CN104258782B - 制备空心碘颗粒及碘酒的喷雾流化造粒塔 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备空心碘颗粒及碘酒的喷雾流化造粒塔，所述的造粒塔塔体上部设置液态碘容器罐(1)，液态碘喷管组(2)与液态碘容器连通，探入塔腔上部，在塔身上设置冷凝喷头组(3)，冷凝雾喷头组(3)通过管道和压力泵(4)相连，塔体内底部设置有收集碘颗粒的倾斜的筛网(5)，筛网位于液态碘喷管组(2)正下方处，筛网收集到的碘颗粒将沿着筛网斜面滚动并收集储存于容器(7)内，塔体的底部向容器(7)的另一侧倾斜，将未凝结成固体颗粒的液态碘收集于容器(6)中，造粒塔体上部设置有用于释放塔内气体的气体管道(9)，气体管道中的含碘蒸气通过容器(6)回收。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体而言，涉及一种制备空心碘颗粒及碘酒的喷雾流化造粒塔及其使用方法。
背景技术
碘在医药、农业、化工、军工等技术上的应用广泛。一般情况下，碘制备的方法是：空气吹出法，用氧化剂氧化含碘卤水使碘游离并和空气接触,用空气将碘吹出,吹出后的含碘空气经吸收、结晶、精制得到新产品碘。但吹出法获得的固体碘无规则形状，且比表面积较小，应用受到很大限制，因为无论是99.5％(中国药典标准CP2005标准碘含量)的精碘，还是95.0％左右的粗碘，必须要进行造粒成形才能满足高新技术的应用，才有很好的市场前景，因此，使用更好的造粒技术制备更为规则和标准的碘颗粒，有极大的市场需求。
现有的造粒技术有很多，有流化床造粒、喷动床造粒、喷雾造粒、搅拌滚动造粒、搅拌混合造粒、压力成型造粒、烧结成型造粒、液体造粒等。其中，常用于碘造粒的技术主要是喷雾造粒，但由于碘是一种熔沸点相对接近的物质，极易升华，因此，在喷雾造粒的过程中，碘升华后的气态碘的损失往往较大，因此，需要更好的喷雾造粒工艺和设备，克服这些问题。
现有技术中，对于喷雾造粒制备碘颗粒的技术的报道，主要是使用高塔造粒的技术，这些技术对于造粒塔的结构并未进行优化，热效率较低，同时，使用的雾化冷凝剂都存在碘冷凝不完全，有部分碘随冷凝剂发生升华，以致于产生原料的浪费，并污染环境。
发明内容
针对上述高塔喷雾碘造粒生产过程中的问题，发明人开发了更好的高塔喷雾碘造粒设备，使得生产工艺更为高效，同时解决上述生产过程中的各种问题。
本发明首先涉及一种用于生产工业用碘颗粒的喷雾流化造粒塔，所述的造粒塔的塔体上部设置有液态碘容器罐(1)，液态碘喷管组(2)与液态碘容器连通，探入于塔腔上部，在塔身上均匀设置冷凝喷头组(3)，所述的冷凝雾喷头组(3)通过管道和压力泵(4)相连，塔体内底部设置有收集碘颗粒的倾斜的筛网(5)，所述筛网(5)位于液态碘喷管组(2)正下方处，筛网(5)收集到的碘颗粒将沿着筛网斜面滚动并收集储存于容器(7)内，塔体的底部向容器(7)的另一侧倾斜，将未凝结成固体颗粒的液态碘收集于容器(6)中，所述的造粒塔体上部设置有用于释放塔内气体的气体管道(9)，气体管道(9)上同样设置有抽气用压力泵(4)，气体管道(9)中的含碘蒸气通过容器(6)回收。
所述的冷凝喷头组(3)喷射的冷凝剂是，
1)、经过预冷的冷空气；
2)、经过预冷的水混合冷空气；
