CN104280505B - 同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法 - Google Patents
同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法，先将烟用香精香料用萃取溶剂进行振荡萃取，静置后过0.45μm有机相滤膜，得到待测样品溶液；同时配制6种禁限用添加剂的标准溶液，再采用高效液相色谱仪分别对待测样品溶液和标准溶液进行检测分析，然后以外标法进行定量分析，计算出烟用香精香料中6种禁限用添加剂的含量。本发明可以同时检测芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、黄樟素和二甲苯麝香6种禁限用成分，操作简单快捷，获得了满意的分离效果和定性检出限，重现性好。本发明可满足烟用香精香料中6种禁限用添加剂快速、准确的同时检测，为烟用香精香料添加剂监督检验工作提供方法参考。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精香料中6种禁限用添加剂的检测方法，具体地指一种同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法。
背景技术
在卷烟中添加香精香料，其作用在于改善卷烟的理化特性、圆润香气、修饰烟香味、改善吸味、确立产品的风格。烟用香精香料是从带香物质中提取或以人工合成方法得到并且用于烟草中的致香物质的总称，属食品添加剂范畴。通常情况下，烟用香精香料是由多种香料和适量溶剂及其他添加剂按照一定的比例和工艺调配而成，添加在卷烟中起到改善卷烟刺激性、掩盖杂气、提高卷烟感官品质等作用。在添加剂中，由于芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、黄樟素和二甲苯麝香均有致癌作用，因此被禁止或限制使用。
目前，烟用香精香料中这6种添加剂的检测方法以气相色谱-质谱联用法(GC/MS)为主，烟草行业分别颁布了β-萘酚、β-细辛醚的检测标准，均采用GC/MS的方法；李晶等利用GC-MS的方法测定了香精香料中芝麻酚；香豆素、黄樟素的检测采用GC/MS的方法很多；廖惠云等均分别使用氘代内标GC-MS的方法对香精香料中二甲苯麝香进行了检测。由于GC/MS的方法测定这6种禁限用添加剂所需时间均较长，且香豆素等添加剂沸点较高，容易造成残留。因此，亟需一种能同时并快速检测烟用香精香料中6种禁限用添加剂的检测方法。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法，旨在为烟用香精香料的质量安全控制提供参考。
为实现上述目的，本发明所提供的同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法：先将烟用香精香料用萃取溶剂进行振荡萃取，静置后过0.45μm有机相滤膜，得到待测样品溶液；同时配制6种禁限用添加剂的标准溶液，再采用高效液相色谱仪分别对待测样品溶液和标准溶液进行检测分析，然后以外标法进行定量分析，计算出烟用香精香料中6种禁限用添加剂的含量；所述6种禁限用添加剂为芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、黄樟素和二甲苯麝香；其中，高效液相色谱仪的检测条件：
采用色谱柱为Phenomenex Luna C18柱，其尺寸为150mm×4.6mmi.d.,5μm，柱温为30℃；检测波长为214nm；
采用梯度洗脱，流动相A为水，流动相B为乙腈；流速为1mL/min；进样量：20μL；梯度洗脱程序如下，其中下述比例为体积比：
0min时，流动相A：流动相B＝60：40；
5min时，流动相A：流动相B＝5：95；
12min时，流动相A：流动相B＝5：95；
14min时，流动相A：流动相B＝60：40；
15min时，流动相A：流动相B＝60：40。
本发明将烟用香精香料用萃取溶剂进行振荡萃取时，所述萃取溶剂为甲醇、乙醇和乙腈，振荡萃取的速率为200r/min，振荡萃取时间20～30min；优选地，萃取溶剂为乙醇，所述烟用香精香料与萃取溶剂的萃取比例为0.05g/mL，振荡萃取时间20min。
