CN104222200A - 一种具有通便功能的红枣焙烤混合粉的制备及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种具有通便功能的红枣焙烤混合粉的制备及其应用。通过以红枣渣为基料，以小麦粉做为辅料，基辅比1:2.5、枣渣初始含水率60%，经混合干燥并建立干燥数学模型，利用双螺杆挤压技术对混合粉进行改性，采用超微粉碎法对改性后红枣焙烤混合粉进行超微粉碎，干燥工艺为：热风温度70℃、热风风速2.0m/s、样品铺层厚道15mm、颗粒度20目；改性的工艺条件：加水量27.5%，挤压温度164℃，主机频率34HZ，超微粉碎工艺为：粉碎时间10.53分钟，填充量303.54克，入磨水分4.95%，制备的红枣焙烤混合粉具有促进消化和排便的作用，特别是具有显著的通便功效，具有广泛的应用价值。

Description

一种具有通便功能的红枣焙烤混合粉的制备及其应用

技术领域

本发明涉及的功能性面粉的制备技术领域。具体的说，本发明涉及一种具有通便功能性面粉的制备及其应用的制备技术领域。

背景技术

面粉是人类主要食物来源之一。面粉市场中的面粉种类按蛋白质的含量可分为：高筋粉、低筋粉、中筋粉；按矿物质和面筋的含量分为：特一、特二、标准粉、普通粉等；按用途分为：通用粉、专类用粉、混合粉、强化粉。这些面粉的品种受到广大焙烤企业的热烈欢迎，得到了广泛的利用。不但提高了人民的生活水平，还促进了面粉行业增多了面粉品种，增加了面粉销量及收入量。食品混合粉是将面粉与其他物料，如糖、脂肪、改良剂、油脂、盐、香料以及营养强化剂等营养成分按一定比列混合好的一种面粉。食品混合粉与普通面粉相比，营养成分含量多，使用方便，使用是只需要加入小量水或牛奶等溶剂就能作出质量优质的甜食，因此受到越来越多的人们喜爱，在各种面包、糕点等甜食中混合粉成了不可缺少的基料。

目前在市场上的混合粉有曲奇混合粉、海棉蛋糕混合粉、松饼混合粉、燕麦皮混合粉、比萨饼混合粉、炸面圈混合粉等等。近几年来随着面粉行业的发展，面粉厂引进了很多高技术设备，因此混合粉的制备也得到了很好的发展前景，而且混合粉营养价值比普通面粉高,使用了安全高效的面粉品质改良剂，实施了面粉营养强等问题，促进了传统的面粉加工业的发展给面粉行业开辟新的经济增长点。

我国红枣产量居世界首位，每年枣产量可达1万吨以上。近些年来，随着大枣工业加工的蓬勃发展，红枣加工过程中也不可避免的带来了许多工业生产废料，如枣渣，枣泥等。红枣加工后产生的枣渣水分含量、黏度、糖度均比较高导致后期加工难及保质期短的难题。红枣膳食纤维粉是枣制品加工过程中的副产物---枣渣，经干燥粉碎后的产品，含有大量膳食纤维，而易被人体吸收的可溶性膳食纤维含量不足10%。目前未见将利用红枣渣充分的膳食纤维应用到面粉中，特别没有制备具有通便功能性面粉的报道。

发明内容

针对现有技术中未见有关利用红枣渣充分的膳食纤维制备具有通便功能性面粉的技术现状，本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，旨在提供一种具有通便功能的红枣焙烤混合粉的制备及其应用，制备的红枣焙烤混合粉具有显著的通便功效，具有广泛的应用价值。

本发明提供的技术方案：

本发明以红枣渣为基料，以小麦粉做为辅料，经混合干燥并建立干燥数学模型，利用双螺杆挤压技术对混合粉进行改性，采用超微粉碎法对改性后红枣焙烤混合粉进行超微粉碎，结果表明红枣渣-小麦粉混合粉热风干燥过程的最适模型为半理论方程单项指数模型，最佳干燥工艺为：基辅比1:2.5、枣渣初始含水率60%、热风温度70℃、热风风速2.0m/s、样品铺层厚道15mm、颗粒度20目；双螺杆挤压枣渣可溶性膳食纤维改性的最佳工艺条件：加水量27.5%，挤压温度164℃，主机频率34HZ，在此条件下枣渣可溶性膳食纤维的提取率达到16.67%。改性膳食纤维的最佳超微粉碎工艺为：粉碎时间10.53分钟，填充量303.54克，入磨水分4.95%，在此条件下得出的最小D50 为16.57μm。制备的红枣焙烤混合粉具有促进消化和排便的作用，特别是具有显著的通便功效，具有广泛的应用价值。

