CN104237274A - 一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述方法适用于样品平均晶粒尺寸为10mm以上的高磁感取向电工钢的检测；所述方法包括以下步骤：获取合成试样和对比试样；测量所述合成试样的不完整极图且确定取向分布函数；得到高磁感取向电工钢的宏观织构。本发明通过合理布局样本和数学转化显著提高了结果的代表性及工作效率，可广泛应用于电力变压器用高磁感取向电工钢的生产和研究领域。

Description

一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法

技术领域：

本发明涉及一种宏观织构测量的方法，更具体涉及一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法。

背景技术：

在电力***中，高电压等级大型电力变压器普遍采用高磁感取向电工钢叠片制成铁心，取向电工钢的磁性能水平直接关系到变压器铁心的体积与损耗，测定硅钢片的宏观织构可以从材料内部的组织结构信息上反应出样品的磁性能，特别是样品的磁感应强度。作为面心立方fcc金属的取向电工钢中，{100}<001>立方织构和{110}<001>高斯织构的共同特征是具有易导磁的<001>方向，为有利于磁性能提高的织构；α线织构、γ线织构以及{110}<1-12>黄铜、{11-2}<111>铜型织构中原子密排方向为<110>、<112>或<111>，这是相对难磁化方向，对磁性能不利。通过有效测定高磁感取向电工钢的宏观织构，依据典型织构类型及织构强度信息中可对硅钢片的磁感应强度进行评价。

为了找出高磁感取向电工钢磁感应强度(国标GB2521-2008要求B8≥1.88T)与材料内部组织结构的对应关系，《电工钢的材料学原理》(毛卫民,杨平.电工钢的材料学原理[M].北京:高等教育出版社,2013)中采用取向度的概念进行表述，定义为试样中<001>晶向偏离角在3°、5°或7°以内的晶粒的面积占全部被统计晶粒面积的百分比，其中偏离角指晶粒的<001>方向相对于轧面的倾斜角与轧面上相对于RD的偏离角的平均值，但难以通过实测晶粒的三个欧拉角计算出偏离角。仇圣桃(中国发明专利201310205545.1)等人利用电子背散射衍射(EBSD)技术检测取向硅钢晶粒取向差，得到磁感应强度与取向差之间的对应关系，该方法的缺点在于对于平均晶粒尺寸超过20mm的取向电工钢片缺乏缺乏统计性，原因在于配备EBSD探头的扫描电镜(SEM)对被测样品尺寸有严格限制，按照其专利要求至少包括15个晶粒，此时试样长度达到300mm以上，显然无法实现EBSD散点晶粒取向测量。李长一(中国发明专利201310576260.9)等人沿轧制方向进行试样组合，并采用公式G＝P₀₀₁/∑P_uvw表示试样的取向度，该方法的不足之处在于，所用窄条样品的加工难度较大，同时无法给出测量结果的可靠度或测量误差。

本发明给出一种能准确测量高磁感取向电工钢带宏观织构的方法，以克服上述缺点。

发明内容：

本发明的目的是提供一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，该方法实现高磁感取向电工钢材料内部微观结构的高效测量和直观表征。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述方法适用于样品平均晶粒尺寸为10mm以上的高磁感取向电工钢的检测；所述方法包括以下步骤：

(1)获取合成试样和对比试样；

(2)测量所述合成试样的不完整极图且确定取向分布函数；

(3)得到高磁感取向电工钢的宏观织构。

本发明提供的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：所述步骤(1)中合成试样的获取过程为:

切取尺寸横向×轧向为14×24mm的高磁感取向电工钢47～78片，将46～77片公称厚度为0.18mm、0.20mm、0.23mm、0.27mm或0.3mm的样片叠成高度为14mm的合成试样；多出来的一片作为对比试样。

本发明提供的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述合成试样的叠成方式为沿样片的法向进行叠装，组合后观察面是轧向与法向所在平面。

本发明提供的另一优选的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述步骤(2)中选用Mo靶X射线束作为检测射线，在D5000型X射线衍射仪上测量合成试样的极图。

本发明提供的再一优选的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述不完整极图为三个轧向与法向所在平面的{110}、{200}和{112}的极图；所述极图中的各点的位置通过α角和β角表示，所述α角为晶面法向与合成试样法向夹角，所述β角为晶面法相绕合成试样法向的角度；所述α角检测范围为0～70°，所述β角检测范围为0～360°；并用级数展开法确定取向分布函数。

