CN104261377B - 一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，通过对荠菜营养成分含量的需求进行研究与分析，并对生产工艺过程中的元素含量进行调节与搭配，使得制备出来的化合态的复合肥能够最大限度的符合作物的需求，而降低复合肥生产中因为元素搭配不当，导致的成本过高，进一步的避免过多的元素投入土壤之中，造成复合肥的凝固土壤而污染环境。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法。
背景技术
普通肥料在耕地施入以后，一部分蒸腾、散逸和随水流失，一部分被土壤和土壤微生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明：尿素、碳铵的利用率是20％一46％，磷肥(二铵、一铵、重钙)是10％一25％，钾肥45％一60％。由此可见，普通肥料利用率是很低的。
通过对荠菜大量营养元素的需求分析以及使用的传统氮磷钾复合肥营养成分含量的研究，可以得知，荠菜对传统复合肥要求的氮磷钾为氮16％、磷7％、钾7％，总量达到30％以上，因此，对于氮磷钾复合肥的氮、磷、钾元素的有效吸收量为3.2-7.5％、磷的有效吸收量为0.7-1.75％、钾肥的有效吸收量为3.15-4.2％；由此可见，传统的氮磷钾化合物的简单组合与搭配，使得大量的氮磷钾营养元素会被残留在土壤中，被土壤的长期转化与流失，进而导致氮磷钾营养元素板结土壤而污染环境，浪费自然资源。
另外，在磷酸二氢钾产品的制备过程中，通常是采用降温冷却结晶处理，使得原料液中的磷酸二氢钾产品达到饱和状态下后被结晶析出，而传统的磷酸二氢钾生产工艺中，为了不浪费原料液含有的磷酸二氢钾等资源，常常是将磷酸二氢钾进行循环结晶处理，使得原料液中的磷酸二氢钾被大量的结晶析出，进而提高磷酸二氢钾产品的产量；可是，按照以上方法制备出来的磷酸二氢钾产品的纯度较低，因为，在磷酸二氢钾彻底结晶出来的同时，采用湿法磷酸或者热法磷酸制备的磷酸二氢钾产品过程中带有大量的钙、镁、铝、铁等化学元素，进而在磷酸二氢钾彻底结晶析出的同时，也会有其他金属磷酸盐或者磷酸二氢盐被同时结晶析出，进而大大的降低了生产出来的磷酸二氢钾产品的纯度，为此，就会添加一个分离过滤工艺来对磷酸二氢钾产品进行提纯处理，使得制备磷酸二氢钾产品的成本大大的加大。
同时，对于复合肥产品的制备，在传统工艺中普遍采用的是多种有机或者无机化合态的化合物进行混合而得，并根据作物氮磷钾营养元素的需求来调整各种化合物的成分含量，进而确保能够提供符合某种作物生长的营养元素的需求，但是在此过程中将会导致大量的氮磷钾元素会因为元素搭配不合理，导致流失在土壤中，使得土壤板结，浪费自然资源和污染环境。
为此，本研究人员通过多年的努力与探讨，结合现有的类质同象技术，分析多种钾肥、磷肥之间形成的机理，再结合荠菜的营养成分的需求，对在制备磷酸二氢钾产品的过程中，制备荠菜专用复合肥提供了一种新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，具有通过制备磷酸二氢钾产品过程中，对磷酸二氢钾析出后的母液中的氮磷钾元素的含量进行检测与控制，在通过添加元素，调整析出磷酸二氢钾产品后的母液中的营养成分结构，使得制备磷酸二氢钾产品的过程中没必要深度结晶，也不会导致原料资源的浪费，同时还能够副产适合于荠菜使用专用复合肥，降低复合肥中各种营养元素因为搭配不当而导致的元素流失与浪费所带来的土壤板结概率和产品生产成本的特征。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.4-1.8)：1混合，并以升温速度为15℃/min升温至100-120℃，搅拌反应4-5h，得到中间体料浆；再采用该中间体料浆与1.4-1.5mol碱性钾盐混合，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析滤液，当氮成分的含量为3.2-7.5％、五氧化二磷成分含量为1-2％、氧化钾成分含量为3-5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，向滤液中加入微量元素化合物调整成为化合态复合肥初成品；并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至45-55℃，干燥0.5-1h后，调整水分含量为2-3％，即可制得荠菜专用肥。
所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。
所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。
所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。
所述的碱性钾盐为氯化钾、硝酸钾、硫酸钾中的一种或两种混合物，当为两种混合物时，摩尔比依次为1:2，并且钾离子的摩尔总数为1.3-1.4mol；所述的微量元素化合物为CaSO4、MgSO4、Fe2+的螯合物、腐殖酸中的一种或多种混合物。
所述的丝瓜专用肥为化合态复合肥，其中有效成分为含有离子态结构式，其中碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
将尿素与磷酸在升温速度为15℃/min的温度环境下反应，生成磷酸脲，并随着温度的逐步升高，进而使得磷酸脲之间的配位键断离而形成两种离子状物质，即就是当离子处于磷酸环境中，将会与磷酸接近，进而在磷酸脲配位键断离时的温度环境下进行离子聚合反应，使得离子与磷酸生成中间离子，同时使得溶液中含有大量的磷酸二氢根，当加入钾离子化合物时，磷酸二氢根与钾离子反应生成磷酸二氢钾，并相继达到饱和；当钾离子含量过量时，将会与中间离子中的铵根离子反应，进一步的使中间离子螯合成的中间离子，并且带有正电荷，进而当溶液中参与其他带负电离子或者化合物时，将会与该离子形成复盐化合物，进一步的丰富产品中的营养成分。
