CN104277391B - 一种腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜 - Google Patents
一种腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜的制备方法及其应用。它是将PVA与水按1：1～3的质量比在室温下搅拌溶胀后升温至80～100℃，加入增塑剂，升温至150～180℃反应0.5～1h，得预增塑的PVA溶胶。按PVA：HA=1：0.8～1.5的质量比称取腐植酸粉末，按质量比HA：增塑剂：偶联剂=1：0.1～0.3：0.01～0.04混合，加热0.5～1h得熔融稠液，将其加入到预增塑PVA溶胶中，加入交联剂和润滑剂，180～200℃混炼后造粒，吹塑或压延，得腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜。该地膜具有良好的力学性能和可降解性，成本低廉，适合大面积推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜，属于农业生产应用领域。
背景技术
为实现农业增产增收的目的，利用塑料地膜进行覆盖栽培技术已被广大农民采用。但普通农用塑料地膜主要是聚乙烯或聚氯乙烯类高分子化合物，这种材料具有优异的物理性能，但在自然条件下很难降解，使用后很难回收再利用，残留的“白色污染”问题很难解决，严重威胁着农业生产的安全和可持续发展，要减少农田地膜残留，保护农田生态环境，消除塑料地膜“白色污染”的最可行方法是开发和使用可降解地膜。
腐植酸（HA）是自然界中广泛存在的一种有机大分子化合物，是肥沃土壤中腐殖质的主要成分，在煤炭、沼泽、池塘、沟渠淤泥中大量存在。腐植酸分子结构中含有醇羟基、酚羟基、羟基醌、烯醇基、醌基、半醌基、甲氧基、胺基、羧基等多种官能团，腐植酸来源于动植物残骸，既有糖类和蛋白质类结构单元，也有大量的光敏性基团，具有可完全降解且降解后可转化为有机肥的特性。由于腐植酸具有良好的化学和生物活性，腐植酸地膜的研究和应用也引起了人们的极大关注。但由于腐植酸本身不具有热塑性，也无固定熔点，因而目前关于腐植酸地膜的研究和报道仅限于腐植酸液态地膜，并且由于技术和操作使用上的问题一直未获得大面积推广应用。
发明内容
针对腐植酸地膜的研究现状，本发明提出了一种利用聚乙烯醇（PVA）与腐植酸（HA）进行共混改性，从而制得腐植酸/聚乙烯醇可降解固态地膜的新技术方案，使产品更能符合实际应用需要。
本发明的目的在于提供一种制备腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
（1）将聚乙烯醇与水按聚乙烯醇：水=1：1～3的质量比进行混合，然后在室温下搅拌溶胀1～2 h后，升温至80～100 ℃，加入0.1～0.3倍聚乙烯醇重量的增塑剂，继续升温至150～180℃搅拌反应0.5～1 h，得预增塑的聚乙烯醇溶胶备用。
（2）按聚乙烯醇：腐植酸=1：0.8～1.5的质量比称取200～400目的腐植酸粉末，再按腐植酸：增塑剂：偶联剂=1：0.1～0.3：0.01～0.04的质量比称取增塑剂和偶联剂，将称量好的腐植酸、增塑剂和偶联剂进行混合，搅拌，然后加热0.5～1 h得熔融稠液，将熔融稠液加入到步骤（1）制得的预增塑聚乙烯醇溶胶中，并按质量比腐植酸：交联剂：润滑剂=100：0.3～0.5：0.1～0.4的比例加入交联剂和润滑剂，180～200 ℃混炼15～60 min后造粒，得共混改性的粒料。
（3）将步骤（2）得到的粒料在180～200℃挤出吹塑或压延，得腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜。
使用的增塑剂为乙二醇、丙三醇、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种；
使用的偶联剂为硅烷偶联剂；
使用的交联剂为硼砂、N，N’-亚甲基丙烯酰胺、三乙烯四胺中的一种或几种；
使用的润滑剂为硬脂酸钙或硬脂酸镁中的一种或几种。
本发明具有以下优点：
（1）通过将聚乙烯醇和腐植酸分别预增塑后，再共混改性的独特工艺技术制备出了可降解腐植酸固态地膜产品，与原有的腐植酸液态地膜相比，更符合传统地膜覆盖栽培技术需要，更容易为广大农户接受。
（2）腐植酸原料来源广泛，是腐烂了的动植物资源，与淀粉类可降解地膜相比，价格更为低廉，不存在与人争粮食的问题。
（3）未引入对环境有害的化学药品，可实现环保全降解，一般在使用3-5 个月后可以实现完全降解。
具体实施方式
实施例
1
：
1）取PVA 20 kg，加入30 kg水，在室温下搅拌溶胀1 h后，升温至80～100 ℃，加入体积比为1:1乙二醇与丙三醇的混合物3 kg，升温至160℃搅拌反应0.5 h，得预增塑的PVA溶胶备用。
2）取粉碎至300目的HA粉末20 kg，加入体积比为1:1的乙二醇与丙三醇混合物3 kg，硅烷偶联剂0.3 kg，搅拌混合加热0.5 h后，加入到步骤（1）制得的预增塑PVA溶胶中，并加入硼砂0.08 kg和硬脂酸钙0.04 kg，180 ℃混炼30 min后造粒，得共混改性的粒料。
3）将上述粒料在180～200℃挤出吹塑或压延，得腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜。
经测试，制得的腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜拉伸强度为4.28 MPa，断裂伸长率为267.6%，土埋法降解50%需70天左右。
实施例
2
：
1）取PVA 20 kg，加入40 kg水，在室温下搅拌溶胀1 h后，升温至80～100 ℃，加入 3 kg柠檬酸三丁酯，升温至160℃搅拌反应0.5 h，得预增塑的PVA溶胶备用。
2）取粉碎至400目的HA粉末30 kg，加入柠檬酸三丁酯3 kg，硅烷偶联剂0.4 kg，搅拌混合加热0.5 h后，加入到步骤（1）制得的预增塑PVA溶胶中，并加入N，N’-亚甲基丙烯酰胺0.09kg和硬脂酸钙0.04 kg，180 ℃混炼30 min后造粒，得共混改性的粒料。