3)、经过预冷的乙醇混合冷空气；
或4)、上述(1)～(3)的冷凝剂依次交互间隔使用。
所述的液态碘容器罐设置有恒温加热装置，保证其罐内温度为115-120℃，工作时，通过气压或液压装置将罐内的液态碘通过喷管向造粒塔内压出。
所述的液态碘喷管组(2)一共包括均匀设置的6～10个喷嘴，喷嘴内径1.1mm，通过调节罐内压力，使得每个喷嘴的流量为300～500g/min，流出的液滴直径为0.4～4mm。
通过与所述的泵(4)连接的喷头(3)向造粒塔内喷射预冷的冷凝剂，所述的预冷的冷凝剂温度为15℃以下，连接所述的泵与喷头的管路设置在塔外壁的保温层(8)内，形成循环旋转的回路型冷却管体系。
所述的喷头设置于深入塔腔内距离塔表面10～20mm处，每个径向有3-8个，竖直方向的喷嘴之间的间距为0.5m～1m，在圆柱形塔体的侧面每相隔60～90度设置一组喷头。
通过调节泵的压力和喷头的口径，使得预冷的冷凝剂被加压至80-100PSIG(磅/平方英寸)，预冷的冷凝剂向塔内喷射的速率为：80cm3/min，当冷凝剂为气液混合物时，喷入的雾化液滴的颗粒为10-150μm。
造粒塔底部设置为斜面，以便于收集溶解了碘的乙醇溶液或溶解了碘的水溶液，容器(6)中预装有乙醇溶剂，通过容器(6)回收溶解了碘的乙醇溶液或溶解了碘的水溶液，获得浓度为1～2％的碘酒溶液。
所述的筛网(5)为柔性材质构成的筛网，网面的筛孔孔径为0.1～0.3mm，用于收集造粒完毕的碘颗粒并滤除固态碘碎片或溶解了碘的冷却液，收集到的碘颗粒由倾斜的筛网滚入容器(7)中。
本发明还涉及使用所述的造粒塔制备空心碘颗粒和碘酒溶液的方法，所述的方法包括：
(1)开启泵(4)向冷却循环管路内注入通过预冷冷剂，通过冷凝雾喷头向塔腔内喷洒预冷的冷凝剂；
(2)将容器罐内的碘加热至115-120℃，获得液态碘，通过加压使液态碘从喷管以液滴形式喷出；
(3)液态碘液滴在下落的过程中通过冷凝剂冷却成为空心的碘颗粒，通过设置于塔底的倾斜筛网收集碘颗粒并滤除固态碘碎片或溶解了碘的冷却液，收集于塔底的碘颗粒收集器内，而溶解了碘的乙醇溶液或溶解了碘的水溶液收集于塔底另一侧的回收容器内，获得碘酒溶液。
根据需要，本发明所述的方法还包括，
(4)依次使用经过预冷的冷空气、经过预冷的水混合冷空气、经过预冷的乙醇混合冷空气的作为冷凝剂，制备所述空心碘颗粒。
本发明使用多种预冷的冷凝剂喷入造粒塔中形成冷却雾，同时，冷凝剂在环绕塔壁的管道中形成冷却层，相比于传统的单一型空气喷雾塔，有更好的冷却效果。同时，当冷凝剂为气液混合冷却雾时，有更好的热交换效果、更好的热容或更好的循环效率。尤其是当三种冷凝剂交互使用时，空气降温速率较快，水+空气混合物能够提供较大的热容，而乙醇对未能凝结成颗粒的碘碎片和升华的碘蒸气有较好的溶解能力，能够避免制粒过程的碘的损失，能够在制粒的同时获得碘酒溶液。综上，本发明具有更好的环境友好性和更高达碘回收利用率。
附图说明
图1、本发明所述的制备空心碘颗粒及碘酒的喷雾流化造粒塔
具体实施方式
以下通过具体的实施例说明本发明的技术方案
实施例1.固态空心碘颗粒和碘酒的生产(冷凝剂为空气)
如图1所示，造粒塔塔高3米，位于塔顶的液态碘容器罐(1)的体积为15L，加热至罐内温度120度，熔化固态碘为液态碘，罐下方的喷嘴组(2)一共设置6个，每个喷嘴直径1.1mm，单个喷嘴的液态碘流量为400g/min，滴出的液滴直径为0.4-5mm。
