CN104291353B - 一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4a沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法,涉及环境、材料技术领域,具体包括以下步骤:以红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠碱融反应,碱融产物经水溶、过滤,得到滤液,将所得滤液、铝源按一定比例混合均匀,经水热反应,最终制得4A沸石。本发明的工艺简单、成本低,渣量少,对实现红土镍矿酸浸渣的高附加值综合利用具有重要的实际意义,适于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于环境、材料技术领域,具体涉及一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法。
背景技术
镍矿主要包括硫化镍矿和红土镍矿两大类,其中硫化镍矿品位高、经济价值高,但随着工业的高速发展,硫化镍资源日益枯竭,低品位的红土镍矿的开发利用引起全世界的广泛关注。红土镍矿是含镍的矿石经长期风化、浸淋、富集而形成的混合物,具有贫矿多、富矿少、存储量大、成本低的特点。红土镍矿酸浸渣是红土镍矿提取镍后的固体废物。随着世界镍资源需求不断加大,红土镍矿酸浸渣的排放量与日俱增。通常情况下,红土镍矿酸浸渣的利用率较低,主要是露天堆放,占用了大量的土地,而且严重污染环境。因此实现红土镍矿酸浸渣的高附加值利用具有重要的实际意义。
4A沸石属于LTA型沸石,孔径均匀,具有很强的选择吸附性能和阳离子交换能力,被广泛应用于气体净化和分离、洗涤剂助剂、废水处理等方面。商业4A沸石主要是利用化工原料通过传统的水热法合成的,该工艺易受原料来源的制约,原料价格较高。利用红土镍矿酸浸渣合成4A沸石不仅可降低合成4A沸石的成本,而且可以实现红土镍矿酸浸渣的高附加值利用,具有广泛的应用价值。
发明内容
发明目的
本发明的目的是提供一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法,以制备出纯度高、气体吸附分离性能优良的4A沸石,该工艺使用的原料价格低廉、渣量少、产品附加值高。
本发明的优点与积极效果如下:
本发明以红土镍矿酸浸渣为硅源,采用碱融水热法制备4A沸石,工艺简单、成本低,对实现红土镍矿酸浸渣的高附加值综合利用具有重要的实际意义。
具体实施方式
本发明提出了一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法,其特征在于:
该方法步骤如下:
(1)将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后,按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.2~1.6:1混合均匀,在450~650℃温度下碱融反应2~4h,按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为50~110:1的量加入水后,进行过滤得到滤液;
涉及的化学反应为:
SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O。
(2)向步骤(1)得到的滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为1.5~3:1的量加入铝源,将所得悬浮液转移到反应釜中于70~100℃下晶化6~24h,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥,最终制得4A沸石。
涉及的化学反应为:
Na2SiO3+NaOH+NaAlO2+H2O→4A沸石。
步骤(1)所述的红土镍矿酸浸渣为红土镍矿与硫酸或硫酸铵焙烧后,所得焙烧熟料经水浸、过滤得到的滤渣。
步骤(2)所述的铝源为偏铝酸钠或三氧化二铝。
制备的4A沸石的纯度为90%以上。
实施例1
将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后,按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.6:1混合均匀,在450℃温度下碱融反应4h,按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为110:1的量加入水后,进行过滤得到滤液。向滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为1.5:1的量加入偏铝酸钠,将所得悬浮液转移到反应釜中于70℃下晶化24h,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥,最终制得4A沸石。
实施例2
将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后,按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.4:1混合均匀,在550℃温度下碱融反应3h,按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为70:1的量加入水后,进行过滤得到滤液。向滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为2:1的量加入偏铝酸钠,将所得悬浮液转移到反应釜中于80℃下晶化12h,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥,最终制得4A沸石。
实施例3
将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后,按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.5:1混合均匀,在600℃温度下碱融反应2h,按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为90:1的量加入水后,进行过滤得到滤液。向滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为2:1的量加入三氧化二铝,将所得悬浮液转移到反应釜中于90℃下晶化6h,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥,最终制得4A沸石。
实施例4
将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后,按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.6:1混合均匀,在650℃温度下碱融反应2h,按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为110:1的量加入水后,进行过滤得到滤液。向滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为3:1的量加入三氧化二铝,将所得悬浮液转移到反应釜中于100℃下晶化6h,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥,最终制得4A沸石。
Claims (4)
1.一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将红土镍矿酸浸渣与氢氧化钠研磨后,按钠硅摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为1.2~1.6:1混合均匀,在450~650℃温度下碱融反应2-4h,按水钠摩尔比n(H2O)/n(Na2O)为50~110:1的量加入水后,进行过滤得到滤液;
(2)向步骤(1)得到的滤液中按体系中硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)为1.5~3:1的量加入铝源,将所得悬浮液转移到反应釜中于70~100℃下晶化6~24h,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥,最终制得4A沸石。
2.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法,其特征在于:步骤(1)所述的红土镍矿酸浸渣为红土镍矿经硫酸或硫酸铵焙烧后,所得焙烧熟料经水浸、过滤得到的滤渣。
3.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法,其特征在于:步骤(2)所述的铝源为偏铝酸钠或三氧化二铝。
4.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿酸浸渣为原料制备4A沸石的方法,其特征在于:步骤(2)所述的制备4A沸石的纯度为90%以上。
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