CN102866170A

CN102866170A - 评价铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法

Info

Publication number: CN102866170A
Application number: CN2012103316651A
Authority: CN
Inventors: 崔桂彬; 鞠新华; 郝京丽
Original assignee: Shougang Corp
Current assignee: Shougang Corp
Priority date: 2012-09-07
Filing date: 2012-09-07
Publication date: 2013-01-09

Abstract

一种评价铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法，属于钢中游离碳检测技术领域。解决了铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的定性定量表征问题。该表征方法是将样品进行电解抛光后进行EBSD面扫描，其EBSD探头接收衍射信号进行成像，获得以不同衬度表示菊池花样质量的花样衬度质量图，由于游离渗碳体颗粒残留有表面应力，其菊池花样模糊不清，多数颗粒表现为零解特征，与铁素体的花样相比，其花样衬度的差别明显较大，因此，利用该特征并借助EBSD处理软件对游离渗碳体颗粒的尺寸、形态及其在基体中的分布进行数据分析，测定所选区域内游离渗碳体颗粒的含量、尺寸、形态和分布。

Description

评价铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法

技术领域

本发明属于钢中游离碳检测技术领域，特别是涉及一种评价铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法，借助EBSD(EBSD是“电子背散射衍射”的英文单词手写字母缩写)技术对铝镇静钢中的游离渗碳体的形态、尺寸和分布的定性、定量表征。

背景技术

随着汽车工业和家电业的发展，对于低碳退火钢板有了较为广阔的发展前景，尤其是低碳铝镇静钢因其具有良好的性能和较低的合金成本在汽车和家电普通内外板得到了广泛的应用，但是铝镇静钢也存在着明显的不足，即在退火过程中游离渗碳体颗粒形态，尺寸和分布的形成与控制，有的学者认为粗大碳化物颗粒（游离渗碳体）的存在会在冲压过程中晶界附近引起开裂而最终影响其冲压成形性能。因此，有必要对低碳铝镇静钢中游离渗碳体的含量、形态、尺寸和分布进行定性定量分析，传统的方法是采用金相法，将游离渗碳体浸蚀出来，在光学显微镜下观察其形态和分布，但是定性定量的来评价游离渗碳体的形态、尺寸和分布的表征方法还并不多见。

本专利借助电子背散射衍射技术，发展了一种能同时定性定量表征游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法，为铝镇静钢的退火工艺优化奠定了基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种评价铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法，借助EBSD技术对铝镇静钢中的游离渗碳体的形态、尺寸和分布的定性、定量表征，尤其是借助花样衬度质量和零解特征来评价游离渗碳体的形态、尺寸和分布。

该方法的提出主要借助了场发射扫描电镜所携带的附件EBSD来进行测量的，其测量原理可以简单的概括为：从灯丝发射电子，形成电子束光源，通过聚光镜和物镜的聚焦，获得一直径较小的束斑，照射在倾斜一定角度的样品抛光表面，从样品中激发出背散射电子，这些背散射电子形成的衍射花样经EBSD探头采集并传送给计算机，电镜的扫描线圈控制电子束进行逐点扫描，最终获得了以不同衬度表示菊池花样质量的花样衬度质量图，由于游离渗碳体的菊池花样模糊不清，多数颗粒呈现出零解特征，其衬度明显与基体不同，利用该特征对图中游离渗碳体颗粒的尺寸、形态及其在基体中的分布进行数据分析，测定所选区域内游离渗碳体颗粒的含量、尺寸、形态和分布。

本发明主要借助EBSD技术实现铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的表征，该方法包括样品准备、电子束状态的设定、扫描参数的选择，取向数据的处理和数据分析等步骤，具体步骤如下：

1、样品准备

EBSD样品对表面的基本要求是平整、清洁，并且无制样过程残留的变形层。样品尺寸要求长度10～15mm，宽度5～10mm，厚度0.5～3mm，并且保证上下表面平行，通过对表面电解抛光去除残留应力，最终获得一个平整、干净、光亮的抛光表面进行面扫描。

2、设定电子束状态

为了获得较为清晰的菊池花样，需要对电镜的一些参数进行设置，如加速电压、束流、物镜光阑，样品倾斜角度，工作距离等参数。根据EBSD分析的需要，其电子束的最佳状态为加速电压15～20kV，束流1～10nA，样品台倾斜角度60～70°，工作距离WD为13～20mm，3#或4#物镜光阑均可。

3、扫描参数的选择

不仅要对电子束状态进行设定，还需要根据游离渗碳体的尺寸形态设置扫描参数，如步长、放大倍数、校准文件、晶体结构和花样采集时间等，步长的设置原则是游离渗碳体颗粒尺寸的1/5～1/10为最佳，放大倍数的选择主要是根据视场内游离渗碳体颗粒的含量来设定，一般为1000～5000倍，校准文件的选择主要根据电子束状态来进行设置，常见的晶体结构有体心立方（bcc），还有面心立方（fcc）和正交等，花样采集时间要根据实际情况来设定，时间过短，面扫描结果局部分辨不清，时间过长较费时，不能及时对结果进行分析。

4、数据处理与分析

面扫描结束后，需要对数据结果进行处理，此时需要EBSD分析软件对面扫描结果进行再处理，首先去除视场中的部分界面处的零解点、再去除奇异点和误标点，可以获得以铁素体为基体、同时伴随着颗粒状的游离渗碳体的花样衬度质量图、晶粒取向分布图，晶粒尺寸，长宽比等结果，利用花样衬度和零解特性对游离渗碳体的尺寸、形态，分布进行数据处理分析。