预冷空气作为冷却剂，由泵(4)泵入循环冷却管，并由喷头(3)向塔内进行雾化喷洒，所述的冷却剂将塔体和塔腔内的温度冷却至15℃以下，在该循环***中，冷空气被加压至80-100PSIG(磅/平方英寸)，向塔内喷射的速率为：80cm3/min。塔壁具有6套径向喷头组，每个方向的喷头分布，等距离设置，塔腔内的空气由设置于塔上部的管道(9)通过泵抽出，并由回收容器(6)回收其中的碘。
经过喷雾冷却的液态碘液滴在下落过程中凝固成固态碘，由于冷凝过程的热胀冷缩和表面张力的不均匀，形成0.5～4mm直径的空心的球状颗粒，通过设置于塔底筛网5滤去未凝结的液态碘和颗粒碎渣，固态碘颗粒收集于容器7中，容器6中的乙醇收集升华的碘蒸气，获得碘酒溶液。
所述的筛网为柔性材质，可以有效防止碘颗粒的跌落碎裂。
实施例2.固态空心碘颗粒和碘酒的生产(冷凝剂为经过预冷的水混合冷空气)
如图1所示，造粒塔塔高3米，位于塔顶的液态碘容器罐(1)的体积为15L，加热至罐内温度120度，熔化固态碘为液态碘，罐下方的喷嘴组(2)一共设置6个，每个喷嘴直径1.1mm，单个喷嘴的液态碘流量为400g/min，滴出的液滴直径为0.4-5mm。
经过预冷的水混合冷空气作为冷凝剂，由泵(4)泵入位于隔热保温层(8)中的循环冷却管，并由喷头(3)向塔内进行雾化喷洒，所述的冷却液将塔体和塔腔内的温度冷却至15℃以下，在该循环***中，冷凝剂被加压至80-100PSIG(磅/平方英寸)，向塔内喷射的速率为：80cm3/min，喷入的雾化冷凝剂的液滴颗粒为10-150μm。塔壁具有6套径向喷头组，每个方向的喷头分布，等距离设置，塔腔内的空气由设置于塔上部的管道(9)通过泵抽出，并由回收容器(6)回收其中的碘。
经过喷雾冷却的液态碘液滴在下落过程中凝固成固态碘，由于冷凝过程的热胀冷缩和表面张力的不均匀，形成0.5～4mm直径的空心的球状颗粒，通过设置于塔底筛网5滤去冷凝液，固态碘颗粒收集于容器7中，溶解了碘的冷凝剂收集于容器6中。所述的筛网为柔性材质，可以有效防止碘颗粒的跌落碎裂。溶解了少量碘的水溶液流入回收容器(6)，含有碘蒸气的气体通过管道(9)回收于容器(6)，获得碘酒溶液。
实施例3.固态空心碘颗粒和碘酒的生产(冷凝剂为经过预冷的乙醇混合冷空气)
如图1所示，造粒塔塔高3米，位于塔顶的液态碘容器罐(1)的体积为15L，加热至罐内温度120度，熔化固态碘为液态碘，罐下方的喷嘴组(2)一共设置6个，每个喷嘴直径1.1mm，单个喷嘴的液态碘流量为400g/min，滴出的液滴直径为0.4-5mm。
经过预冷的乙醇混合冷空气作为冷凝剂，由泵(4)泵入位于隔热保温层(8)中的循环冷却管，并由喷头(3)向塔内进行雾化喷洒，所述的冷却液将塔体和塔腔内的温度冷却至15℃以下，在该循环***中，冷凝剂被加压至80-100PSIG(磅/平方英寸)，向塔内喷射的速率为：80cm3/min，喷入的雾化冷凝剂的液滴颗粒为10-150μm。塔壁具有6套径向喷头组，每个方向的喷头分布，等距离设置，塔腔内的空气由设置于塔上部的管道(9)通过泵抽出，并由回收容器(6)回收其中的碘。
