CN104280504A - 同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法 - Google Patents

同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法。步骤如下：将卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中振荡萃取，萃取液为含有0.5mg/mL苯乙醇内标的正丁醇溶液，将萃取后的溶液作为待测样品；分别称取烟碱和去离子水，用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液；标准溶液加入萃取液，配制标准工作液；分别对待测样品和标准工作液，采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量，使用内标法制作标准曲线，将待测样品检测结果与标准曲线拟合，得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量。本发明采用一个检测通道，实现水分和烟碱在一张色谱图上同时出峰，并进行定量检测，在检测样品量较大时，优势尤其明显。

Description

同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法
技术领域
本发明涉及卷烟主流烟气中烟碱和水分的检测方法，具体地指一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法。
背景技术
卷烟主流烟气中烟碱和水分含量的测定是卷烟主流烟气最基本的两项检测工作。当前，对卷烟主流烟气中烟碱和水分的检测，主要使用填充柱气相色谱法和毛细管柱气相色谱法，一般都需要在气相色谱仪中单独为烟碱和水分两个检测通道分别配备进样口、色谱柱和检测器，样品的分析也是对两种分析物分别进样并计算检测结果，因此，不可避免存在设备复杂，效率较低的问题。另外，还有许多检测烟碱的方法被提出，如，液相色谱法，固相微萃取法等。
有研究人员对气相色谱仪进行了改造，提出一次进样，然后利用分样器将汽化后的样品分成两路，分别进入烟碱水分的色谱柱和检测器的方法，这样可以节省分析时间，但还是需要两根色谱柱和两个检测器，也无法减少检测数据的处理时间。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种使用一个检测通道(一个进样口，一根色谱柱，一个检测器)、在一张谱图上同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法。
为实现上述目的，本发明所提供的同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法，包括以下步骤：
1)待测样品的前处理：将卷烟烟支在规定的温湿度环境下平衡48小时以上，通过吸烟机，参照标准进行抽吸，将捕集了20支卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中，振荡萃取30～60分钟，所述萃取液为含有0.5mg/mL的苯乙醇内标的正丁醇溶液，然后将萃取后的溶液作为待测样品检测；
2)标准工作液的配制：分别称取烟碱和去离子水，用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液；分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL标准溶液，加入步骤1)所述的萃取液，配制成5级标准工作液；
3)检测：分别对待测样品和标准工作液，采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量，使用内标法制作标准曲线，将待测样品检测结果与标准曲线拟合，得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量；其中，气相色谱仪的检测条件为：
色谱柱为Agilent DB-5，规格为15m×0.32mm×0.25μm；进样量为1μL；进样口温度为250℃；分流比为10:1；气流速度为1.5mL/min；程序升温条件为：初始温度100℃，保持1min，以升温速率120℃/min升到220℃，保持2min；检测器温度为250℃；参比流量为20mL/min；尾吹气流量为6mL/min。
本发明的有益效果在于：
①本发明实现了将水分和烟碱在一张色谱图上同时出峰并进行定量检测；
②本发明简单高效，回收率在94.2％～103.6％之间，相对标准偏差(RSD)小于3％；
③本发明适用于卷烟主流烟气检测，在检测工作样品量较大时优势尤其明显。
附图说明
图1为萃取时间对水分萃取效果的影响曲线图。
图2为萃取时间对烟碱萃取效果的影响曲线图。
图3为标准工作液的色谱图。
图4为实际样品的色谱图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
实施例
本实施例所采用的材料、试剂与仪器如下：
卷烟(2013年国内卷烟烟气监测样品1#和2#、CM7)；
正丁醇(AR，国药集团化学试剂有限公司)；苯乙醇(AR，国药集团化学试剂有限公司)；
烟碱(纯度≥98.5％，国家烟草质检中心)；
RM20H吸烟机(德国BORGWALDT-KC公司)；7890气相色谱仪(配TCD检测器，美国安捷伦公司)；AL204电子天平(感量：0.0001g，瑞士METTLER TOLEDO公司)；Milli-Q AdvantageA10超纯水仪(美国Millipore公司)；HY-5回旋振荡器(金坛市博科试验设备研究所)。
萃取液的配制：称取将0.5g苯乙醇，加入正丁醇溶液中，定容到1L，配制成苯乙醇含量为0.5mg/mL的萃取液。
测定方法如下：
1)待测样品的前处理：将卷烟烟支在规定的温湿度环境下平衡48小时以上，通过吸烟机，参照标准ISO4387进行抽吸，将捕集了20支卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入装有已配制好的萃取液的玻璃瓶中，放在振荡器上振荡萃取40分钟，然后将萃取后的溶液作为待测样品检测；