同时，当溶液中含有大量的影响肥料杂质的元素时，其不易生成胶状体，进而使得肥料的性质不受影响：
如湿法磷酸生产磷酸二氢钾产品的过程中，大量的铁、镁、铝等元素会在溶液中生产胶状体，进而影响磷酸二氢钾产品制备过程的工艺简易程度，使得磷酸二氢钾产品制备过程中，除杂成本较大；铁离子、镁离子、铝离子均为带正电荷的离子体，进而不会对中间离子形成干扰，反而溶液与中间离子形成带有铁、镁、铝等元素的另外一种容易分解中间离子体，使得被作物充分吸收。
与现有技术相比，本发明的技术方案的技术效果体现在：
1、通过对荠菜营养成分含量的需求进行研究与分析，并对生产工艺过程中的元素含量进行调节与搭配，使得制备出来的化合态的复合肥能够最大限度的符合作物的需求，而降低复合肥生产中因为元素搭配不当，导致的成本过高，进一步的避免过多的元素投入土壤之中，造成复合肥的凝固土壤而污染环境。
2、通过对生产的工艺条件进行控制，使得丝瓜专用肥制备过程中，能够生产出高纯度的磷酸二氢钾产品，弥补了传统的湿法磷酸法制备磷酸二氢钾产品时的除杂成本，使得制备出来的磷酸二氢钾产品的纯度达到95％以上，生产成本降低了93％；同时使得制备出来的荠菜专用复合肥中的各元素能够等比例量充分的被荠菜吸收，并不会残留在土壤中以其它易与土壤结合，使土壤发生板结的物质状态存在，进而避免了环境污染。
3、通过生产过程中，原料物质的摩尔比，结晶步骤中，滤液的准确分析与检测，使得生产出来的荠菜复合肥的质量得到保证，并用调整滤液成分含量的方式，将化工产品生产过程中的废液作为复合肥生产的原料，避免了废液的排放，降低了复合肥生产成本。
4、通过化合态复合肥生产工艺中技术参数，即就是温度、原料浓度以及配比的控制，使得磷酸与尿素反应后，生成磷酸脲产品，磷酸脲产品本身具有较强的酸性，而磷酸与尿素之间又是通过配位键的方式结合在一起形成的化合态复盐，也是传统技术中作为作物用肥，并且作物对该化合态复盐的吸收率比对尿素、碳酸铵、硝酸铵等一元、二元肥料吸收率均较优的一种化合态复合肥，然而，这种化合态复盐在磷酸存在的环境下，在80-250℃的温度下，会发生复杂的分解聚合反应，使得磷酸脲形成(H2PO4)-和(H2NCONH3)+两个离子，(H2NCONH3)+离子与磷酸接近，并在温度为80-160℃的环境下，形成中间离子和磷酸二氢根，并在C与O之间形成配位键，这种中间离子能够与对中元素化合物螯合形成多元素中间离子，进而能够继续与其他带负电荷的化合物或者离子形成螯合物，提高复盐中元素含量，进而能够调整该离子存在的复盐中的养分含量，同时，该螯合物又能够进行水解而被作物，进而能够有效的长期为作物提供肥效，同时，结合对该离子存在的溶液中元素含量的测定，进而调整复盐形成时的各元素含量，烘干获得化合态复盐复合肥，使得化合态复盐复合肥的产品质量能够满足荠菜营养成分的要求专用复合肥。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
原理说明：
本发明通过对磷酸与碳酰胺反应的机理进行研究与探讨，并结合现有技术文献了解到，磷酸与碳酰胺反应生成磷酸脲，其分子式为：CO(NH2)2.H3PO4，在较高温度的环境下，磷酸中的H和O之间的化学键会断离，氢离子与尿素结合形成含有正电荷的离子态，使得磷酸脲形成一种正负电荷相吸引的离子复盐，其机理结构反应如下表达式：CO(NH2)2.H3PO4→(H2PO4)-●(H2NCONH3)+
进一步的，磷酸脲离子复盐在磷酸存在的环境下，其中的(H2NCONH3)+正离子与磷酸接近，形成C→O配位键的中间离子，即为(CO5PN2H8)+，进而使得磷酸脲中间体中含有大量的(H2PO4)-和(CO5PN2H8)+离子，在加入过量并且适量的钾离子时，磷酸二氢根与钾离子形成磷酸二氢钾晶体被析出来，多余钾离子与(CO5PN2H8)+离子反应，并置换出部分NH4 +，使得溶液中含有(CO5PNH4K)+的复盐离子，并通过检测分析并控制溶液中N、P、K元素的含量，在加热干燥即可制得含有N、P、K元素的化合态复合肥。
其具体的反应原理将通过以下反应结构式以及反应机理来进一步的说明：
反应式一：
CO(NH2)2+H3PO4→CO(NH2)2.H3PO4
反应式二：
反应式三：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
反应式四：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
名词说明：
磷酸脲(Ureaphosphate，UP)，CAS号为4861-19-2，分子式为CH7N2O5P，可表示为CO(NH2)2·H3PO4：
是一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，其固体为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水和醇，不溶于醚类、甲苯及四氯化碳，水溶液呈酸性，熔融时开始分解放出二氧化碳和氨气。实施例：下面以具体的操作实施例来对本发明进行进一步阐述。
实施例：下面以具体的操作实施例来对本发明进行进一步阐述。
以湿法磷酸制备磷酸二氢钾产品过程中，通过磷酸与尿素相结合进行反应，制得磷酸脲中间体之后，在采用中间体与含钾元素的化合物进行反应制备磷酸二氢钾产品的工艺步骤为基础，调整工艺参数，使其温度达到100-120℃的反应温度，并采用15℃/min的升温速度进行升温搅拌反应处理，搅拌速度控制在140-200r/min，进而使得反应过程中温度可控，并调节PH值，使得反应过程中的产物状态可控，并通过结晶过程中，磷酸二氢钾产品的量的控制，使得滤液中的杂质难以被结晶出来，进而纯化了磷酸二氢钾产品；并结合滤液中添加元素调整滤液结构，使得滤液中形成一种螯合态化合物，并通过干燥之后，获得适合于荠菜使用的专用高效复合肥。
