CN104236969A - 一种mr和/或nr2的物料的制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MR和/或NR2的物料的制样方法，其中，M为第IA族金属元素，N为第IIA族金属元素，MR和NR2中的R相同或不同，各自独立地为卤素中的一种，该方法包括：(1)将MR和/或NR2的物料与无水的醇类化合物进行湿法球磨，其中，所述醇类化合物为碳原子数为1-10的直链脂肪醇或碳原子数为3-10的支链脂肪醇、碳原子数为3-12的脂环醇、碳原子数为6-20的芳基醇或碳原子数为7-20的烷基芳基醇中的一种或多种；(2)将步骤(1)湿法球磨后得到的物料在缩分装置中缩分；(3)除去步骤(2)中的醇类化合物。通过本发明的方法，可以更有效的解决制备过程中出现的污染、变质、吸水及取样不均匀等问题，并且醇类化合物可以回收再利用，降低了制样的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种MR和/或NR2的物料的制样方法。
背景技术
碱金属(第IA族金属元素)或碱土金属(第IIA族金属元素)卤化物的样品制备过程中，样品的污染、变质、吸水及取样不均匀等都会对样品的分析结果产生大的影响和误差，尤其是对生产经营企业来说，甚至决定生产的产品是否达标合格。样品可分为固、液、气三类，其中很大一部分固体样品需进行制备操作，以满足分析的要求，这就对制样设备、操作人员的技术水平及操作方法提出了更高的要求，要尽可能的降低制样过程所带来的实验误差，尤其像碱金属或碱土金属卤化物这类易吸水的固体样品。
目前，对碱金属或碱土金属卤化物固体电解质的制样缺乏有关的标准和相关的专利文献，现有的技术中均采用传统的磨细、缩分方式进行制样。但是，这些电解质吸水性较强，尤其研磨成粉状后，势必造成分析结果误差偏大。实际的生产中为了克服上述的缺陷，在保护气氛下进行制样，但也存在需在密闭容器内进行，这样对操作及设备要求较高，制样成本也可能会随之提高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术在制备碱金属和/或碱土金属卤化物样品的过程中，出现污染、变质、吸水及取样不均匀等问题而提供了一种MR和/或NR2的物料的制样方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种MR和/或NR2的物料的制样方法，其中，M为第IA族金属元素，N为第IIA族金属元素，MR和NR2中的R相同或不同，各自独立地为卤素中的一种，该方法包括以下步骤：
(1)将MR和/或NR2的物料与无水的醇类化合物进行湿法球磨，其中，所述醇类化合物为碳原子数为1-10的直链脂肪醇或碳原子数为3-10的支链脂肪醇、碳原子数为3-12的脂环醇、碳原子数为6-20的芳基醇或碳原子数为7-20的烷基芳基醇中的一种或多种；
(2)将步骤(1)湿法球磨后得到的物料在缩分装置中缩分；
(3)除去步骤(2)缩分后得到的物料中的醇类化合物。
通过本发明提供的一种MR和/或NR2的物料的制样方法，可以更有效的解决在制备过程中出现的污染、变质、吸水及取样不均匀等问题，并且醇类化合物可以回收再利用，降低了制样的成本。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明提供的MR和/或NR2的物料的制样方法的一种实施方式中的缩分装置结构示意图。
附图标记说明
1 固液混合球磨区 2 阀门开关 3 缩分区 4 缩分器
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种MR和/或NR2的物料的制样方法，其中，M为第IA族金属元素，N为第IIA族金属元素，MR和NR2中的R相同或不同，各自独立地为卤素中的一种，该方法包括以下步骤：
(1)将MR和/或NR2的物料与无水的醇类化合物进行湿法球磨，其中，所述醇类化合物为碳原子数为1-10的直链脂肪醇或碳原子数为3-10的支链脂肪醇、碳原子数为3-12的脂环醇、碳原子数为6-20的芳基醇或碳原子数为7-20的烷基芳基醇中的一种或多种；
(2)将步骤(1)湿法球磨后得到的物料在缩分装置中缩分；
(3)除去步骤(2)缩分后得到的物料中的醇类化合物。
根据本发明，MR和/或NR2的物料中可以含有M和N中的一种元素，也可以同时含有M和N两种元素，其中，M为第IA族金属元素，例如钾元素、钠元素等；N为第IIA族金属元素，例如钙元素、镁元素等；R为卤素原子，例如氯原子、溴原子等。即，所述MR和/或NR2的物料可以是各种第IA族金属元素的卤化物和/或第IIA族金属元素的卤化物，优选为下述电解质中的一种或多种：CaCl2、MgCl2和KCl/NaCl。