本发明的有益效果在于：本发明可以同时检测烟用香精香料样品中芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、黄樟素和二甲苯麝香6种禁限用成分，操作简单快捷，获得了满意的分离效果和定性检出限，重现性好，回收率在91.9％～107.5％，相对标准偏差(RSD)小于10％。本发明可满足烟用香精香料中6种禁限用添加剂快速、准确的同时检测，为烟用香精香料添加剂监督检验工作提供方法参考。
附图说明
图1为标准溶液的液相色谱图。
图2为样品溶液的液相色谱图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
实施例
本实施例所采用的材料、试剂与仪器如下：
Dionex P680高效液相色谱仪(美国DIONEX公司)，配DAD检测器；AL204电子天平(感量：0.0001g，瑞士METTLER TOLEDO公司)；Milli-Q Advantage A10超纯水仪(美国Millipore公司)；HY-5A回旋式振荡器(金坛市城东新瑞仪器厂)。
6种添加剂标准品：芝麻酚(纯度≥98.0％，上海诗丹德生物技术有限公司)、β-萘酚(纯度≥99.0％，德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司)、β-细辛醚(纯度≥71.0％，德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司、黄樟素(纯度99.4％，美国Chem Sevvice公司)；香豆素(纯度99.4％，美国Sigma公司)；二甲苯麝香(1mL的100ng/μL环己烷溶液，德国德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司)。
甲醇、乙醇、乙腈(CP，德国CNW公司)，水为超纯水。
测定方法如下：
先称取0.5g烟用香精香料样品于50mL锥形瓶中，准确加入10mL乙醇，在振荡器上以200r/min速率振荡萃取20min，静置后过0.45μm有机相滤膜，得到待测样品溶液；同时配制6种禁限用添加剂的标准溶液，再采用高效液相色谱仪分别对待测样品溶液和标准溶液进行检测分析，然后以外标法进行定量分析，计算出烟用香精香料中6种禁限用添加剂的含量；其中，高效液相色谱仪的检测条件：
采用色谱柱为Phenomenex Luna C18柱，其尺寸为150mm×4.6mmi.d.,5μm，柱温为30℃；检测波长为214nm；
采用梯度洗脱，流动相A为水，流动相B为乙腈；流速为1mL/min；进样量：20μL；梯度洗脱程序如下，其中下述比例为体积比：
0min时，流动相A：流动相B＝60：40；
5min时，流动相A：流动相B＝5：95；
12min时，流动相A：流动相B＝5：95；
14min时，流动相A：流动相B＝60：40；
15min时，流动相A：流动相B＝60：40。
采用本发明的方法检测了湖北省烟草产品质量监督检验站接受的委托检测样留样，19个烟用香精香料样品中均未检出上述6种添加剂，如图2所示。说明烟草行业对禁限用添加剂有着较为严格控制，芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、黄樟素和二甲苯麝香这6种禁限用添加剂在烟草行业中的使用比较规范。
样品前处理条件的选择及优化
1、萃取溶剂的选择
为选择合适的萃取溶剂，通过在同一样品中加标的方法，选择甲醇、乙醇、乙腈为萃取溶剂进行实验。结果表明，甲醇、乙醇和乙腈的萃取效率相当，考虑到甲醇和乙腈的毒性较大，本发明优选乙醇为萃取溶剂。
2、萃取体积的选择
通过在同一样品中加标的方法考察萃取体积对实验的影响，分别加入4种不同体积的乙醇(5、10、15、和20mL)进行萃取，发现选择5mL时，萃取液须离心，操作繁琐，当萃取体积较大时信号值较小，易受基线噪音影响，为兼顾样品萃取的完全和检测的准确度，本发明优选萃取剂体积为10mL。
3、萃取方式的选择
烟用香精香料中添加剂萃取方式较多，本发明在实验中考察了超声和振荡两种方式的萃取效果。以乙醇为萃取剂，为选择合适的萃取方式，选取同一样品，通过在样品中加标的方法进行考察。结果表明，在25℃时振荡和超声萃取效果相当，考虑到超声萃取温度不易控制，因此，本发明选择振荡萃取的方式。