实施例1
一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.4：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为15℃/min升温至120℃，控制搅拌釜的搅拌速度为200r/min搅拌混合反应5h，获得中间体料浆；
(2)制备KH2PO4：再将1.5mol的碱性钾盐4h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为200r/min搅拌反应60min，获得含氮、磷、钾的料浆；
(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温至温度20℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为7.5％、五氧化二磷成分含量为2％、氧化钾成分含量为5％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，向滤液中加入其他微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品；
(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至55℃，干燥1.2h，调整水分含量为2％，检测包装，即可制得荠菜专用肥。
所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。
所述的碱性钾盐为氯化钾。
所述的微量元素化合物为0.05％CaSO4、0.008％MgSO4、0.007％Fe2+的螯合物、0.8％腐殖酸的混合物。
实施例2
一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.8：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为15℃/min升温至100℃，控制搅拌釜的搅拌速度为180r/min搅拌混合反应4h，获得中间体料浆；
(2)制备KH2PO4：再将1.4mol的碱性钾盐3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为160r/min搅拌反应40min，获得含氮、磷、钾的料浆；
(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温至温度19℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为3.2％、五氧化二磷成分含量为1％、氧化钾成分含量为3％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，向滤液中加入其他微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品；
(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至45℃，干燥1.1h，调整水分含量为1％，检测包装，即可制得荠菜专用肥。
所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。
所述的碱性钾盐为硝酸钾。
所述的微量元素化合物为0.008％MgSO4、0.007％Fe2+的螯合物、0.8％腐殖酸的混合物。
实施例3
一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.5：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为15℃/min升温至105℃，控制搅拌釜的搅拌速度为190r/min搅拌混合反应4.2h，获得中间体料浆；
(2)制备KH2PO4：再将1.45mol的碱性钾盐3.3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为180r/min搅拌反应50min，获得含氮、磷、钾的料浆；
(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温至温度18℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为5.5％、五氧化二磷成分含量为1.5％、氧化钾成分含量为4％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，向滤液中加入其他微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品；
(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至50℃，干燥1.1h，调整水分含量为1.5％，检测包装，即可制得荠菜专用肥。
所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。
所述的碱性钾盐为硫酸钾。
所述的微量元素化合物为0.05％CaSO4、0.8％腐殖酸的混合物。
实施例4
一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.7：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为15℃/min升温至110℃，控制搅拌釜的搅拌速度为195r/min搅拌混合反应4.5h，获得中间体料浆；