该方法的优点在于：其一是以电子束为光源，其分辨率远高于可见光源，并通过电子束的逐点扫描，实现背散射电子携带衍射信号进行取向成像，利用各个相的衍射信号强弱差异实现图像中各个相衬度的层次化，以获得菊池花样衬度质量图和零解分布；其二是借助EBSD分析软件对花样衬度质量图中的各相进行测量和计算。

本发明的优势在于，通过EBSD技术和相应的分析软件，利用花样衬度和零解特性能够实现对铝镇静钢中游离渗碳体的尺寸、形态和分布进行精细的分析。

在于利用EBSD技术对低碳钢中的微观组织（铁素体相和游离渗碳体颗粒）进行面扫描，其EBSD探头接收衍射信号进行成像，获得以不同衬度表示菊池花样质量的花样衬度质量图，由于游离渗碳体的菊池花样模糊不清，多数颗粒呈现出零解特征，其衬度明显与基体不同，利用该特征对图中游离渗碳体颗粒的尺寸、形态及其在基体中的分布进行数据分析，测定所选区域内游离渗碳体颗粒的含量、尺寸、形态和分布。

附图说明

图1铝镇静钢中以零解形式表示的游离渗碳体颗粒在基体中的分布。

图2 铝镇静钢中以花样衬度的形式表示的游离渗碳体颗粒在基体中的分布。

图3 铝镇静钢中游离渗碳体的尺寸分布图。

图4铝镇静钢中游离渗碳体的面积分布图。

图5铝镇静钢中游离渗碳体的长宽比分布图。

具体实施方式

SPCC铝镇静钢中游离渗碳体颗粒的尺寸、形态和分布

1、样品准备。根据EBSD样品制备要求，首先将块状样品线切割至长10mm、宽10mm、厚度1mm的薄片样品，保证上下表面平行，然后进行表面的预磨抛，再进行电解抛光，去除表面的应力层，确保菊池花样清晰可见。

2、电子束状态。为了获得细小的束斑，需要调整加速电压，探针电流，工作距离等参数，本次试验所选用的最佳条件：加速电压15kV，探针电流2.5nA，此时束斑直径小于100nm，工作距离15mm，样品台倾斜角度70°，同时选用3#物镜光阑。

3、扫描参数。电子束设置好了以后，需要对EBSD扫描软件Flamenco的面扫描主要参数进行设定，如步长、放大倍数、校准文件和花样采集时间等，考虑到视场内游离渗碳体颗粒的含量以及实际尺寸，选择合适的扫描参数，步长0.06μm，放大倍数1000倍，晶体结构为体心立方（bcc），花样采集时间15h。

4、数据处理。通过EBSD扫描软件获得的数据需要进一步通过分析软件Project manager进行数据处理，其中包括去除噪音、奇异点和误标点等。去噪的目的是将界面上的单个或几个像素块的零解点进行填补，使得界面完整，然后再去除晶粒内的奇异点和误标点。在面扫描图中基体为铁素体，其菊池花样清晰，而分布在基体中的游离渗碳体颗粒较硬并存在残留应力，在标定的过程中多数无菊池花样，因此其表现为零解特征（见图1），同时以一定的衬度呈现在花样衬度质量图（见图2）中，因此利用这一点通过分析软件对该零解特征进行数据统计，计算出各个游离渗碳体颗粒的尺寸和面积（其数据见表1），再利用Origin软件对游离渗碳体直径、面积和长宽比数据进行绘图，分别得到游离渗碳体尺寸分布图（见图3）和面积分布图（见图4），以及长宽比分布图（见图5），同时将长宽比与形态联系起来，并进行了定义，长宽比大于1小于2的为块状，长宽比大于2小于4的为短棒状，长宽比大于4的为长条状（见表2）。

综上分析可知，铝镇静钢中游离渗碳体颗粒主要穿插于铁素体晶粒，而晶界上分布的较少，游离渗碳体的尺寸多数小于1μm，其平均尺寸约为0.5μm；游离渗碳体的面积多数小于1μm²，其面积的平均值约为0.3μm²；游离渗碳体的形态多数以块状和短棒状为主，长条状较少。

表1 铝镇静钢中游离渗碳体直径、面积和长宽比的数据表

表2 铝镇静钢中不同形态的游离渗碳体颗粒所占比例

Claims

1.一种评价铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法，包括以下步骤：

（1）样品准备：进行EBSD扫描的样品对表面的基本要求是平整、清洁，并且无制样过程残留的变形层；样品尺寸要求长度10～15mm，宽度5～10mm，厚度0.5～3mm，并且保证上下表面平行，通过对表面电解抛光去除残留应力。

（2）设定电子束状态：设定加速电压、束流、物镜光阑，样品倾斜角度，工作距离；根据EBSD分析的需要，其电子束加速电压15～20kV，束流1～10nA，样品台倾斜角度60～70°，工作距离WD为13～20mm，3#或4#物镜光阑；

（3）设置面扫描参数：步长：游离渗碳体颗粒尺寸的1/5～1/10，放大倍数：1000～5000倍；

（4）数据处理与分析：面扫描结束后，需要EBSD分析软件对面扫描结果进行再处理，去除视场中的部分界面处的零解点、奇异点和误标点，获得以铁素体为基体、同时伴随着颗粒状的游离渗碳体的花样衬度质量图、晶粒取向分布图，晶粒尺寸，长宽比结果，利用花样衬度和零解特性对游离渗碳体的尺寸、形态，分布进行数据处理分析。