CN104291353B - 一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4a沸石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法，涉及环境、材料技术领域，具体包括以下步骤：以红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠碱融反应，碱融产物经水溶、过滤，得到滤液，将所得滤液、铝源按一定比例混合均匀，经水热反应，最终制得4A沸石。本发明的工艺简单、成本低，渣量少，对实现红土镍矿酸浸渣的高附加值综合利用具有重要的实际意义，适于推广应用。

Description

一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法
技术领域
本发明属于环境、材料技术领域，具体涉及一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法。
背景技术
镍矿主要包括硫化镍矿和红土镍矿两大类，其中硫化镍矿品位高、经济价值高，但随着工业的高速发展，硫化镍资源日益枯竭，低品位的红土镍矿的开发利用引起全世界的广泛关注。红土镍矿是含镍的矿石经长期风化、浸淋、富集而形成的混合物，具有贫矿多、富矿少、存储量大、成本低的特点。红土镍矿酸浸渣是红土镍矿提取镍后的固体废物。随着世界镍资源需求不断加大，红土镍矿酸浸渣的排放量与日俱增。通常情况下，红土镍矿酸浸渣的利用率较低，主要是露天堆放，占用了大量的土地，而且严重污染环境。因此实现红土镍矿酸浸渣的高附加值利用具有重要的实际意义。
4A沸石属于LTA型沸石，孔径均匀，具有很强的选择吸附性能和阳离子交换能力，被广泛应用于气体净化和分离、洗涤剂助剂、废水处理等方面。商业4A沸石主要是利用化工原料通过传统的水热法合成的，该工艺易受原料来源的制约，原料价格较高。利用红土镍矿酸浸渣合成4A沸石不仅可降低合成4A沸石的成本，而且可以实现红土镍矿酸浸渣的高附加值利用，具有广泛的应用价值。
发明内容
发明目的
本发明的目的是提供一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法，以制备出纯度高、气体吸附分离性能优良的4A沸石，该工艺使用的原料价格低廉、渣量少、产品附加值高。
本发明的优点与积极效果如下：
本发明以红土镍矿酸浸渣为硅源，采用碱融水热法制备4A沸石，工艺简单、成本低，对实现红土镍矿酸浸渣的高附加值综合利用具有重要的实际意义。
具体实施方式
本发明提出了一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法，其特征在于：
该方法步骤如下：
（1）将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后，按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.2~1.6：1混合均匀，在450~650℃温度下碱融反应2~4h，按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为50~110：1的量加入水后，进行过滤得到滤液；
涉及的化学反应为：
SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O。
（2）向步骤（1）得到的滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为1.5~3：1的量加入铝源，将所得悬浮液转移到反应釜中于70~100℃下晶化6~24h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得4A沸石。
涉及的化学反应为：
Na2SiO3+NaOH+NaAlO2+H2O→4A沸石。
步骤（1）所述的红土镍矿酸浸渣为红土镍矿与硫酸或硫酸铵焙烧后，所得焙烧熟料经水浸、过滤得到的滤渣。
步骤（2）所述的铝源为偏铝酸钠或三氧化二铝。
制备的4A沸石的纯度为90%以上。
实施例1
将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后，按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.6：1混合均匀，在450℃温度下碱融反应4h，按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为110:1的量加入水后，进行过滤得到滤液。向滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为1.5：1的量加入偏铝酸钠，将所得悬浮液转移到反应釜中于70℃下晶化24h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得4A沸石。
实施例2
将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后，按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.4：1混合均匀，在550℃温度下碱融反应3h，按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为70:1的量加入水后，进行过滤得到滤液。向滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为2：1的量加入偏铝酸钠，将所得悬浮液转移到反应釜中于80℃下晶化12h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得4A沸石。
实施例3
将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后，按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.5：1混合均匀，在600℃温度下碱融反应2h，按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为90:1的量加入水后，进行过滤得到滤液。向滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为2：1的量加入三氧化二铝，将所得悬浮液转移到反应釜中于90℃下晶化6h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得4A沸石。
实施例4
将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后，按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.6：1混合均匀，在650℃温度下碱融反应2h，按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为110:1的量加入水后，进行过滤得到滤液。向滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为3：1的量加入三氧化二铝，将所得悬浮液转移到反应釜中于100℃下晶化6h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得4A沸石。

Claims (4)

1.一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后，按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.2~1.6：1混合均匀，在450~650℃温度下碱融反应2-4h，按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为50~110:1的量加入水后，进行过滤得到滤液；
（2）向步骤（1）得到的滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为1.5~3：1的量加入铝源，将所得悬浮液转移到反应釜中于70~100℃下晶化6~24h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得4A沸石。
2.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法，其特征在于：步骤（1）所述的红土镍矿酸浸渣为红土镍矿经硫酸或硫酸铵焙烧后，所得焙烧熟料经水浸、过滤得到的滤渣。
3.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法，其特征在于：步骤（2）所述的铝源为偏铝酸钠或三氧化二铝。
4.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法，其特征在于：步骤（2）所述的制备4A沸石的纯度为90%以上。
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