CN104233786A - 一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,该方法包括以下步骤:将蚕丝织物浸入到钛的前驱体溶液中,再放入沸腾的去离子水中,使钛的前驱体溶液剧烈水解,经高温水热处理在蚕丝内部的微孔中形成二氧化钛纳米颗粒,再通过超声处理和洗涤去除表面结合不牢的物质,烘干得到含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物,在紫外环境下蚕丝织物置于银离子溶液中接枝银离子,再经洗涤晾干,得到二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物,该蚕丝织物被赋予了极出色的紫外防护能力,抗老化能力,织物的色泽优良,穿着的舒适性和透气性佳,并具有一定的防霉抗菌能力。
Description
技术领域:
本发明属于纺织材料技术领域,特别涉及一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法。
背景技术:
称为纤维皇后的蚕丝早在公元前三四千年就用于衣料服饰,它在风格、手感、光泽、强度和染色等方面都性能优良,但有易泛黄和耐磨性差等缺点。蚕丝纤维并不是完全的实心纤维,并列的原纤和微原纤之间均存在微孔隙,孔隙率达38%左右。蚕丝主要由丝素组成,丝素含有羟基的丝氨酸,而且丝氨酸处于丝素分子的规则重复排列中,所以可将功能性化学分子附着到丝氨酸上改变蚕丝纤维的物理性能和赋予其他功能特征。
纳米二氧化钛自身稳定性高,无色无味,完全无毒,性能优异,常通过共混纺丝和聚合时添加法应用到纺织领域,可赋予纺织织物抗紫外、抗老化、防腐抗菌等功效。
纳米银抗菌织物常用的合成方法主要有纤维形成添加和织物后整理两种方法,这两种方法的抗菌效果好,但稳定性差,长期抗菌效果不理想,且价格昂贵。
发明内容:
本发明的目的是提供一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,该方法将蚕丝织物与功能型材料永久复合,利用水热合成方法将二氧化钛纳米颗粒进入蚕丝内部的微孔中,使二氧化钛纳米颗粒与蚕丝纤维结合紧密成为一个体系,再以体系为整体接枝银离子,制备的蚕丝织物永久性具备二氧化钛纳米材料的优良特性和银离子的优良抗菌性,得到多功能、高质量的绿色蚕丝织物。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,包括以下步骤:
(1)将蚕丝织物浸入钛的前驱体溶液中,20-30℃静置,蚕丝织物内部充分被钛的前驱体溶液浸润;
(2)将蚕丝织物从钛的前驱体溶液中取出,去除表面吸附的钛的前驱体溶液,放入95-100℃的去离子水中,水解反应20-40min,蚕丝织物内部的钛的前驱体水解成无定型的二氧化钛;
(3)将蚕丝织物从去离子水中取出,放入高压斧,高温水热处理5-7h,使蚕丝织物内部形成晶型的二氧化钛纳米颗粒;
(4)将蚕丝织物从高压斧中取出,超声处理除去表面结合不牢的物质,再用去离子水洗涤,20-30℃烘干得到含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物。
(5)将步骤4得到的蚕丝织物浸入银离子溶液中,紫外环境下放置2-5min,取出蚕丝织物后用去离子水洗涤烘干,得到二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)所述的钛的前驱体为钛酸乙酯、钛酸异丙酯、酞酸丁酯、四氯化钛、硫酸钛中的一种,尤其为钛酸乙酯、钛酸异丙酯、酞酸丁酯中的一种。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)所述的静置时间为12-15h。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)所述的无定型的二氧化钛为白色絮状物。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)所述的高压斧的斧芯为聚四氟乙烯材料。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)所述的高温的温度为120-150℃。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)所述的晶型的二氧化钛纳米颗粒为锐钛型。
作为上述技术方案的优选,步骤(4)所述的超声处理的时间为2-5min。
作为上述技术方案的优选,步骤(5)所述的银离子溶液为硝酸银溶液。
本发明的有益效果在于:利用水热法制备二氧化钛纳米材料,可以在相对较低的热应力条件下进行反应,避免了高温对蚕丝织物的伤害。优选用钛酸乙酯、钛酸异丙酯、酞酸丁酯的醇钛盐作为钛的前驱体,可以避免高温、银离子和酸性条件对蚕丝织物的伤害,尽量保存蚕丝织物的原有特性。将二氧化钛纳米颗粒进入蚕丝内部的微孔中,再利用水热法在蚕丝内部生成二氧化钛纳米颗粒,使二氧化钛纳米颗粒与蚕丝织物结合紧密成为一个体系,将二氧化钛纳米材料的优良特性永久性赋予蚕丝织物。在紫外环境下促进银离子与蚕丝织物的表面进行接枝,银离子与蚕丝的结合力更强,能提高蚕丝织物的长期抗菌效果。该方法制备的蚕丝织物具有极出色的紫外防护能力,抗老化能力,且织物的色泽优良,穿着的舒适性和透气性佳,具有一定的防霉抗菌能力。