根据本发明，为了防止MR和/或NR2的物料吸水变质，醇类化合物需为无水的醇类化合物，且所述醇类化合物不与MR和/或NR2的物料发生化学反应，防止MR和/或NR2的物料被污染。其中，所述“无水”不是指绝对的不含水，而表示化学领域通常理解的尽可能低的水含量，与通常“无水乙醇”中的“无水”概念相同。
根据本发明，所述醇类化合物优选为沸点低的醇类化合物，例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、仲丁醇、叔丁醇等。进一步优选情况下，所述醇类化合物为甲醇和/或乙醇。
根据本发明，为了更有效地防止MR和/或NR2的物料吸水变质或者MR和/或NR2的物料被污染，所述MR和/或NR2的物料与醇类化合物的重量比优选为1:1-1:15。进一步优选情况下，所述MR和/或NR2的物料与醇类化合物的重量比为1:1-1:10。
根据本发明，将MR和/或NR2的物料与醇类化合物进行湿法球磨，经过湿法球磨后可以得到颗粒较细且均匀的MR和/或NR2的物料。为了使制备得到的MR和/或NR2的物料的样品，在分析过程中更加准确，将所述经过步骤(1)球磨的MR和/或NR2的物料的粒径球磨到120μm以下，优选球磨到30-100μm。可以通过下述球磨条件来获得上述粒径：球磨时间为1-3h，优选为1.5-2.5h，磨球的粒径为1-40mm和磨球的个数为50-300个。为了使球磨的效果更好，而且更容易达到上述球磨的粒径，可以将不一样大小的磨球掺着使用。优选情况下，选择四种不同粒径的磨球掺着使用，这四种磨球的粒径依次可以选自1-6mm、8-12mm、15-25mm和30-40mm，而且这四种磨球(粒径从小到大)的个数比例分布为5-20:1-15:1-10:1。
根据本发明，所述除去步骤(2)缩分后得到的物料中的醇类化合物的方式可以为现有技术各种用于从固体中除去醇类化合物的方式，只要能除去步骤(2)缩分后得到的物料中的醇类化合物，并且不破坏，不污染MR和/或NR2的物料的样品即可，例如但不限于蒸馏，当本发明的实施例采用蒸馏的方式除去缩分后物料中的醇类化合物时，蒸馏的温度和蒸馏的时间为只要能够将缩分后物料中的醇类化合物去除即可。在优选情况下，所述蒸馏的温度比所述醇类化合物的沸点高5-100℃，进一步优选10-20℃。所述蒸馏的时间优选为0.5-1.0h。
根据本发明，为了更有效的降低制样成本，将蒸馏得到的醇类化合物收集并循环利用。
根据本发明，所述缩分是按照所需的缩分等级在缩分装置进行缩分，本发明中，所述缩分与现有技术具有相同和类似的含义，是指按一定的要求，将破碎到一定颗粒直径的样品平均分为若干份具有同等可靠性的样品；所述缩分等级是根据检测的要求可以选择1/2、1/4、1/6、1/8、1/10、1/12、1/14或者1/16等，不同的分析要求所选的缩分等级也是不同的；所述缩分装置可以为现有技术中各种能够进行缩分操作的装置。本发明中，缩分装置如图1所示，包括固液混合球磨区1、阀门开关2、缩分区3和缩分器4，优选的操作方法为，将MR和/或NR2的物料和醇类化合物加入固液混合球磨区1后，打开阀门开关2，MR和/或NR2的物料和醇类化合物的混合物落入缩分区3，通过缩分器按照所需的缩分等级进行缩分。
下面的实施例将对本发明做进一步的说明。
在下述实施例中，通过公式(I)计算缩分比，通过公式(II)计算实际缩分比，
缩分比＝经过缩分得到的一份样品质量/总质量 (I)
其中，总质量为总样品的干重与醇类化合物的质量之和；
实际缩分比＝蒸馏后获得的样品的干重/总样品的干重 (II)
其中，干重是指不包括醇类化合物的质量。
实施例1
将CaCl2电解质600g和无水乙醇600g置于球磨机中，磨球的个数为50个，磨球的粒径分别为5mm、10mm、20mm和40mm，个数比例分布为12:5:2:1，球磨2h后得到粒径为75-120μm的物料1200g，将球磨后的物料按照1/8的缩分等级进行缩分操作获得固液样品150g，将获得的固液样品在80℃下蒸馏1.0h并收集蒸馏出的无水乙醇溶剂，获得的样品为74.5g，通过公式(II)计算的实际缩分比为1:8.05，通过公式(I)计算的缩分比为1:8。
实施例2