(2)制备KH2PO4：再将1.48mol的碱性钾盐3.8h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为190r/min搅拌反应55min，获得含氮、磷、钾的料浆；
(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温至温度17℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为6.5％、五氧化二磷成分含量为1.8％、氧化钾成分含量为4.5％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，向滤液中加入其他微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品；
(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至48℃，干燥1.2h，调整水分含量为1.3％，检测包装，即可制得荠菜专用肥。
所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。
所述的碱性钾盐为氯化钾、硝酸钾的混合物，摩尔比为1:2。
所述的微量元素化合物为0.05％CaSO4、0.8％腐殖酸的混合物。
实施例5
一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.6：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为15℃/min升温至115℃，控制搅拌釜的搅拌速度为185r/min搅拌混合反应4.3h，获得中间体料浆；
(2)制备KH2PO4：再将1.48mol的碱性钾盐3.3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为170r/min搅拌反应53min，获得含氮、磷、钾的料浆；
(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温至温度16℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为3.8％、五氧化二磷成分含量为1.9％、氧化钾成分含量为3.8％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，向滤液中加入其他微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品；
(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至53℃，干燥1.1h，调整水分含量为1.6％，检测包装，即可制得荠菜专用肥。
所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。
所述的碱性钾盐为硝酸钾、硫酸钾的混合物，摩尔比为1:2。
所述的微量元素化合物为0.007％Fe2+的螯合物、0.8％腐殖酸的混合物。
试验例：下面结合具体的实施例内容来对本发明的技术方案的技术效果以及产品特性做进一步的说明。
试验例1复合肥用量与荠菜生长情况的对比试验
1.1试验处理
以下试验组和对照组的均采用传统的种植工艺进行种植，用量均为0.24kg。
实验组：采用本发明的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的制备获得荠菜专用复合肥产品进行实验组试验。
对照组1：采用专利号为200410073243.4的《类质同像合成的磷酸铵钾固溶体复合肥料及其制备方法》制备产品进行荠菜的种植试验。
对照组2：采用传统的多种化肥按照荠菜营养元素的需求制备混合肥进行荠菜的种植试验。
对照组3：采用农家肥等比例量的施用进行荠菜的种植试验。
1.2试验结果
| 施肥一次一月内叶色变化情况(6天测试一次) | 株幅宽度 | 亩产量 | |
| 实施例1 | 浅绿→绿色→深绿→暗绿→暗绿 | 8-9.1cm | 540kg |
| 实施例2 | 浅绿→浅绿→绿色→深绿→暗绿 | 8.3-8.8cm | 495kg |
| 实施例3 | 浅绿→浅绿→浅绿→绿色→深绿 | 8.2-9.4cm | 521kg |
| 实施例4 | 浅绿→绿色→深绿→暗绿→暗绿 | 8.1-9.2cm | 532kg |
| 实施例5 | 浅绿→绿色→深绿→深绿→暗绿 | 8.7-9.3cm | 529kg |
| 对照组1 | 浅绿→绿色→深绿→浅黄→泛黄 | 6.5-8.9cm | 487kg |
| 对照组2 | 浅绿→绿色→深绿→浅黄→黄色 | 6.3-7.8cm | 468kg |
| 对照组3 | 浅绿→绿色→绿色→浅黄→黄色 | 5.4-6.9cm | 459kg |
由表中特征体现和数据显示可以看出，本发明的化合态复合肥能够促进荠菜的生长，提高荠菜的亩产量，比传统的复合肥、基肥、类质同象制备的复合肥的效果较为显著。
试验例2荠菜对营养成分吸收情况对比试验
2.1试验处理
实验组：采用本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的生产方法生产出来的荠菜专用复合肥对荠菜进行营养液无土栽培。
对照组：采用传统的按照荠菜氮磷钾营养元素的需求配制而成的荠菜复合肥进行营养液无土栽培。
方法：待培养荠菜1个月后，测定实验组和对照组中氮磷钾营养成分的含量。
施肥用量：实验组和对照组用肥均为0.5kg。
2.2试验结果