具体实施方式:
为了加深对本发明的理解,下面结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1:
将蚕丝织物浸入钛的前驱体-钛酸乙酯溶液中,20℃静置12h,待蚕丝织物内部充分被钛的前驱体溶液浸润后,将蚕丝织物从钛的前驱体溶液中取出,去除表面吸附的钛的前驱体溶液,放入95℃的去离子水中,水解反应40min,蚕丝织物内部的钛的前驱体水解成无定型的白色絮状物的二氧化钛;
将蚕丝织物从去离子水中取出,放入斧芯为聚四氟乙烯材料的高压斧中,120℃水热处理7h,使蚕丝织物内部形成锐钛型的二氧化钛纳米颗粒,将蚕丝织物从高压斧中取出,超声处理2min,除去表面结合不牢的物质,用去离子水洗涤,20℃烘干得到含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物。将含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物浸入硝酸银溶液中,紫外环境下放置2min,取出蚕丝织物后用去离子水洗涤烘干,得到二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物。
测得二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的紫外防护系数UPF值为117.4,对大肠杆菌的抑菌率为100%,洗涤30次后,紫外防护系数和对大肠杆菌的抑菌率的损失率为89.1%和85.4%。
实施例2:
将蚕丝织物浸入钛的前驱体-钛酸异丙酯溶液中,30℃静置12h,待蚕丝织物内部充分被钛的前驱体溶液浸润后,将蚕丝织物从钛的前驱体溶液中取出,去除表面吸附的钛的前驱体溶液,放入100℃的去离子水中,水解反应20min,蚕丝织物内部的钛的前驱体水解成无定型的白色絮状物的二氧化钛;
将蚕丝织物从去离子水中取出,放入斧芯为聚四氟乙烯材料的高压斧,150℃水热处理7h,使蚕丝织物内部形成锐钛型的二氧化钛纳米颗粒;将蚕丝织物从高压斧中取出,超声处理5min,除去表面结合不牢的物质,再用去离子水洗涤,30℃烘干得到含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物。将含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物浸入硝酸银溶液中,紫外环境下放置5min,取出蚕丝织物后用去离子水洗涤烘干,得到二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物。
测得二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的紫外防护系数UPF值为113.4,对大肠杆菌的抑菌率为97%,洗涤30次后,紫外防护系数和对大肠杆菌的抑菌率的损失率为95.4%和91.6%。
实施例3:
将蚕丝织物浸入钛的前驱体-酞酸丁酯溶液中,25℃静置14h,待蚕丝织物内部充分被钛的前驱体溶液浸润后,将蚕丝织物从钛的前驱体溶液中取出,去除表面吸附的钛的前驱体溶液,放入100℃的去离子水中,水解反应30min,蚕丝织物内部的钛的前驱体水解成无定型的白色絮状物的二氧化钛;
将蚕丝织物从去离子水中取出,放入斧芯为聚四氟乙烯材料的高压斧,130℃水热处理6h,使蚕丝织物内部形成锐钛型的二氧化钛纳米颗粒;将蚕丝织物从高压斧中取出,超声处理3min,除去表面结合不牢的物质,再用去离子水洗涤,25℃烘干得到含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物。将含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物浸入硝酸银溶液中,紫外环境下放置3min,取出蚕丝织物后用去离子水洗涤烘干,得到二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物。
测得二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的紫外防护系数UPF值为113.7,对大肠杆菌的抑菌率为98%,洗涤30次后,紫外防护系数和对大肠杆菌的抑菌率的损失率为95.7%和92.5%。
实施例4:
将蚕丝织物浸入钛的前驱体-钛酸乙酯溶液中,20℃静置12h,待蚕丝织物内部充分被钛的前驱体溶液浸润后,将蚕丝织物从钛的前驱体溶液中取出,去除表面吸附的钛的前驱体溶液,放入95℃的去离子水中,水解反应20min,蚕丝织物内部的钛的前驱体水解成无定型的白色絮状物的二氧化钛;