3）将上述粒料在180～200℃挤出吹塑或压延，得腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜。
经测试，制得的腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜拉伸强度为3.52 MPa，断裂伸长率为156.8%，土埋法降解50%需60天左右。
实施例
3
：
1）取PVA 20 kg，加入30 kg水，在室温下搅拌溶胀1 h后，升温至80～100 ℃，加入体积比为1:1乙二醇与丙三醇的混合物3 kg，升温至170℃搅拌反应0.5 h，得预增塑的PVA溶胶备用。
2）取粉碎至300目的HA粉末16 kg，加入体积比为1:1乙二醇与丙三醇的混合物3 kg，硅烷偶联剂0.3 kg，搅拌混合加热0.5 h后，加入到步骤（1）制得的预增塑PVA溶胶中，并加入三乙烯四胺0.06 kg和硬脂酸钙0.04 kg，190 ℃混炼30 min后造粒，得共混改性的粒料。
3）将上述粒料在180～200℃挤出吹塑或压延，得腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜。
经测试，制得的腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜拉伸强度为5.66 MPa，断裂伸长率为324.8%，土埋法降解50%需80天左右。
Claims (4)
1.一种腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将聚乙烯醇与水按聚乙烯醇：水=1：1～3的质量比进行混合，然后在室温下搅拌溶胀1～2 h后，升温至80～100 ℃，加入0.1～0.3倍聚乙烯醇重量的增塑剂，继续升温至150～180℃搅拌反应0.5～1 h，得预增塑的聚乙烯醇溶胶备用；
（2）按聚乙烯醇：腐植酸=1：0.8～1.5的质量比称取200～400目的腐植酸粉末，再按腐植酸：增塑剂：偶联剂=1：0.1～0.3：0.01～0.04的质量比称取增塑剂和偶联剂，将称量好的腐植酸、增塑剂和偶联剂进行混合，搅拌，然后加热0.5～1 h得熔融稠液，将熔融稠液加入到步骤（1）制得的预增塑聚乙烯醇溶胶中，并按质量比腐植酸：交联剂：润滑剂=100：0.3～0.5：0.1～0.4的比例加入交联剂和润滑剂，180～200 ℃混炼15～60 min后造粒，得共混改性的粒料；
（3）将步骤（2）得到的粒料在180～200℃挤出吹塑或压延，得腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜；
其中步骤（2）使用的交联剂为硼砂、N，N’-亚甲基丙烯酰胺、三乙烯四胺中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的一种腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜的制备方法，其特征在于：使用的增塑剂为乙二醇、丙三醇、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜的制备方法，其特征在于：使用的偶联剂为硅烷偶联剂。
4.如权利要求1所述的一种腐植酸/聚乙烯醇共混改性可降解固态地膜的制备方法，其特征在于：使用的润滑剂为硬脂酸钙或硬脂酸镁中的一种或几种。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20150916 Address after: The North Industrial Park of Ji'an city of Jiangxi province Xingan County 331300 Applicant after: JIANGXI SHUANGJIA TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD. Address before: 343009 Ji'an City, Jiangxi province Qingyuan District School Road No. 28 Applicant before: Jinggangshan University |
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Address after: The North Industrial Park of Ji'an city of Jiangxi province Xingan County 331300 Patentee after: Jiangxi Shuangjia Technology Co.,Ltd. Address before: The North Industrial Park of Ji'an city of Jiangxi province Xingan County 331300 Patentee before: JIANGXI SHUANGJIA TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A degradable solid mulching film modified by humic acid / polyvinyl alcohol blend Effective date of registration: 20201218 Granted publication date: 20160817 Pledgee: Jiangxi Xingan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Jiangxi Shuangjia Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009525 |