CN104241571A - 一种亲水锂离子电池隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种亲水锂离子电池隔膜，所述的隔膜是将聚烯烃微孔膜进行电子束辐射交联后与未交联的聚烯烃微孔膜复合形成复合隔膜，再将该复合隔膜用亲水改性剂处理后经辐射接枝改性而制得。交联聚烯烃微孔膜作为支撑层，赋予隔膜高熔断温度、低热收缩性能以及稳定的高温力学性能；未交联的聚烯烃微孔膜赋予隔膜合适的闭孔温度；经亲水改性后，复合膜能很好的被电解质润湿，从而降低内电阻与损耗。本发明的这种隔膜成本低，工艺简单，性能稳定。

Description

一种亲水锂离子电池隔膜
技术领域
本发明涉及一种亲水锂离子电池隔膜。
背景技术
锂离子电池因具有高能量密度、长循环寿命、低自放电率、高开路电压、无重金属污染以及无记忆效应等优点，在新能源领域备受关注，然而大功率充/放电、撞击等使用环境下，电池会产生大量热量，进而起火或***。为了保证大功率锂离子电池在使用过程中的安全性，避免短路、起火甚至***的危险，大功率锂离子电池隔膜必需具有高的熔断温度和优异的高温力学性能。
聚烯烃微孔膜具有良好的耐热性、耐寒性；化学稳定性好；机械强度好；介电性能好，这使得聚烯烃微孔膜广泛用作锂电池隔膜，但是，普通聚烯烃隔膜在130℃会发生显著的变形，170℃就会出现熔断和高温刺穿等。对聚烯烃隔膜的各种改性，如表面复合陶瓷技术，虽然提高了隔膜的熔断温度和高温力学性能，但是复合隔膜各种组分之间的相容性不好，热胀冷缩性能不协调会导致隔膜的界面粘结强度下降，在使用过程中高低温变化还会导致各组分发生相分离，从而缩短隔膜循环寿命等；加入偶联剂或粘结剂在一定程度上解决材料相容性不好以及界面粘结强度的问题，但导致隔膜在高温下的耐电解质腐蚀性能减弱，增加电池内耗，降低隔膜的性能与电池的效能。另一种提高隔膜熔断温度的方法是将聚丙烯、聚乙烯复合形成双层或者三层复合隔膜，这种复合隔膜中聚乙烯具有较低的熔断温度，而聚丙烯则作为支撑层赋予隔膜较好的高温力学性能。但聚丙烯的熔断温度在165℃左右，熔断温度与闭孔温度差太小，用于大功率锂离子电池隔膜时，其安全性有待进一步提高。此外，聚烯烃膜的亲水性较差，电解质在膜表面及膜孔内的润湿性不好，会增大锂离子通过膜的阻力，从而增大电池的内耗。中国专利(CN 102779965 A)公开了一种增强隔膜表面亲水性的方法：将膜表面用氧化剂处理形成活性点，再通过紫外光接枝亲水性单体，这种方法要求无氧环境，效率不高，并且只能接枝小分子单体，然后通过接枝单体的聚合反应形成有效的亲水层，工艺复杂。因此，开发工艺简单的亲水化处理方法具有重要意义。
发明内容
本发明针对大功率锂离子电池隔膜表面亲水性差、熔断温度低等问题，提供一种可用于大功率锂离子电池的聚烯烃隔膜，该隔膜不仅亲水性好、还具有高熔断温度、高温力学性能稳定、循环寿命长等优点。
本发明的亲水锂离子电池隔膜是将聚烯烃微孔膜进行电子束辐射交联后与未交联的聚烯烃微孔膜复合形成复合隔膜，再将该复合隔膜用亲水改性剂处理后经辐射接枝改性而制得。亲水改性的微孔膜增强了电解液对膜的润湿性，有助于锂离子的通过；交联的聚烯烃微孔膜赋予隔膜高熔断温度、优异的高温力学性能、抗刺穿性；未交联的聚烯烃微孔膜赋予隔膜合适的闭孔温度。
本发明的再一目的是提供一种亲水锂离子电池隔膜的制备方法。
本发明的亲水锂离子电池隔膜的制备方法包括如下步骤：
1) 将聚烯烃微孔膜进行电子束辐射得到交联的聚烯烃微孔膜；
所述的辐射交联时的辐照强度为30～300KGy；
所述的辐射交联时间为5～30分钟；
所述的聚烯烃是聚丙烯，聚偏氟乙烯、聚乙烯中的一种或大于一种的组合物；
所述的聚乙烯黏均分子量为10～500万；
所述的聚丙烯黏均分子量为10～50万；
所述的聚偏氟乙烯黏均分子量为10～50万；
2) 将步骤1)制得的交联聚烯烃微孔膜与未交联的聚烯烃微孔膜形成复合隔膜；
所述的未交联聚烯烃是聚乙烯，聚丙烯中的一种或两组的组合物。
所述的聚乙烯黏均分子量为10～500万；
所述的聚丙烯黏均分子量为10～50万；
3) 将步骤2）制得的复合聚烯烃隔膜经过热压延、退火、冷却、收卷、切边等工序处理；