2)标准工作液的配制：分别称取0.2g烟碱和0.5g去离子水，用正丁醇定容25mL，配制烟碱和水分的标准溶液；分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL标准溶液，加入50mL已配制好的萃取液，配制成5级标准工作液；
3)检测：分别对待测样品和标准工作液，采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量，使用内标法制作标准曲线，将待测样品检测结果与标准曲线拟合，得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量；其中，气相色谱仪的检测条件为：
色谱柱为Agilent DB-5，规格为15m×0.32mm×0.25μm；进样量为1μL；进样口温度为250℃；分流比为10:1；气流速度为1.5mL/min；程序升温条件为：初始温度100℃，保持1min，以升温速率120℃/min升到220℃，保持2min；检测器温度为250℃；参比流量为20mL/min；尾吹气流量为6mL/min。
样品前处理条件的选择及优化
1、萃取溶剂的选择
分别测试了乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇等几种萃取剂，使用正丁醇和正戊醇与水的分离状况较好，正戊醇对水的溶解性比正丁醇差，因此确定使用正丁醇作为萃取剂。
2、振荡萃取时间优化
选择CM7样品，设置振荡萃取时间为10～60分钟，水分和烟碱萃取效果分别如图1和图2所示。综合看来，设置萃取时间为40分钟，水分和烟碱都可萃取完全。
3、内标物质的选择
烟气分析常规方法使用的内标都因与目标分析物保留时间过于接近而不适用于本发明。苯乙醇保留时间介于水分和烟碱之间，且与分析目标物和样品中干扰物质分离完全，因此，选择苯乙醇作为本发明的内标。
苯乙醇属于一种天然烟草香味物质，不同类型的烟叶中都有一定含量的苯乙醇，其值介于0.45μg/g～8.86μg/g之间，醇类香味物质由卷烟向主流烟气的转移率约为6.55％～18.96％，因而，转移到粒相物中的苯乙醇会导致萃取液内标含量增大，但与萃取液约为0.5mg/mL的内标浓度相比，影响几乎可以忽略不计。因此，本发明选用的内标浓度为0.5mg/mL。
检测方法的优化
在保持其余色谱条件不变的情况下，通过调整程序升温程序，对同一标准试样溶液和样品溶液进行检测，以此考察内标物和目标物的出峰情况。设置柱流量1.5mL/min，为保持较高的检测效率和较好的分离效果，选用程序升温条件为：初始温度100℃，保持1min，以升温速率120℃/min，至220℃，保持2min。该条件下待测目标物、内标、杂质峰能够分离完全，如图3所示，可满足分析要求。
工作曲线及检测限
5级标准工作液分别对应的烟气烟碱含量分别为0.4mg/cig.、0.8mg/cig.、1.2mg/cig.、1.6mg/cig.、2.0mg/cig.，对应的烟气水分含量为1.0mg/cig.、2.0mg/cig.、3.0mg/cig.、4.0mg/cig.、5.0mg/cig.。采用内标标准曲线法定量，以目标物相对内标的峰面积比Y对其浓度X进行回归分析，按3倍信噪比和10倍信噪比来确定各分析物的定性检出限和定量检出限，得到的线性回归方程、相关系数和检测限如表1所示。
表1  烟碱和水分的工作曲线及检测限
重复性和回收率
按照低、中、高3个含量水平分别在卷烟样品的萃取液中添加烟碱含量为0.1mg/cig.、0.5mg/cig.、2.0mg/cig.的烟碱标准溶液和水分含量为0.5mg/cig.、2.0mg/cig.、5.0mg/cig.的水分标准溶液，每种浓度添加进行6次平行实验，根据结果计算方法的加标回收率及加标后测定值的相对标准偏差(RSD)，结果如表2所示。
表2  方法的回收率及重复性   (n＝6)
本发明的方法与现有常规方法的对比
选取了3个卷烟样品，使用本发明的方法和现有的常规方法分别检测，进行方法对比，样品的色谱图如图4所示，检测结果如表3所示。
表3中的“本发明方法”和“现有的常规方法”的检测结果都为一个样品6次检测的平均值。CM7的推荐值取自2013年亚太烟气合作共同实验结果。
表3  方法比对结果(单位：mg/cig.)
从表3可看出，本发明方法的检测结果与推荐值比较吻合。

Claims (1)

1.一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法，其特征在于，包括以下步骤：
1)待测样品的前处理：将卷烟烟支在规定的温湿度环境下平衡48小时以上，通过吸烟机，参照标准进行抽吸，将捕集了20支卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中，振荡萃取30～60分钟，所述萃取液为含有0.5mg/mL的苯乙醇内标的正丁醇溶液，然后将萃取后的溶液作为待测样品检测；
2)标准工作液的配制：分别称取烟碱和去离子水，用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液；分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL标准溶液，加入步骤1)所述的萃取液，配制成5级标准工作液；
3)检测：分别对待测样品和标准工作液，采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量，使用内标法制作标准曲线，将待测样品检测结果与标准曲线拟合，得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量；其中，气相色谱仪的检测条件为：
色谱柱为Agilent DB-5，规格为15m×0.32mm×0.25μm；进样量为1μL；进样口温度为250℃；分流比为10:1；气流速度为1.5mL/min；程序升温条件为：初始温度100℃，保持1min，以升温速率120℃/min升到220℃，保持2min；检测器温度为250℃；参比流量为20mL/min；尾吹气流量为6mL/min。
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