真空反应釜匀速升高至295℃时,将内部置有增稠剂的第二段旋转混料真空反应釜的旋转速度始终匀速保持在122~125转/分钟,以6℃/分钟的温度速率从35℃匀速升高至275℃后,保持25~35分钟;然后将上述第一段旋转混料真空反应釜的熔融物完全密封均的均匀推入上述第二段旋转混料真空反应釜内,在275℃温度下,将所述第二段旋转混料真空反应釜旋转速度提高至215转/分钟进行匀速高速旋转,进行均匀混合75~85分钟;其中,所述增稠剂是月桂基硫酸钠、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚烯烃、水溶性聚酰胺按照重量份7份、1.2份、2份、3.3份,在温度145℃下均匀混合55~60分钟后,再逐渐冷却至35℃后保持25~28分钟得到的混合物;然后将所述第二段旋转混料真空反应釜的熔融混合物,匀速推入到内部均匀置有增塑剂的第三段旋转混料真空反应釜内部,所述第三段旋转混料真空反应釜在旋转速度为35转/分钟的低速下,温度从185℃开始,以0.6℃/分钟的升温速率匀速升高,进行均匀混合70分钟;其中,所述增塑剂是邻苯二甲酸二正辛酯、羟甲基纤维素、柠檬酸三乙酯、异丙醇、羟基硅油按照重量份0.6份、1.4份、0.3份、9.2份、5.1份,在温度95℃下均匀混合167~169分钟后,冷却至17℃并保持65~68分钟后得到的混合物;然后将所述第三段旋转混料真空反应釜的熔融混合物,匀速推入到内部中央部分置有稳定剂的第四段旋转混料真空反应釜内部,所述第四段旋转混料真空反应釜在旋转速度为485转/分钟的高速下,温度从65℃开始,以2℃/分钟的升温速率匀速升高25分钟后,恒温均匀混合45分钟;其中,所述稳定剂是海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素、藻酸丙二醇、磷酸三苯酯、冰醋酸按照重量份0.3份、1.1份、0.7份、1.3份、11份,在温度125℃下均匀混合55~57分钟后,冷却至26℃并保持36~39分钟后得到的混合物;所述低频实时压缩注射:首先将上述第四段旋转混料反应釜的恒温均匀混合45分钟处理后的高模共混熔融熔体与阻燃有色母粒按照重量份分别为24份和1.3份加入真空高温混料管道进行压缩处理;其中,所述真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、多个低频多谐振荡器、多个U形红外加热管,所述阻燃有色母粒是将红、蓝、绿三原色的碱溶性母粒按照不同重量份数比例均匀混合得到的,所述多个U形红外加热管以1.6℃/分钟的加热速率,从初始35℃匀速加热至195℃,所述多个低频多谐振荡器为偶数个对称式低频多谐振荡器,保持均匀振荡4~6个小时后,冷却50~60分钟; 然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到低频注射机中,所述低频注射机中设有时间和注射量控制装置,所述低频注射机的频率为33.5~36.5HZ;
所述熔体多级直熔纺丝:通过上述低频注射机的时间和注射量控制装置将所述压缩处理的均一熔融物通过S形注射管实时匀速注入到单螺杆挤压机中,其中,所述单螺杆挤压机的螺杆挤压熔融管道依次分为五个熔融区,第一熔融区和第五熔融区均为低温192~194℃,保持30分钟;第二熔融区和第四熔融区都从初始202~204℃,以0.25℃/分钟的速率升高至272~274℃后,保持35~55分钟;第三熔融区从初始272~274℃,以0.25℃/分钟的速率降低至222~224℃后,保持25~30分钟;
所述滤网喷丝冷却上油拉伸处理:将所述熔体多级直熔纺丝中的压缩处理的均一熔融物经由单螺杆挤压机后,进入倒锥形熔体过滤器,所述倒锥形熔体过滤器内置多个平行过滤网,所述多个平行过滤网从上至下网孔依次变小,网孔大小都控制在320~350目之间,所述倒锥形熔体过滤器温度控制在226~229℃,所述均一熔融物从倒锥形熔体过滤器出来后经过计量泵精确计量进入纺丝箱体,从喷丝板挤出丝条,纺丝箱体前压力保持在17.5Mpa~18.6Mpa,纺丝箱体温度保持在175~179℃;所述丝条依次经过第一环吹风冷却、第一侧吹风冷却、第二环吹风冷却、第二侧吹风冷却、第三环吹风冷却进行冷却成型后制成初次生丝条,