本发明具体提供一种具有通便功能的红枣焙烤混合粉，具体通过如下工艺制备获得，%按照重量百分比计，具体制备方法步骤如下：

（1）选用红枣经清洗、浸泡、打浆、提取多糖，制备湿渣，枣渣初始含水率60%。

（2）以红枣渣为基料，以小麦粉做为辅料，基辅比按照重量比1:2.5配比,制备获得红枣渣-小麦粉混合粉。

（3）热风干燥：将上述制备的红枣渣-小麦粉混合粉经热风干燥，热风温度70℃、热风风速2.0m/s、样品铺层厚道15mm、颗粒度20目。

（4）利用双螺杆挤压技术对混合粉进行改性：采用双螺杆挤压工艺条件为，加水量27.5%，挤压温度164℃，主机频率34HZ，制备获得红枣焙烤混合粉。

（5）超微粉碎：将上述制备的红枣焙烤混合粉经超微粉碎制备获得红枣焙烤混合粉。

本发明中，红枣焙烤混合粉经超微粉碎优先采用最佳工艺参数为粉碎时间10.53分钟，填充量303.54克，入磨水分4.95%，在此条件下得出的最小D50 为16.57μm。

同时，本发明提供了上述制备的红枣焙烤混合粉在制备促进消化和排便通便药物中的应用。

通过实施本发明具体的发明内容可以达到以下有益效果：

（1）本发明提供的具有通便功能的红枣焙烤混合粉制备方法，以红枣渣为基料，以小麦粉做为辅料，经混合干燥并建立干燥数学模型，利用双螺杆挤压技术对混合粉进行改性，采用超微粉碎法对改性后红枣焙烤混合粉进行超微粉碎，结果表明红枣渣-小麦粉混合粉热风干燥过程的最适模型为半理论方程单项指数模型，最佳干燥工艺为：基辅比1:2.5、枣渣初始含水率60%、热风温度70℃、热风风速2.0m/s、样品铺层厚道15mm、颗粒度20目；双螺杆挤压枣渣可溶性膳食纤维改性的最佳工艺条件：加水量27.5%，挤压温度164℃，主机频率34HZ，在此条件下枣渣可溶性膳食纤维的提取率达到16.67%；改性膳食纤维的最佳超微粉碎工艺为：粉碎时间10.53分钟，填充量303.54克，入磨水分4.95%，在此条件下得出的最小D50 为16.57μm。

（2）将本发明制备的红枣焙烤混合粉经过功能性试验：红枣焙烤混合粉连续灌胃小鼠7d，低剂量（1.3g/Kg，5.0倍人每公斤体重剂量）、中剂量（2.7g/Kg，10.0倍人每公斤体重剂量）、高剂量（5.3g/Kg，20.0倍人每公斤体重剂量）给药对小鼠口服复方地芬诺酯（5mg/Kg）造模引起的小肠推进能力障碍有改善和增强作用；低剂量（1.3g/Kg，5.0倍人每公斤体重剂量）、中剂量（2.7g/Kg，10.0倍人每公斤体重剂量）、高剂量（5.3g/Kg，20.0倍人每公斤体重剂量）给药对小鼠口服复方地芬诺酯（10mg/Kg）造模引起的粪便排出时间延长有明显改善；其中中剂量、高剂量组给药对地芬诺酯造模引起的排便重量减少有明显改善作用；红枣焙烤混合物中剂量（2.7g/Kg，10.0倍人每公斤体重剂量）、高剂量（5.3g/Kg，20.0倍人每公斤体重剂量）给药对小鼠有促进消化和排便的作用。可见，本发明提供的红枣焙烤混合粉具有促进消化和排便的作用，在制备促进消化和排便通便药物中的应用，具有广泛的应用价值。