经过喷雾冷却的液态碘液滴在下落过程中凝固成固态碘，由于冷凝过程的热胀冷缩和表面张力的不均匀，形成0.5～4mm直径的空心的球状颗粒，通过设置于塔底筛网5滤去冷凝剂，固态碘颗粒收集于容器7中，溶解了碘的冷凝剂收集于容器6中。所述的筛网为柔性材质，可以有效防止碘颗粒的跌落碎裂。溶解了少量碘的冷凝剂流入回收容器(6)，含有碘蒸气的气体通过管道(9)回收于容器(6)，获得碘酒溶液。
实施例4.固态空心碘颗粒和碘酒的生产(冷凝剂依次交替使用)
如图1所示，造粒塔塔高3米，位于塔顶的液态碘容器罐(1)的体积为15L，加热至罐内温度120度，熔化固态碘为液态碘，罐下方的喷嘴组(2)一共设置6个，每个喷嘴直径1.1mm，单个喷嘴的液态碘流量为400g/min，滴出的液滴直径为0.4-5mm。
依次交替使用经过预冷的冷空气、经过预冷的水混合冷空气、经过预冷的乙醇混合冷空气的作为冷凝剂，由泵(4)泵入位于隔热保温层(8)中的循环冷却管，并由喷头(3)向塔内进行雾化喷洒，所述的冷却液将塔体和塔腔内的温度冷却至15℃以下，在该循环***中，冷凝剂被加压至80-100PSIG(磅/平方英寸)，向塔内喷射的速率为：80cm3/min，当冷凝剂为气液混合物时，喷入的雾化冷凝剂的液滴颗粒为10-150μm。塔壁具有6套径向喷头组，每个方向的喷头分布，等距离设置，塔腔内的空气由设置于塔上部的管道(9)通过泵抽出，并由回收容器(6)回收其中的碘。
经过喷雾冷却的液态碘液滴在下落过程中凝固成固态碘，由于冷凝过程的热胀冷缩和表面张力的不均匀，形成0.5～4mm直径的空心的球状颗粒，通过设置于塔底筛网5滤去冷凝剂，固态碘颗粒收集于容器7中，溶解了碘的冷凝剂收集于容器6中。所述的筛网为柔性材质，可以有效防止碘颗粒的跌落碎裂。溶解了少量碘的冷凝剂流入回收容器(6)，含有碘蒸气的气体通过管道(9)回收于容器(6)，获得碘酒溶液。
最后需要说明的是，以上实施例仅供本领域技术人员理解本发明技术方案的实质，并不用于解释本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种生产碘颗粒的喷雾流化造粒塔，其特征在于，
所述的造粒塔的塔体上部设置有液态碘容器罐（1）；
液态碘喷管组（2）与液态碘容器连通，探入塔腔上部；
在塔身上均匀设置冷凝喷头组（3），所述的冷凝喷头组（3）通过管道和压力泵（4）相连；
塔体内底部设置有收集碘颗粒的倾斜的筛网（5），所述筛网（5）位于液态碘喷管组（2）正下方处，筛网（5）收集到的碘颗粒将沿着筛网斜面滚动并收集储存于第二容器（7）内；
塔体的底部向第二容器（7）的另一侧倾斜，将未凝结成固体颗粒的液态碘收集于第一容器（6）中；
所述的造粒塔体上部设置有用于释放塔内气体的气体管道（9），气体管道（9）上同样设置有抽气用压力泵（4），气体管道（9）中的含碘蒸气通过第一容器（6）回收；
所述的碘颗粒为空心颗粒，粒径0.5~4mm。
2.根据权利要求1所述的喷雾流化造粒塔，其特征在于，所述的冷凝喷头组（3）喷射的冷凝剂是：
1）、经过预冷的冷空气；
2）、经过预冷的水混合冷空气；
3）、经过预冷的乙醇混合冷空气；
或4）、上述（1）～（3）的冷凝剂依次交互间隔使用。
3.根据权利要求1或2任一所述的喷雾流化造粒塔，其特征在于，所述的液态碘容器罐设置有恒温加热装置，保证其罐内温度为115-120℃，工作时，通过气压或液压装置将罐内的液态碘通过喷管向造粒塔内压出。