本发明提供的又一优选的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，在所述α角和β角在测量过程中，以3～5°的步长间隔记录衍射强度。

本发明提供的又一优选的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述步骤(3)通过将所述合成试样侧面数据转换为取向硅钢轧面信息，通过数学变换将初始极图数据绕轧向方向旋转90°，得到高磁感取向电工钢的宏观织构。

本发明提供的又一优选的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述数学变换方式为：

$g``=g\&CenterDot;g`=\left[\begin{array}{ccc}1& 0& 0\\ 0& 0& 1\\ 0& -1& 0\end{array}\right]\left[\begin{array}{ccc}u& r& h\\ v& s& k\\ w& t& l\end{array}\right]$

式中，g为90°旋转操作变化矩阵，g`为转动前取向数据，g``为转动后得到的取向数据；(hkl)[uvw]表示转动前的晶粒取向，[rst]＝[hkl]×[uvw]表示平行于横向轴的晶向，这样构成一个标准正交矩阵。

本发明提供的又一优选的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，对于转动前的晶体取向g`有：

$g`=\left[\begin{array}{ccc}u& r& h\\ v& s& k\\ w& t& l\end{array}\right].$

本发明提供的又一优选的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述90°旋转操作变化矩阵g的确定过程为：从初始取向出发，按照顺序做三个欧拉转动，经过该转动实现任意的晶体转动，实现这一操作的转动表示为用矩阵表示经任意转动所获得的取向，确定如下关系：

绕轧向方向旋转90°，即取g＝(0,90°,0)，代入计算得出转换矩阵：

$g=\left[\begin{array}{ccc}1& 0& 0\\ 0& 0& 1\\ 0& -1& 0\end{array}\right].$

和最接近的现有技术比，本发明提供技术方案具有以下优异效果

1、本发明在同等工作量的情况下，同样通过一次测量，能检测到现有常规X射线测量方法下无法检测到的宏观织构信息；

2、本发明真实反映出样品中立方织构、剪切织构、α织构、γ织构及高斯织构的分布情况及各类型织构的强度；

3、本发明对被测样品的内部金相组织状态没有要求，适用于各种大小的晶粒，特别适用于样品平均晶粒尺寸为10mm以上的高磁感取向电工钢的检测；

4、本发明对于超大晶粒尺寸的样品，避免了采用EBSD技术测量时带来的样品太长无法装入电镜或需进行多次测量的麻烦；

5、本发明具有操作简单、测量快捷、数据转化计算矩阵 $g=\left[\begin{array}{ccc}1& 0& 0\\ 0& 0& 1\\ 0& -1& 0\end{array}\right]$ 通用、结果显示直观、信息真实可靠的优点。

附图说明

图1为本发明的普通试样(a)的三维图；

图2为本发明的合成试样(b)的三维图；

图3为本发明的普通试样一(a)宏观织构图；

图4为本发明的合成试样一(b)宏观织构图；

图5为本发明的普通试样二(a)宏观织构图；

图6为本发明的合成试样二(b)宏观织构图。

具体实施方式

下面结合实施例对发明作进一步的详细说明。

实施例1：

如图1‐6所示，选取0.18mm规格高磁感取向电工钢材料，切割成14mm×24mm尺寸的样片共计78片，将其中77片样片按附图1中的方法制成合成试样，剩下的1片作为对比试样。采用X-射线衍射仪测定合成试样RD与ND所在平面的{110}、{200}和{112}三个不完整极图，α角和β角在测量过程中，以5°的步长间隔记录衍射强度，并用级数展开法计算取向分布函数。把合成试样侧面数据转换为取向硅钢轧面(TD与RD所在平面)信息，通过数学变换将初始极图数据绕RD方向旋转90°，得到取向电工钢的宏观织构，而普通对比试样宏观织构的测量采用一般方法，结果如图1所示。可见，对于本实施例中的高磁感取向硅钢，合成试样中高斯织构的偏离角比普通试样明显偏大，且检测到了强度值为2.0的近{111}<110>织构，显然普通试样中强而单一的高斯织构(取向密度值达114.5)与测量方法有关。