再用三级导丝辊拉伸后进入水洗槽进行水洗,然后干燥卷绕成筒;其中,所述三级导丝辊拉伸倍数以1.3倍的递增拉伸倍数依次拉伸,三级拉伸依次放入三个盛有甘油的油浴槽内均匀的拉伸,所述三个盛有甘油的油浴槽的油浴温度依次为145℃、105℃、145℃;所述水洗槽水洗液中含异构醇醚、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠的复合表面活性剂,水浴温度为65℃;所述第一环吹风冷却、第一侧吹风冷却、第二环吹风冷却、第二侧吹风冷却、第三环吹风冷却的温度和风速依次为46℃、0.2米/秒,43℃、0.8米/秒,41℃、1.2米/秒,39℃、2.2米/秒,37℃、3.2米/秒。
本发明并不局限于上述特定实施例,在不背离本发明精神及其实质情况下,本领域的普通技术人员可根据本发明作出各种相应改变和变形。这些相应改变和变形都应属于本发明所附权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,其特征在于,该熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺依次包括:聚酯配料低缩处理、高模共混熔融熔体处理、低频实时压缩注射、熔体多级直熔纺丝、滤网喷丝冷却上油拉伸处理。
2.根据权利要求1所述的熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,其特征在于,所述聚酯配料低缩处理:按重量份比分别称取聚酯切片45份、聚对苯二甲酸乙二酯2份、对苯二甲酰氯0.5份、邻苯二甲酸0.8份、醋酸锌0.15份;然后将聚酯切片切成微粒后,将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份15份和0.05份均匀混合后在第一预结晶管进行首次预结晶,再将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份30份和0.1份均匀混合后在第二预结晶管进行再次预结晶,然后将第一、二预结晶管的聚酯切片分别再次切成微粒,均匀混合后置入第三预结晶管进行第三次预结晶;其中,首次预结晶进行6分钟后,进行再次预结晶;首次预结晶的温度为115~117℃、总时间是75~79min,再次预结晶的温度为110~113℃、时间是69~73min,第三次预结晶的温度为119~122℃、时间是56~58min;然后将第三次预结晶后的切片冷却至75℃保持35分钟,再与重量份分别为2份、0.5份、0.8份的聚对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸均匀混合,然后按照0.6℃/分钟的温度升高速率,升高至165℃保持5~7小时进行低温缩聚反应,得到的聚酯混合物的粘度为1.69~1.72dl/g;
所述高模共混熔融熔体处理:将得到的上述粘度为1.69~1.72dl/g的聚酯混合物依次加入四段式旋转混料真空反应釜中进行高模共混熔融处理;其中,在将其加入第一段旋转混料真空反应釜时,所述第一段旋转混料真空反应釜的初始温度为35℃,然后以1.5℃/分钟的温度速率,匀速升高至295℃后保持65~75分钟,旋转速度为85转/分钟;在所述第一段旋转混料真空反应釜匀速升高至295℃时,将内部置有增稠剂的第二段旋转混料真空反应釜的旋转速度始终匀速保持在122~125转/分钟,以6℃/分钟的温度速率从35℃匀速升高至275℃后,保持25~35分钟;然后将上述第一段旋转混料真空反应釜的熔融物完全密封均的均匀推入上述第二段旋转混料真空反应釜内,在275℃温度下,将所述第二段旋转混料真空反应釜旋转速度提高至215转/分钟进行匀速高速旋转,进行均匀混合75~85分钟;其中,所述增稠剂是月桂基硫酸钠、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚烯烃、水溶性聚酰胺按照重量份7份、1.2份、2份、3.3份,在温度145℃下均匀混合55~60分钟后,再逐渐冷却至35℃后保持25~28分钟得到的混合物;然后将所述第二段旋转混料真空反应釜的熔融混合物,匀速推入到内部均匀置有增塑剂的第三段旋转混料真空反应釜内部,所述第三段旋转混料