所述的压延温度为100～180℃；
所述的退火温度为90～160℃；
4) 将步骤3) 制得的复合隔膜浸入亲水改性剂溶液中，取出后晾干；再经辐照接枝即得到本发明的亲水锂离子电池隔膜。
所述的亲水改性剂溶液是将亲水性物质溶解在乙醇或者乙醇/水中形成，亲水性物质的质量百分比为1～20%；
所述的亲水性物质可以是小分子单体、小分子单体聚合而成的高分子、聚乙烯醇的一种；
其中，小分子单体的分子式为CnH2nCOM，其中，n=1~10，M是-OH或-NH2。
本发明的有益效果
1)本发明的亲水锂离子电池隔膜采用聚烯烃膜，具有良好的耐热性、耐寒性、化学稳定性、合适的闭孔温度；通过控制辐照剂量可以控制聚烯烃的交联情况，从而得到不同熔断温度的聚烯烃膜；
2)本发明的亲水锂离子电池隔膜由交联聚烯烃微孔膜与未交联的聚烯烃微孔膜复合而成，交联聚烯烃微孔膜赋予隔膜高熔断温度、优异的高温力学性能和抗刺穿性，未交联的聚烯烃微孔膜赋予复合隔膜合适的闭孔温度，二者协同作用可大大提高大功率锂离子电池的安全性；
3)本发明的亲水锂离子电池隔膜大大提高了电解液的润湿性，有助于锂离子的通过，提高电池效能；
4)本发明的亲水锂离子电池隔膜高温下耐电解质腐蚀性能优异，工艺简单，寿命长。
具体实施方式
实施例1
将商品化的聚丙烯（黏均分子量1.05×105）微孔膜缓慢通过高能电子加速器进行辐射交联，电子辐射交联剂量为100KGy，辐照处理30分钟。将电子束辐射交联后的聚丙烯微孔膜与未经辐照交联的聚乙烯微孔膜（黏均分子量1.12×106）形成双层结构。将这种双层结构的复合膜缓慢通过热压装置，热压辊内用循环导热油进行加热，通过调节上下两个辊的间隙控制产品隔膜的厚度。压延阶段辊的表面温度为100℃，随后复合隔膜在90℃条件下退火20分钟；冷却、收卷、切边后的隔膜通过丙烯酰胺的乙醇溶液(质量比百分数为1%)，晾干后在30KGy剂量条件下经电子辐照处理5分钟，即得到亲水锂离子电池隔膜。
实施例2
将聚偏氟乙烯（黏均分子量5.74×105万）微孔膜缓慢通过高能电子加速器进行辐射交联，电子辐射交联剂量为300KGy，辐照处理5分钟。将电子束辐射交联后的聚偏氟乙烯微孔膜与未经辐照交联的聚丙烯微孔膜（黏均分子量8.05×105）形成双层结构。将这种双层结构的复合膜缓慢通过热压装置，辊内用循环导热油对辊加热，通过调节上下两个辊的间隙控制产品隔膜的厚度。压延阶段辊的表面温度为180℃，随后隔膜在160℃条件下退火20分钟。冷却、收卷、切边后的隔膜通过聚丙烯酰胺的乙醇/水溶液(聚丙烯酰胺质量比百分数为20%，混合溶剂乙醇与水的体积比为1：1)，晾干后在150KGy剂量条件下经电子辐照处理10分钟，即得到亲水锂离子电池隔膜。
实施例3
将聚丙烯（黏均分子量5.09×105）微孔膜缓慢通过高能电子加速器进行辐射交联，电子辐射交联剂量为120KGy，辐照处理15分钟。将电子束辐射交联后的聚丙烯微孔膜与未经辐照交联的聚丙烯微孔膜（黏均分子量5.09×105）复合缓慢通过两组辊并排的热压装置，辊内用循环导热油对辊加热，通过调节每组辊上下两个辊的间隙控制产品隔膜的厚度。压延阶段辊的表面温度为150℃，随后在140℃条件下退火20分钟。冷却、收卷、切边后的隔膜通过聚乙烯醇的乙醇/水溶液（聚乙烯醇的质量百分数为20%，混合溶剂乙醇与水的体积比为1：2），晾干后在100KGy剂量条件下经电子辐照处理10分钟，即得到亲水锂离子电池隔膜。
实施例4
将聚丙烯（黏均分子量5.09×105）与聚乙烯（黏均分子量1.12×106）以质量比1：1混合制成微孔膜，然后缓慢通过高能电子加速器进行辐射交联。电子辐射交联剂量为30KGy，辐照处理20分钟。将辐射交联后的微孔膜与未经辐照交联的微孔膜（由黏均分子量5.09×105聚丙烯与黏均分子量1.12×106聚乙烯按质量比1：1混合制成微孔膜）复合缓慢通过两组辊并排的热压装置，辊内用循环导热油对辊加热，通过调节每组辊上下两个辊的间隙控制产品隔膜的厚度。压延阶段辊的表面温度为150℃，随后在140℃条件下退火20分钟。冷却、收卷、切边后的隔膜通过聚乙烯醇的乙醇/水溶液(聚乙烯醇的质量百分数为20%，混合溶剂乙醇与水的体积比为1：2)，晾干后在100KGy剂量条件下经电子辐照处理10分钟，即得到亲水锂离子电池隔膜。