4.根据权利要求1或2任一所述的喷雾流化造粒塔，其特征在于，所述的液态碘喷管组（2）包括均匀设置的6～10个喷嘴，喷嘴内径1.1mm，通过调节罐内压力，使得每个喷嘴的流量为300～500g/min，流出的液滴直径为0.4～4mm。
5.根据权利要求2所述的喷雾流化造粒塔，其特征在于，通过与所述的泵（4）连接的喷头向造粒塔内喷射预冷的冷凝剂，所述的预冷的冷凝剂温度为15℃以下，连接所述的泵与喷头的管路设置在塔外壁的保温层（8）内，形成循环旋转的回路型冷却管体系。
6.根据权利要求1或2任一所述的喷雾流化造粒塔，其特征在于，所述的喷头设置于深入塔腔内距离塔表面10～20mm处，每个径向有3-8个，竖直方向的喷嘴之间的间距为0.5m～1m，在圆柱形塔体的侧面每相隔60～90度设置一组喷头。
7.根据权利要求2所述的喷雾流化造粒塔，其特征在于，所述冷凝剂被泵加压至80-100PSIG（磅/平方英寸），预冷的冷凝剂向塔内喷射的速率为：80cm3/min，冷凝剂为气液混合物时，喷入的雾化液滴的颗粒为10-150μm。
8.根据权利要求1或2任一所述的喷雾流化造粒塔，其特征在于，所述的筛网（5）为柔性材质构成的筛网，网面的筛孔孔径为0.1～0.3mm，用于收集造粒完毕的碘颗粒并滤除固态碘碎片或溶解了碘的冷却液，收集到的碘颗粒由倾斜的筛网滚入第二容器（7）中，第一容器（6）中预装有乙醇溶剂，通过第一容器（6）回收溶解了碘的乙醇溶液或溶解了碘的水溶液，获得浓度为1～2%的碘酒溶液。
9.使用权利要求1-8任一所述的喷雾流化造粒塔制备碘颗粒和碘酒溶液的方法，所述的方法包括：
（1）开启泵向冷却循环管路内注入通过预冷剂，通过冷凝喷头向塔腔内喷洒预冷的冷凝剂；
（2）将容器罐内的碘加热至115-120℃，获得液态碘，通过加压使液态碘从喷管以液滴形式喷出；
（3）通过设置于塔底的倾斜筛网收集碘颗粒并滤除固态碘碎片或溶解了碘的冷却液，收集于塔底的碘颗粒收集器内，所述的碘颗粒粒径0.5~4mm；
（4）溶解了碘的乙醇溶液或溶解了碘的水溶液收集于塔底另一侧的回收容器内，获得碘酒溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，依次使用经过预冷的冷空气、经过预冷的水混合冷空气、经过预冷的乙醇混合冷空气的作为冷凝剂，制备所述碘颗粒。
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Address after: 100029 27 Floor 2709, No. 4, Huixin East Street, Chaoyang District, Beijing Patentee after: GUOYAO JIAYUAN INTERNATIONAL TRADE Co.,Ltd. Address before: 100029 Fusheng Building, 4 Huixin East Street, Chaoyang District, Beijing, 2708 Patentee before: SINOPHARM FORTUNEWAY Co. |
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