真空反应釜在旋转速度为35转/分钟的低速下,温度从185℃开始,以0.6℃/分钟的升温速率匀速升高,进行均匀混合70分钟;其中,所述增塑剂是邻苯二甲酸二正辛酯、羟甲基纤维素、柠檬酸三乙酯、异丙醇、羟基硅油按照重量份0.6份、1.4份、0.3份、9.2份、5.1份,在温度95℃下均匀混合167~169分钟后,冷却至17℃并保持65~68分钟后得到的混合物;然后将所述第三段旋转混料真空反应釜的熔融混合物,匀速推入到内部中央部分置有稳定剂的第四段旋转混料真空反应釜内部,所述第四段旋转混料真空反应釜在旋转速度为485转/分钟的高速下,温度从65℃开始,以2℃/分钟的升温速率匀速升高25分钟后,恒温均匀混合45分钟;其中,所述稳定剂是海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素、藻酸丙二醇、磷酸三苯酯、冰醋酸按照重量份0.3份、1.1份、0.7份、1.3份、11份,在温度125℃下均匀混合55~57分钟后,冷却至26℃并保持36~39分钟后得到的混合物。
3.根据权利要求1或2或3所述的熔体直纺高色牢度实时注射高模低缩聚酯长丝的加工工艺,其特征在于,所述低频实时压缩注射:首先将上述第四段旋转混料反应釜的恒温均匀混合45分钟处理后的高模共混熔融熔体与阻燃有色母粒按照重量份分别为24份和1.3份加入真空高温混料管道进行压缩处理;其中,所述真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、多个低频多谐振荡器、多个U形红外加热管,所述阻燃有色母粒是将红、蓝、绿三原色的碱溶性母粒按照不同重量份数比例均匀混合得到的,所述多个U形红外加热管以1.6℃/分钟的加热速率,从初始35℃匀速加热至195℃,所述多个低频多谐振荡器为偶数个对称式低频多谐振荡器,保持均匀振荡4~6个小时后,冷却50~60分钟; 然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到低频注射机中,所述低频注射机中设有时间和注射量控制装置,所述低频注射机的频率为33.5~36.5HZ;
所述熔体多级直熔纺丝:通过上述低频注射机的时间和注射量控制装置将所述压缩处理的均一熔融物通过S形注射管实时匀速注入到单螺杆挤压机中,其中,所述单螺杆挤压机的螺杆挤压熔融管道依次分为五个熔融区,第一熔融区和第五熔融区均为低温192~194℃,保持30分钟;第二熔融区和第四熔融区都从初始202~204℃,以0.25℃/分钟的速率升高至272~274℃后,保持35~55分钟;第三熔融区从初始272~274℃,以0.25℃/分钟的速率降低至222~224℃后,保持25~30分钟;
所述滤网喷丝冷却上油拉伸处理:将所述熔体多级直熔纺丝中的压缩处理的均一熔融物经由单螺杆挤压机后,进入倒锥形熔体过滤器,所述倒锥形熔体过滤器内置多个平行过滤网,所述多个平行过滤网从上至下网孔依次变小,网孔大小都控制在320~350目之间,所述倒锥形熔体过滤器温度控制在226~229℃,所述均一熔融物从倒锥形熔体过滤器出来后经过计量泵精确计量进入纺丝箱体,从喷丝板挤出丝条,纺丝箱体前压力保持在17.5Mpa~18.6Mpa,纺丝箱体温度保持在175~179℃;所述丝条依次经过第一环吹风冷却、第一侧吹风冷却、第二环吹风冷却、第二侧吹风冷却、第三环吹风冷却进行冷却成型后制成初次生丝条,再用三级导丝辊拉伸后进入水洗槽进行水洗,然后干燥卷绕成筒;其中,所述三级导丝辊拉伸倍数以1.3倍的递增拉伸倍数依次拉伸,三级拉伸依次放入三个盛有甘油的油浴槽内均匀的拉伸,所述三个盛有甘油的油浴槽的油浴温度依次为145℃、105℃、145℃;所述水洗槽水洗液中含异构醇醚、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠的复合表面活性剂,水浴温度为65℃;所述第一环吹风冷却、第一侧吹风冷却、第二环吹风冷却、第二侧吹风冷却、第三环吹风冷却的温度和风速依次为46℃、0.2米/秒,43℃、0.8米/秒,41℃、1.2米/秒,39℃、2.2米/秒,37℃、3.2米/秒。
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