附图说明

图1显示为制备具有通便功能的红枣焙烤混合粉的工艺流程图。

图2显示为基辅比对干燥特性的影响图1。

图3显示为基辅比对干燥特性的影响图2。

图4显示为不同红枣渣初始含水率下样品含水率及干燥速率变化曲线图。

图5显示为热风温度对干燥特性的影响图1。

图6显示为热风温度对干燥特性的影响图2。

图7显示为热风风速对干燥特性的影响图1。

图8显示为热风风速对干燥特性的影响图2。

图9显示为铺层厚度对干燥特性的影响图1。

图10显示为铺层厚度对干燥特性的影响图2。

图11显示为颗粒度对干燥特性的影响图1。

图12显示为颗粒度对干燥特性的影响图2。

图13显示为物料加水量对枣渣可溶性膳食纤维提取率的影响图。

图14显示为主机转速对枣渣可溶性膳食纤维提取率的影响图。

图15显示为挤压温度对枣渣可溶性膳食纤维提取率的影响图。

图16显示为入磨水分对D50的影响图。

图17显示为填充量对D50的影响图。

图18显示为粉碎时间对D50的影响图。

图19显示为粉碎时间和物料填充量及其交互作用对改性红枣焙烤混合粉超微粉碎的响应面图。

图20显示为物料填充量及入磨水分及其交互作用改性红枣焙烤混合粉超微粉碎的响应面图。

图21显示为粉碎时间及入磨水分及其交互作用对改性红枣焙烤混合粉粉超微粉碎的响应面图。

具体实施方式

下面，举实施例说明本发明，但是，本发明并不限于下述的实施例,本发明中基本涉及到的%无特别指明都是重量百分比计。

采用的主要原辅材料及仪器设备：红枣、小麦粉都可通过市场购买，95%乙醇，丙酮，蛋白酶，糖化酶等均为常见分析纯；溶媒采用蒸馏水；造模药物：复方地芬诺酯，批号：1210295，新乡市常乐制药有限责任公司；活性炭粉，批号：20120228，天津永晟精细化工有限公司；***树胶，批号：20101018，上海山浦化工有限公司提供。

采用的主要仪器设备：AL 104电子分析天平，郑州长城科工贸有限公司；BM252C搅拌机，广东美的精品电器制造有限公司；DHG-9123A电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏试验设备有限公司；FW-100高速万能粉碎机，北高市永光明医疗仪器厂；16、20、40目筛子 ，浙江上翼市标准分样筛厂；磁力搅拌器；电子天平；酸度计；恒温水浴锅；烘箱；离心机；双螺杆挤压膨化机 济南赛信科技有限公司；Ⅵ型双螺杆挤压膨化机 济南赛信科技有限公司；101-2型热风干燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司；w-c550型超微粉碎机 许昌机械有限公司 ；LS-POP6激光粒度仪 欧美克科技有限公司。

本发明中选用的所有原辅材料，所选用的所有试剂和仪器都为本领域熟知选用的，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。

实施例一：红枣焙烤混合粉的制备

参见附图1，红枣焙烤混合粉具体通过如下工艺制备获得，%按照重量百分比计，具体制备方法步骤如下：

（1）选用红枣经清洗、浸泡、打浆、提取多糖，制备湿渣，枣渣初始含水率60%。

（2）以红枣渣为基料，以小麦粉做为辅料，基辅比按照重量比1:2.5配比，制备获得红枣渣-小麦粉混合粉。

（3）热风干燥：将上述制备的红枣渣-小麦粉混合粉经热风干燥，热风温度70℃、热风风速2.0m/s、样品铺层厚道15mm、颗粒度20目。

（4）利用双螺杆挤压技术对混合粉进行改性：采用双螺杆挤压工艺条件为，加水量27.5%，挤压温度164℃，主机频率34HZ，制备获得红枣焙烤混合粉。

（5）超微粉碎：将上述制备的红枣焙烤混合粉经超微粉碎制备获得红枣焙烤混合粉。

上述红枣焙烤混合粉经超微粉碎优先采用最佳工艺参数为粉碎时间10.53分钟，填充量303.54克，入磨水分4.95%，在此条件下得出的最小D50 为16.57μm。

实施例二：红枣渣预混干燥试验

2.1 红枣渣预混干燥试验

2.1.1红枣渣的制备：将红枣、清洗、浸泡、打浆、提取多糖，制备获得红枣湿渣。

2.1.3红枣渣-小麦粉混合粉干燥特性研究：将红枣渣-小麦粉混合粉按照试验要求的薄层干燥厚度铺在网状托盘上。当热风干燥箱中的温度和风速达到恒定值时，将样品铺好的托盘放入于干燥器中进行干燥，每隔一定时间拿出测定含水率，并观察变化情况，将含水率下降至11-12% 时可结束干燥。