对上述各实施例样品进行测试，包括熔断温度、闭孔温度、抗刺穿强度、热收缩性能以及表面亲水性，结果如表1所示。
闭孔温度、熔断温度：将隔膜、电解液、电极组装成简易电池，置于烘箱中缓慢升温，测试升温过程中电极间的电阻变化。电阻突然增加时的温度即为隔膜的闭孔温度，之后电阻突然下降时的温度即为隔膜的熔断温度。
刺穿强度测试：使用手动压缩测试仪在针尖半径为0.6mm和穿刺速率为1mm/s条件下进行试验，最大穿刺负荷即是刺穿强度。
热收缩率：将隔膜剪成5cm×5cm大小，放入130℃烘箱中，1小时后测试收缩率。
表面亲水性：利用表面接触角测量仪测量水滴在膜表面的接触角。所用水滴体积为3微升。
表1
  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
闭孔温度 140℃ 169℃ 167℃ 152℃
熔断温度 236℃ 255℃ 245℃ 241℃
刺穿强度 13.3N 18.4 N 15.7N 14.6N
热收缩率 1.52% 0.67% 0.82% 1.13%
接触角 13.15° 15.67° 10.09° 20.31°

Claims (10)

1.一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于该隔膜是将聚烯烃微孔膜进行电子束辐射交联后与未交联的聚烯烃微孔膜复合形成复合隔膜，再将该复合隔膜用亲水改性剂处理后经辐射接枝改性而制得。
2.一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
1) 将聚烯烃微孔膜进行电子束辐射5～30分钟得到交联的聚烯烃微孔膜；
2) 将步骤1)制得的聚烯烃微孔膜与未交联的聚烯烃微孔膜复合得到双层隔膜；
3)将步骤2)制得的双层复合隔膜经过热压延、退火、冷却、收卷、切边等工序处理；
4) 将步骤3)制得的复合隔膜浸入亲水改性剂溶液中，取出后晾干，再经辐照接枝即得到本发明的亲水锂离子电池隔膜。
3.根据权利要求1或2所述的一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于所述的聚烯烃是聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯中的一种或大于一种的组合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于所述的聚乙烯的黏均分子量为10～500万，聚丙烯的黏均分子量为10~50万，聚偏氟乙烯的黏均分子量为10~50万。
5.根据权利要求2所述的一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于所述的步骤1）中辐射过程的辐照剂量为30～300KGy。
6.根据权利要求2所述的一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于所述的步骤3）中压延温度为100～180℃。
7.根据权利要求2所述的一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于所述的步骤3）中退火温度为90~160℃。
8.根据权利要求2所述的一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于所述的步骤4）中亲水改性剂溶液是将亲水性物质溶解在乙醇或者乙醇/水中形成，其中，亲水性物质的质量百分比为1～20%。
9.根据权利要求2或8所述的一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于所述的亲水性物质是小分子单体或小分子单体聚合而成的高分子或聚乙烯醇。
10.根据权利要求9所述的一种亲水锂离子电池隔膜，其特征在于所述的小分子单体分子式为CnH2nCOM，其中，n=1~10，M是-OH或-NH2。
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