CN104225530A

CN104225530A - 一种小柴胡颗粒的制备方法

Info

Publication number: CN104225530A
Application number: CN201410460451.3A
Authority: CN
Inventors: 任国权; 许继石; 许明景
Original assignee: JIANGXI JIUHUA PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: JIANGXI JIUHUA PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2014-09-11
Filing date: 2014-09-11
Publication date: 2014-12-24

Abstract

本发明公开了一种小柴胡颗粒的制备工艺，针对不同柴胡、黄芪、党参等药材中有效成分的类别，改进出较优的小柴胡制作工艺，对煎煮的次数和时间，醇提的次数和时间，以及溶剂的浓度等多种因素进行把控，采用本生产工艺制的小柴胡颗粒的指标成分黄芩苷的含量按2010版药典检测，达到35mg/袋左右，同时柴胡皂苷、黄芪多糖等多种有效成分的含量大大提高。

Description

一种小柴胡颗粒的制备方法

技术领域

本发明涉及制药领域，具体为一种小柴胡颗粒的制备方法。

背景技术

小柴胡颗粒的配方出自《伤寒论》中的“小柴胡汤”名方，现收藏于国家标准的《中国药典》2010年版一部，处方由柴胡、黄芪、姜半夏、党参、生姜、甘草、大枣，等中药组成，为临床常用的中成药。具有解表散热，疏肝和胃的功效。常用于寒热往来，胸胁苦满，心烦喜吐，口苦咽干。

柴胡，具有疏散退热、疏肝解郁、升阳举陷之功效，为中医治疗少阳症的首选要药。其主要化学成分为柴胡皂苷和挥发油类。柴胡作为常用药，中成药制剂品种众多，且大多以煎煮法提取柴胡皂苷类成分，而多以水蒸气蒸馏法提取挥发油。由于柴胡皂苷a、d化学结构均具不稳定性，遇酸或受热易分别降解生成活性较弱的次生苷b1，b2，因此随着水蒸气蒸馏法提取时间的延长，柴胡皂苷a，d的含量将逐渐降低，以致严重影响了柴胡制剂的质量和临床疗效。

目前国内关于柴胡提取工艺的文献报道较多，但多以挥发油或柴胡皂苷a单独为指标进行考察，很少有同时考察挥发油和柴胡皂苷a的文献报道，更是未曾有文献报道过在保证挥发油提取率的同时还兼顾柴胡皂苷a的充分提取。

黄芪有强心利尿,降血压,止汗及性激素样作用,对金色葡萄球菌、溶血性链球菌、白喉杆菌、忘贺氏痢疾杆菌有抑菌作用,黄芪皂甙和多糖为其主要活性成分。目前文献多报道单独提取黄芪多糖或皂苷。

现有的小柴胡制作工艺，多直接采用将柴胡、黄芪、党参等药材直接开水煎煮几次，合并煎煮液的方法来提取这些药材中的有效成分，根据相似相容的原理，水做溶剂，能提取出的活性物质的量本来就非常有限，中药成分复杂,应综合考虑各有效成分的性质及其在制备过程中的变化,以保证制剂的质量和疗效，如果不对煎煮的次数和时间把控，很容易造成活性物质的降解，一种能够有效提高柴胡、黄芪、党参等药材中有效成分的产率的制作方法，对现有小柴胡颗粒的制作工艺就会有很大的提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种小柴胡颗粒的其制备方法。

一种小柴胡颗粒，由以下重量配比的药物组成：柴胡150g、黄芪56g、姜半夏56g、党参56g、生姜56g、甘草56g、大枣56g,其特征在于，采用以下的工艺步骤制得：

1)、将柴胡加水在35℃～50℃下浸渍，收集相当于柴胡1～2.5倍质量的蒸馏液；用6～10倍于柴胡质量的含5％氨水和95％乙醇的混合液回流1～2个小时，得到柴胡提取液；柴胡中含柴胡皂苷a大约在0.2％～0.4％，本条件下提取液中测得柴胡中柴胡皂苷a的含量为0.32％

2)、将黄芪在8～12倍于黄芪体积的60～80％的乙醇中提取1～3次，每次1～2个小时，得到黄芪醇提液；

3)、将党参采用45～55％的乙醇采用乙醇超声提取法提取1～3次，每次30～60分钟，料液比为1:8～12，得到党参醇提液；党参萃取物的提取率可高达52.88％。

4)、甘草和大枣加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，得到甘草大枣提取液；

5)生半夏、生姜用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，浓缩到500mL～800mL，回收乙醇，与柴胡提取液、黄芪醇提液、党参醇提液、甘草大枣提取液合并，浓缩后成相对密度为1.10～1.35的膏体；