2.2 红枣渣预混干燥试验结果与分析

2.2.1 基辅比对干燥特性的影响：基辅比分别为1:2、1:2.5、1:3，过20目筛、枣渣初始含水率60%、热风温度为70℃、热风速度为2.0m/s、铺层厚度为15mm的条件下进行干燥，结果参见附图2、3。

由附图2、3可以看出，随之辅料添加量的增多干燥时间缩短,含水率随时间的延长而降低,干燥速率随时间的延长而逐渐降低，整个干燥过程以降速干燥为主，辅料添加量对干燥速率的影响较大，辅料添加量越大，达到要求含水率的时间越短。

2.2.2  红枣渣初始含水率对干燥特性的影响：红枣渣初始含水率是干燥过程中直接影响干燥时间长短的主要因素。本实验中设定枣渣初始含水率约为60%、70%、80%，基辅比1:2.5，过20目筛，在热风温度70℃、铺层厚度为15mm、热风速度为2.0m/s的条件下进行干燥，干燥结果曲线图参见附图4。

由附图4可以看出，初始含水率为60%的红枣渣在恒速干燥段的干燥时间明显短于初始含水率70%和80%的两组；因为初始含水率60%的枣渣中所含的自由水分比70%，80%的少，红枣渣与小麦粉混匀后面粉吸收枣渣中大部分的自由水分，初始含水率70%的红枣渣与小麦粉混匀后含水率下降到37%，干燥之190min时含水率下降到12.85%；自由水分的含量较少，内部水分就能够很容易通过扩散作用及毛细作用扩散到红枣渣-小麦粉混合粉的表面，所以在恒速干燥段干燥速率较快，干燥时间比较短。

2.2.3  热风温度对干燥特性的影响：基辅比1: 2.5，过20目筛，热风温度分别50℃、60℃、70℃，热风速度为2.0m/s，样品铺层厚度为15mm的条件下进行干燥，结果参见附图5、6。                                         

由附图5、6可以看出，红枣渣-小麦粉混合粉含水率随干燥时间的延长而降低，干燥温度越高，达到终点所需要的时间越短，干燥温度越高，干燥速率越大。

2.2.4  热风风速对干燥特性的影响：基辅比1: 2.5，过20目筛，热风温度70℃，热风速度分别为0.4m/s、1.2m/s、2.0m/s，样品铺层厚度为15mm的条件下进行干燥，结果参见附图7、8。

 由附图7、8可以看出,红枣渣-小麦粉混合粉含水率随干燥时间的延长而降低。干燥风速越高，达到终点所需要的时间越短，干燥风速越高，干燥速率越大。因为在此阶段样品表面水分的气化速度决定了红枣渣-小麦粉混合粉干燥的速率，干燥气体流量也越大，能够加快红枣渣-小麦粉混合粉表面饱和湿空气的流通，从而减小了红枣渣-小麦粉混合粉表面的饱和水蒸气层，减小了传热传质阻力，加快了水分的传递，提高了干燥速率。

2.2.5  样品铺层厚度对干燥特性的影响：基辅比1: 2.5，过20目筛，热风温度70℃，热风速度为2.0m/s，样品铺层厚度分别为9mm、12mm、15mm的条件下进行干燥，结果参见附图9、10。

由附图9、10可以看出，红枣渣-小麦粉混合粉含水率随干燥时间的延长而降低,达到终点所需要的时间差别不大，薄层厚度大的物料比厚度小的物料可获得较大的干燥速度，薄层厚度越大，所含有水分也就越多，拥有足够多的水分供其干燥，所以薄层厚度大的物料干燥速度高。 

2.2.6  样品颗粒度对干燥特性的影响：基辅比1: 2.5，分别过16目、20目、40目筛，热风温度70℃，热风速度为2.0m/s，样品铺层厚度为15mm的条件下进行干燥，结果参见附图11、12。                                                         

由附图11、12可以看出，红枣渣-小麦粉混合粉含水率随干燥时间的延长而降低，颗粒度越小干燥时间越短，干燥速率初始阶段增高，因为红枣渣-小麦粉混合粉中含有大量的游离水，因此干燥速度比较高，但随着时间的延长，干燥速度之间的差距越来越小，至干燥结束时已基本相同。