实施例2：选取0.30mm规格高磁感取向电工钢材料，切割成14mm×24mm尺寸的样片共计47片，将其中46片样片按附图1中的方法制成合成试样，剩下的1片作为对比试样。采用X-射线衍射仪测定合成试样RD与ND所在平面的{110}、{200}和{112}三个不完整极图，α角和β角在测量过程中，以3°的步长间隔记录衍射强度，并用级数展开法计算取向分布函数。把试合成样侧面数据转换为取向硅钢轧面(TD与RD所在平面)信息，通过数学变换将初始极图数据绕RD方向旋转90°，得到宏观织构。作为对比，普通试样宏观织构的测量采用一般方法。最终，宏观织构测量结果如图2所示。对于本实施例中的高磁感取向硅钢，普通试样中为强而单一的高斯织构，合成试样以高斯织构为主，取向密度值为59.4，同时检测到黄铜织构、{111}<112>织构及较弱的立方织构，这与本发明的测量方法有关。

其中，所述合成试样待测面的面积与现有技术一般方法下单个样片的待测面的面积完全相等。图3-图6中的均＝45°截面。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员尽管参照上述实施例应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，所述方法适用于样品平均晶粒尺寸为10mm以上的高磁感取向电工钢的检测；其特征在于：所述方法包括以下步骤：

(1)获取合成试样和对比试样；

(2)测量所述合成试样的不完整极图且确定取向分布函数；

(3)得到高磁感取向电工钢的宏观织构。

2.如权利要求1所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：所述步骤(1)中合成试样的获取过程为:

切取尺寸横向×轧向为14×24mm的高磁感取向电工钢47～78片，将46～77片公称厚度为0.18mm、0.20mm、0.23mm、0.27mm或0.3mm的样片叠成高度为14mm的合成试样；多出来的一片作为对比试样。

3.如权利要求2所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：所述合成试样的叠成方式为沿样片的法向进行叠装，组合后观察面是轧向与法向所在平面。

4.如权利要求1所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：所述步骤(2)中选用Mo靶X射线束作为检测射线，在D5000型X射线衍射仪上测量合成试样的极图。

5.如权利要求4所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：所述不完整极图为三个轧向与法向所在平面的{110}、{200}和{112}的极图；所述极图中的各点的位置通过α角和β角表示，所述α角为晶面法向与合成试样法向夹角，所述β角为晶面法相绕合成试样法向的角度；所述α角检测范围为0～70°，所述β角检测范围为0～360°；并用级数展开法确定取向分布函数。

6.如权利要求5所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：在所述α角和β角在测量过程中，以3～5°的步长间隔记录衍射强度。

7.如权利要求1所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：所述步骤(3)通过将所述合成试样侧面数据转换为取向硅钢轧面信息，通过数学变换将初始极图数据绕轧向方向旋转90°，得到高磁感取向电工钢的宏观织构。

8.如权利要求7所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：所述数学变换方式为：

$g``=g\&CenterDot;g`=\left[\begin{array}{ccc}1& 0& 0\\ 0& 0& 1\\ 0& -1& 0\end{array}\right]\left[\begin{array}{ccc}u& r& h\\ v& s& k\\ w& t& l\end{array}\right]$

式中，g为90°旋转操作变化矩阵，g`为转动前取向数据，g``为转动后得到的取向数据；(hkl)[uvw]表示转动前的晶粒取向，[rst]＝[hkl]×[uvw]表示平行于横向轴的晶向，这样构成一个标准正交矩阵。

9.如权利要求8所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：对于转动前的晶体取向g`有：

$g`=\left[\begin{array}{ccc}u& r& h\\ v& s& k\\ w& t& l\end{array}\right].$

10.如权利要求9所述的一种测量高磁感取向电工钢宏观织构的方法，其特征在于：所述90°旋转操作变化矩阵g的确定过程为：从初始取向出发，按照顺序做三个欧拉转动，经过该转动实现任意的晶体转动，实现这一操作的转动表示为用矩阵表示经任意转动所获得的取向，确定如下关系：

绕轧向方向旋转90°，即取g＝(0,90°,0)，代入计算得出转换矩阵：

$g=\left[\begin{array}{ccc}1& 0& 0\\ 0& 0& 1\\ 0& -1& 0\end{array}\right].$