4、萃取时间的选择
通过在样品中加标的方法，在其他条件不变的情况下，本发明在实验中考察了振荡时间分别为10、15、20、25和30min时，对提取效率的影响。结果表明，随着振荡时间的增加，被检出的添加剂的浓度逐渐增大，当振荡时间达到20min后，继续增加时间提取效率没有明显变化。因此，本发明选择振荡时间为20min。
色谱条件的优化
本发明分别对检测波长为200nm、214nm、254nm、280nm和298nm进行考察，发现在214nm时，标准样品中的6种添加剂响应值较高。本发明还考察了乙腈-水、甲醇-水、乙腈-乙酸水溶液等不同体系及比例流动相下样品的分离情况，发现当流动相体系选择乙腈-水为体系梯度洗脱时，标准样品及实际样品中6种添加剂分离效果最佳。在梯度洗脱条件下，6种添加剂有最佳分离效果，标准溶液的色谱图和典型的样品溶液的色谱图分别如图1、2所示，其中β-细辛醚由于异构体的存在，图形为双峰，如图1所示。
工作曲线及检测限
以乙醇为溶剂，配制6种添加剂浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2、5、10和20μg/ml的系列标准混合溶液，并分别对其进行HPLC分析。采用外标法定量，以各目标物的峰面积(Y)对其相应浓度(X，μg/ml)进行回归分析，并按3倍信噪比(S/N)和10倍S/N来确定各分析物的定性检出限(LOD)和定量检出限(LOQ)，得到的线性回归方程、相关系数和检测限，如表1所示。
表1 6种添加剂的工作曲线及检出限
由表1可知，6种添加剂的标准曲线的线性关系良好，r＝0.9994～0.9999；6种添加剂的LOD为0.05～0.47mg/kg，LOQ为0.17～1.58mg/kg。综上可知，所采用的高效液相色谱条件使6种添加剂得到很好分离，标准曲线具有良好的线性关系，方法的灵敏度较高，适合于定量分析。
重复性和回收率
对同一样品进行6次平行实验，加入2μg/mL的6种添加剂的标准溶液，根据结果计算方法的加标回收率及加标后测定值的相对标准偏差(RSD)，如表2所示。表2结果表明，本发明的方法回收率高、重复性好。
表2 方法的回收率及重复性
Claims (3)
1.一种同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法，其特征在于：先将烟用香精香料用萃取溶剂进行振荡萃取，静置后过0.45μm有机相滤膜，得到待测样品溶液；同时配制6种禁限用添加剂的标准溶液，再采用高效液相色谱仪分别对待测样品溶液和标准溶液进行检测分析，然后以外标法进行定量分析，计算出烟用香精香料中6种禁限用添加剂的含量；所述6种禁限用添加剂为芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、黄樟素和二甲苯麝香；其中，高效液相色谱仪的检测条件：
采用色谱柱为Phenomenex Luna C18柱，其尺寸为150mm×4.6mmi.d.,5μm，柱温为30℃；检测波长为214nm；
采用梯度洗脱，流动相A为水，流动相B为乙腈；流速为1mL/min；进样量：20μL；梯度洗脱程序如下，其中下述比例为体积比：
0min时，流动相A：流动相B＝60：40；
5min时，流动相A：流动相B＝5：95；
12min时，流动相A：流动相B＝5：95；
14min时，流动相A：流动相B＝60：40；
15min时，流动相A：流动相B＝60：40。
2.根据权利要求1所述的同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法，其特征在于：将烟用香精香料用萃取溶剂进行振荡萃取时，所述萃取溶剂为乙醇，振荡萃取的速率为200r/min，振荡萃取时间20～30min。
3.根据权利要求1所述的同时测定烟用香精香料中6种禁限用添加剂的高效液相色谱法，其特征在于：将烟用香精香料用萃取溶剂进行振荡萃取时，所述萃取溶剂为乙醇，所述烟用香精香料与萃取溶剂的萃取比例为0.05g/mL，振荡萃取的速率为200r/min，振荡萃取时间20min。
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