将MgCl2电解质400g和采用上述实施例1中回收后的无水乙醇400g置于球磨机中，磨球的个数为200个，磨球的粒径分别为5mm、10mm、20mm和40mm，个数比例分布为12:6:1:1，球磨2h后得到粒径为45-75μm的物料800g，将球磨后的物料按照1/16的缩分等级进行缩分操作获得固液样品50g，将获得的固液样品在80℃下蒸馏0.5h并收集蒸馏出的无水乙醇溶剂，获得的样品为24.8g，通过公式(II)计算的实际缩分比为1:16.13，通过公式(I)计算的缩分比为1:16。
实施例3
将KCl/NaCl电解质500g和无水甲醇2500g置于球磨机中，磨球的个数为300个，磨球的粒径分别为5mm、10mm、20mm和40mm，个数比例分布为13:4:2:1，球磨1.5h后得到粒径为48-80μm的物料3000g，将球磨后的物料按照1/10的缩分等级进行缩分操作获得固液样品300g，将获得的固液样品在70℃下蒸馏0.8h并收集蒸馏出的无水甲醇溶剂，获得的样品为49.8g，通过公式(II)计算的实际缩分比为1:10.04，通过公式(I)计算的缩分比为1:10。
实施例4
将MgCl2电解质400g和无水的醇溶剂4000g(甲醇与乙醇混合物，质量比为1:1)置于球磨机中，磨球的个数为100个，磨球的粒径分别为5mm、10mm、20mm和40mm，个数比例分布为12:2:3:3，球磨2.5h后得到粒径为38-75μm的物料4400g，将球磨后的物料按照1/16的缩分等级进行缩分操作获得固液样品275g，将获得的固液样品在80℃下蒸馏1.0h并收集蒸馏出的无水的醇溶剂，获得的样品为24.8g，通过公式(II)计算的实际缩分比为1:16.13，通过公式(I)计算的缩分比为1:16。
通过实施例可以看出，实施例中的实际缩分比与缩分比很接近，说明采用醇类化合物可以更有效的防止MR和/或NR2的物料的样品吸水变质，有利于更准确的分析MR和/或NR2的物料的样品。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种MR和/或NR2的物料的制样方法，其中，M为第IA族金属元素，N为第IIA族金属元素，MR和NR2中的R相同或不同，各自独立地为卤素中的一种，该方法包括以下步骤：
(1)将MR和/或NR2的物料与无水的醇类化合物进行湿法球磨，其中，所述醇类化合物为碳原子数为1-10的直链脂肪醇或碳原子数为3-10的支链脂肪醇、碳原子数为3-12的脂环醇、碳原子数为6-20的芳基醇或碳原子数为7-20的烷基芳基醇中的一种或多种；
(2)将步骤(1)湿法球磨后得到的物料在缩分装置中缩分；
(3)除去步骤(2)缩分后得到的物料中的醇类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述MR和/或NR2的物料与醇类化合物的重量比为1:1-1:15。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述MR和/或NR2的物料与醇类化合物的重量比为1:1-1:10。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述醇类化合物为甲醇和/或乙醇。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述MR和/或NR2的物料中，R为氯原子或溴原子，第IA族金属元素为Na或K，第IIA族金属元素为Ca或Mg。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述MR和/或NR2的物料为CaCl2电解质、MgCl2电解质、KCl/NaCl电解质中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，经过步骤(1)所述湿法球磨的MR和/或NR2的物料的粒径为120μm以下。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述除去步骤(2)缩分后得到的物料中的醇类化合物的方式为蒸馏。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其中，所述蒸馏的温度比所述醇类化合物的沸点高5-100℃，优选10-20℃；所述蒸馏的时间为0.5-1.0h。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，该方法还包括将蒸馏得到的醇类化合物收集并循环利用。
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