将蚕丝织物从去离子水中取出,放入斧芯为聚四氟乙烯材料的高压斧,120℃水热处理5h,使蚕丝织物内部形成锐钛型的二氧化钛纳米颗粒;将蚕丝织物从高压斧中取出,超声处理2min,除去表面结合不牢的物质,再用去离子水洗涤,20℃烘干得到含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物。将含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物浸入硝酸银溶液中,紫外环境下放置2min,取出蚕丝织物后用去离子水洗涤烘干,得到二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物。
测得二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的紫外防护系数UPF值为109.4,对大肠杆菌的抑菌率为97%,洗涤30次后,紫外防护系数和对大肠杆菌的抑菌率的损失率为91.8%和89.6%。
实施例5:
将蚕丝织物浸入钛的前驱体-钛酸异丙酯溶液中,30℃静置15h,待蚕丝织物内部充分被钛的前驱体溶液浸润后,将蚕丝织物从钛的前驱体溶液中取出,去除表面吸附的钛的前驱体溶液,放入100℃的去离子水中,水解反应40min,蚕丝织物内部的钛的前驱体水解成无定型的二氧化钛,为白色絮状物;
将蚕丝织物从去离子水中取出,放入斧芯为聚四氟乙烯材料的高压斧,150℃水热处理7h,使蚕丝织物内部形成锐钛型的二氧化钛纳米颗粒;将蚕丝织物从高压斧中取出,超声处理5min,除去表面结合不牢的物质,再用去离子水洗涤,30℃烘干得到含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物。将含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物浸入硝酸银溶液中,紫外环境下放置5min,取出蚕丝织物后用去离子水洗涤烘干,得到二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物。
测得二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的紫外防护系数UPF值为118.3,对大肠杆菌的抑菌率为100%,洗涤30次后,紫外防护系数和对大肠杆菌的抑菌率的损失率为93.1%和89.4%。
Claims (9)
1.一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将蚕丝织物浸入钛的前驱体溶液中,20-30℃静置,蚕丝织物内部充分被钛的前驱体溶液浸润;
(2)将蚕丝织物从钛的前驱体溶液中取出,去除表面吸附的钛的前驱体溶液,放入95-100℃的去离子水中,水解反应20-40min,蚕丝织物内部的钛的前驱体水解成无定型的二氧化钛;
(3)将蚕丝织物从去离子水中取出,放入高压斧,高温水热处理5-7h,使蚕丝织物内部形成晶型的二氧化钛纳米颗粒;
(4)将蚕丝织物从高压斧中取出,超声处理除去表面结合不牢的物质,再用去离子水洗涤,20-30℃烘干得到含二氧化钛纳米颗粒的蚕丝织物。
(5)将步骤4得到的蚕丝织物浸入银离子溶液中,紫外环境下放置2-5min,取出蚕丝织物后用去离子水洗涤烘干,得到二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于:步骤(1)所述的钛的前驱体为钛酸乙酯、钛酸异丙酯、酞酸丁酯、四氯化钛、硫酸钛中的一种,尤其为钛酸乙酯、钛酸异丙酯、酞酸丁酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于:步骤(1)所述的静置时间为12-15h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于:步骤(2)所述的无定型的二氧化钛为白色絮状物。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于:步骤(3)所述的高压斧的斧芯为聚四氟乙烯材料。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于:步骤(3)所述的高温的温度为120-150℃。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于:步骤(3)所述的晶型的二氧化钛纳米颗粒为锐钛型。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于:步骤(4)所述的超声处理的时间为2-5min。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒功能化的蚕丝织物的生产方法,其特征在于:步骤(5)所述的银离子溶液为硝酸银溶液。
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