6)、将所得膏体加入辅料上流化床进行造粒，即得所述小柴胡颗粒。

进一步的，所述步骤1)中将柴胡加水在40℃下浸渍，收集相当于柴胡2倍质量的蒸馏液；用8倍于柴胡质量的含5％氨水和95％乙醇的混合液回流1个小时，得到柴胡提取液。

进一步的，所述步骤2)中可将黄芪在10倍于黄芪体积的80％的乙醇中提取2次，每次1个小时；得到黄芪醇提液；

进一步的，所述步骤3)将党参采用50％的乙醇采用乙醇超声提取法提取2次，每次40分钟，料液比为1:10，得到党参醇提液。

本发明实验主要研究了柴胡、黄芪、党参中有效成分提取的方法,以节约药品用量,降低能量得到最大产率为原则,寻找适宜大规模工业生产的条件。采用本生产工艺制的小柴胡颗粒的指标成分黄芩苷的含量按2010版药典检测，达到35mg/袋左右，同时柴胡皂苷、黄芪多糖等多种有效成分的含量大大提高。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

1)、将柴胡加水在35℃下浸渍，收集相当于柴胡1倍质量的蒸馏液；用6倍于柴胡质量的含5％氨水和95％乙醇的混合液回流1个小时，得到柴胡提取液；

2)、将黄芪在10倍于黄芪体积的80％的乙醇中提取3次，每次2个小时，得到黄芪醇提液；

3)、将党参采用45％的乙醇采用乙醇超声提取法提取1次，每次30分钟，料液比为1:8，得到党参醇提液；

5)生半夏、生姜用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液500mL-800mL，回收乙醇，与柴胡提取液、黄芪醇提液、党参醇提液、甘草大枣提取液合并，浓缩后成相对密度为1.10-1.35的膏体；

实施例2

1)、将柴胡加水在50℃下浸渍，收集相当于柴胡2.5倍质量的蒸馏液；用10倍于柴胡质量的含5％氨水和95％乙醇的混合液回流2个小时，得到柴胡提取液；

2)、将黄芪在8倍于黄芪体积的60的乙醇中提取1次，提取1个小时，得到黄芪醇提液；

3)、将党参采用55％的乙醇采用乙醇超声提取法提取3次，每次60分钟，料液比为1:12，得到党参醇提液；

5)生半夏、生姜用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，浓缩到 500mL～800mL，回收乙醇，与柴胡提取液、黄芪醇提液、党参醇提液、甘草大枣提取液合并，浓缩后成相对密度为1.10～1.35的膏体；

实施例3

1、一种小柴胡颗粒，由以下重量配比的药物组成：柴胡150g、黄芪56g、姜半夏56g、党参56g、生姜56g、甘草56g、大枣56g,其特征在于，采用以下的工艺步骤制得：

1)、将柴胡加水在40℃下浸渍，收集相当于柴胡2倍质量的蒸馏液；用8倍于柴胡质量的含5％氨水和95％乙醇的混合液回流1个小时，得到柴胡提取液；

2)、将黄芪在10倍于黄芪体积的80％的乙醇中提取2次，每次1个小时，得到黄芪醇提液；

3)、将党参采用50％的乙醇采用乙醇超声提取法提取2次，每次40分钟，料液比为1:10，得到党参醇提液；

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种小柴胡颗粒，由以下重量配比的药物组成：柴胡150g、黄芪56g、姜半夏56g、党参56g、生姜56g、甘草56g、大枣56g，其特征在于，采用以下的工艺步骤制得：

1)、将柴胡加水在35℃～50℃下浸渍，收集相当于柴胡1～2.5倍质量的蒸馏液；用6～10倍于柴胡质量的含5％氨水和95％乙醇的混合液回流1～2个小时，得到柴胡提取液；

3)、将党参采用45～55％的乙醇采用乙醇超声提取法提取1～3次，每次30～60分钟，料液比为1:8～12，得到党参醇提液；

2.如权利要求1所述的一种小柴胡颗粒，其特征在于，所述步骤1)中将柴胡加水在40℃下浸渍，收集相当于柴胡2倍质量的蒸馏液；用8倍于柴胡质量的含5％氨水和95％乙醇的混合液回流1个小时，得到柴胡提取液。

3.如权利要求1所述的一种小柴胡颗粒，其特征在于，所述步骤2)中可将黄芪在10倍于黄芪体积的80％的乙醇中提取2次，每次1个小时；得到黄芪醇提液。

4.如权利要求1所述的一种小柴胡颗粒，其特征在于，所述步骤3)将党参采用50％的乙醇采用乙醇超声提取法提取2次，每次40分钟，料液比为1:10，得到党参醇提液。