由上表数据显示可以看出，本发明的荠菜专用肥能够被荠菜大量吸收，而对照组的营养液中氮磷钾元素的含量相比栽培前均有较大范围的提高，同时，结合荠菜生长状况特征来看，可见，本发明的荠菜专用肥能够更好的被荠菜吸收利用，进而保持原始土壤中的营养成分，确保土壤中的品质，也不会导致土壤中氮磷钾元素过多而板结的状态发生，与传统的复配肥相比，具有显著的效果。
试验例3磷酸二氢钾产品纯度检测实验
3.1实验方法：
分别采用传统的比色法含量检测，对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中获得磷酸二氢钾产品的纯度进行检测。
3.2实验结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| KH2PO4(％) | 98.1 | 98.5 | 98.9 | 98.8 | 99.3 |
由上表数据显示可以看出，生产出来的磷酸二氢钾产品的纯度可以达到98％以上，同时，结合生产工艺步骤来看，本发明提纯的技术方法较为简单，并将磷酸二氢钾产品结晶过程与提纯过程相结合，缩短了工艺流程，缩短了生产周期，降低了生产成本；同时也不会使残留在结晶液中的磷酸二氢钾及其它营养元素不被浪费，通过干燥后，并获得符合荠菜用肥标准，并含有聚合磷酸脲的中间离子体，增强了复合肥的化合率，使得传统的复混肥技术的技术问题通过中间离子体得以解决，可见，本发明在磷酸二氢钾产品提纯的同时，避免了化工工艺的尾液排放，具有显著环保价值。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案的进一步限定，本领域技术人员在此基础上作出的非突出的实质性特征和显著的进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。
Claims (7)
1.一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，其特征在于，采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.4-1.8)：1混合，并以升温速度为15℃/min升温至100-120℃，搅拌反应4-5h，得到中间体料浆；再采用该中间体料浆与1.4-1.5mol碱性钾盐混合，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析滤液，当氮成分的含量为3.2-7.5％、五氧化二磷成分含量为1-2％、氧化钾成分含量为3-5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，向滤液中加入微量元素化合物调整成为化合态复合肥初成品；并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至45-55℃，干燥0.5-1h后，调整水分含量为2-3％，即可制得荠菜专用肥。
2.如权利要求1所述的制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.4-1.8)：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为15℃/min升温至100-120℃，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应4-5h，获得中间体料浆；
(2)制备KH2PO4：再将1.4-1.5mol的碱性钾盐3-4h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为160-200r/min搅拌反应40-60min，获得含氮、磷、钾的料浆；
(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温至温度≤20℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为3.2-7.5％、五氧化二磷成分含量为1-2％、氧化钾成分含量为3-5％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，向滤液中加入其他微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品；
(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至45-55℃，干燥1.1-1.2h，调整水分含量为1-2％，检测包装，即可制得荠菜专用肥。
3.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。
4.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。
5.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。
6.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，其特征在于，所述的碱性钾盐为氯化钾、硝酸钾、硫酸钾中的一种或两种混合物，当为两种混合物时，摩尔比依次为1:2，并且钾离子的摩尔总数为1.3-1.4mol；所述的微量元素化合物为CaSO4、MgSO4、Fe2+的螯合物、腐殖酸中的一种或多种混合物。
7.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法，其特征在于，所述的荠菜专用肥为化合态复合肥，其中有效成分为含有离子态结构式，其中碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
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