CN104292198A - 麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于麦芽酚的生产技术领域,特别涉及一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置,a.在水解釜中进入原料以后,滴加氯化铵溶液反应,反应3-3.5h开始产生固渣,即开启水解釜底部的电磁阀,将物料部分放入下部滤筒,进而过滤,固体残渣留着滤斗里的滤布上,过滤液体则从底部由循环泵再提升至釜中继续反应;b.反应3.8-4.2h结束反应,停止搅拌,将底层物料放入滤筒过滤,再将过滤液体用循环泵循环至釜内,待分离结束,断开滤筒,滤筒由叉车转运至固渣回收工段。本发明在原有的生产基础上通过改进生产装置,优化工艺流程,改为反应与分离同步进行,提高了格氏工段收率,降低溶剂消耗,强化了生产能力。
Description
技术领域
本发明属于麦芽酚的生产技术领域,特别涉及一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置。
背景技术
麦芽酚是一种广泛应用于食品增香甜味的添加剂。传统生产麦芽酚的方法为间歇法,即原料于水解釜内滴加,同一反应釜中发生一步格氏水解反应,待反应完毕后敞口向过滤器放料,用过滤器将固液分离,再进行下一步加工。这种方法不仅转化率低,溶剂挥发量大,电力搅拌负荷大,而且操作稳定性差。
发明内容
本发明的目的就是要解决传统麦芽酚间歇法生产存在的问题,提供一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置。
一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法,主要包括进料、搅拌、过滤步骤,其特征在于:
a.在水解釜中进入上一工段来的物料以后,滴加氯化铵溶液反应,反应3-3.5h后开始生产固渣,即开启水解釜底部的的电磁阀,将物料部分放入下部滤筒,进而过滤,固体残渣留着滤斗里的滤布上,液体则从底部由泵再提升至釜中继续反应。
b.反应结束以后,停止搅拌,将底层物料放入滤筒,再将试剂用泵循环至釜内,待分离结束,断开滤筒,滤筒由叉车转运至固渣回收工段。
一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成装置,包括水解釜、滴加位槽、搅拌器,其特征在于:
把原格氏水解反应釜的放料口装电磁阀后,连接变径软管,将变径软管的下端用卡子连接于滤筒上口,滤筒底部出口设有循环泵循环连接至水解釜上部。
本发明的优点是:反应过程中生成的固渣和反应试剂被有效分离,使得反应更加充分,产品更加纯净,密闭反应分离减少了对环境的污染,减少了溶剂的使用量,固渣得到有效分离和转运回收,避免了之前的粗放劳动。
附图说明
图1是老式水解釜的结构示意图;
图2是新式水解釜的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成装置,包括水解釜、滴加位槽、搅拌器,其特征在于:
把原格氏水解反应釜的放料口由直径Ø=100mm改成直径Ø=200mm,装电磁阀后,连接上端直径Ø=200mm、下端直径Ø=1000mm长0.5米的变径软管,将变径软管的下端用卡子连接于直径为1000mm的滤筒上口,滤筒底部出口通过循环泵连接至水解釜上部。
本发明提供一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法,括进料、搅拌、过滤步骤,其特征在于以下步骤:
a.在3000L搪瓷水解釜(带夹套)中放入一釜格氏试剂(投镁80Kg),高位槽准备氯化铵溶液约650L,开釜夹套盐水,待釜温降到10℃,以120L/h滴加氯化铵,当3.2h开始生产固渣,即开启水解釜底部的的电磁阀,将物料部分放入下部滤筒,进而过滤,固体残渣留着滤斗里的滤布上,液体则从底部由泵再提升至釜中继续反应,保证釜温在30℃以内。
b. 待氯化铵溶液还剩80L时加大流量,观察滴加升温和釜内反应试剂颜色,以中间体液清澈和釜温明显降低作为反应终点,自然反应10分钟,停止搅拌,将底层物料放入滤筒,再将过滤后的试剂用泵循环至釜内,待分离结束,断开滤筒,滤筒由叉车转运至固渣回收工段,得到水解产品2180L,送往中间槽,进入下一工序。
两种生产工艺参数对照表
一釜反应 | 两相分离反应 | |
设备构造 | 敞开放料 | 密闭放料 |
生产周期 | 5h | 4h |
设备损坏频率 | 高 | 极少 |
收率 | 86% | 89% |
Claims (2)
1.一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法,主要包括进料、搅拌、过滤步骤,其特征在于:
a.在水解釜中进入原料以后,滴加氯化铵溶液反应,反应3-3.5h开始产生固渣,即开启水解釜底部的的电磁阀,将物料部分放入下部滤筒,进而过滤,固体残渣留着滤斗里的滤布上,过滤液体则从底部由循环泵再提升至釜中继续反应;
b.反应3.8-4.2h结束反应,停止搅拌,将底层物料放入滤筒过滤,再将过滤液体用循环泵循环至釜内,待分离结束,断开滤筒,滤筒由叉车转运至固渣回收工段。
2.一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成装置,包括水解釜、滴加位槽、搅拌器,其特征在于:
把原格氏水解反应釜的放料口装电磁阀后,连接变径软管,将变径软管的下端用卡子连接于滤筒上口,滤筒底部出口设有循环泵循环连接至水解釜上部。
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