红枣渣预混干燥试验结论：对红枣渣-小麦粉混合粉热风干燥过程中不同影响因子进行分析后可以得到:基辅比、枣渣初始含水率、热风温度、物料层厚度、热风风速、样品颗粒度的干燥特性都有重要的影响；综上试验研究结果，预混干燥过程的最优工艺为：基辅比1: 2.5，过40目筛，热风温度70℃，热风速度为2.0m/s，样品铺层厚度为15mm。

实施例三：红枣混合粉的双螺杆挤压改性试验

3.1红枣混合粉的双螺杆挤压改性试验

3.1.1 膳食纤维的提取按GB/T 5009.88-2008规定方法执行。

3.1.2 膳食纤维持水力、膨胀力、不饱和脂肪酸吸附力的测定

(1)持水力的测定：参考Fabrizio Esposito的方法，具体操作如下：准确称取3 g样品于50 mL的离心管中，加入25 mL的去离子水，室温(20+3)℃ 搅打30 min，2 500 r／min离心10 min，弃去上清液并用滤纸吸干离心管壁残留水分，测定持水力公式：持水力(g/g)=(样品湿重(g)-样品干重(g))/样品湿重( g)。

(2)膨胀力的测定：参考Femeniat等的方法，准确称取膳食纤维0.3 g，置于10 mL量筒中，用移液管准确移取5.00 mL蒸馏水加入其中：振荡均匀后室温(20±3)oC放置24 h，测定膨胀力公式：膨胀力( ml/g)=(膨胀后体积(ml)-干重体积(ml))/样品干重（g）。

（3）不饱和脂肪酸吸附力的测定：参照Sangnark的方法进行，准确称取3．0 g膳食纤维于离心管中，加入食用花生油24g，于37℃ 下静置一定时间，4 000 r／min离心20min，去掉上层油，残渣用滤纸吸干游离的花生油，称重得，计算公式为：不饱和脂肪吸附量(g/g)=(吸附后样品质量(g)-样品质量(g))/样品质量(g)。

3.2  红枣混合粉的双螺杆挤压改性试验结果与分析

3.2.1 单因素实验：固定双螺杆挤压膨化机的主机频率33Hz，挤压温度170℃，研究不同加水量对可溶性膳食纤维提取率的影响，实验结果见附图13可知，物料在加水量在20%至30%时可溶性膳食纤维提取率随着加水量的增加而增加，且在25%时可溶性膳食纤维提取率最高为17.09%，物料加水量为20%，挤压温度设定为170℃，研究不同主机转速对枣渣可溶性膳食纤维提取率的影响，结果如见附图14可知，当主机频率为33Hz时，枣渣可溶性膳食纤维提取率高达17.11%，且继续增加转速膳食纤维的提取率会下降；物料加水量20%，固定双螺杆挤压膨化机的主机频率33HZ，研究不同挤压温度对枣渣中可溶性膳食纤维提取率的影响，结果见附图15可知，当挤压温度为160℃时枣渣的可溶性膳食纤维的提取率最高为17.44%。

3.2.2  响应面法优化枣渣中可溶性膳食纤维提取率的工艺条件：以单因素实验为基础，根据Box-Behnken中心组合设计原则，选取物料加水量，挤压温度，主机转速作为影响因素进行考察，优化枣渣可溶性膳食纤维的提取工艺，采用3因素3水平的响应面分析法对工艺参数进行优化。

响应面实验因素水平表见表1，分析方案见表2。运用Desgin Expert8.0软件对表2的17组实验数据进行多元回归拟合分析并对模型进行回归系数显著性分析。

表1：响应面分析因素与水平表

 表2 ：响应面分析方案及结果

试验号	加水量A	主机频率B	挤压温度C	得率Y/%
					1	1	0	-1	15.29
2	-1	0	1	13.13
					3	0	0	0	17.67
4	-1	1	0	14.03
					5	0	1	1	17.27
6	1	0	1	16.23
					7	0	0	0	17.48
8	0	1	-1	13.98
					9	0	0	0	17.42
10	0	-1	-1	12.25
					11	1	1	0	17.38
12	-1	0	-1	12.62
					13	1	-1	0	12.66
14	0	0	0	17.51
					15	0	0	0	17.44
16	-1	-1	0	10.25
					17	0	-1	1	11.19

表3 :实验结果

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	Prob>F	显著性
							模型	104.80	9	11.64	466.07	<0.0001	*
加水量-A	16.62	1	16.62	665.10	<0.0001	*
							转速-B	33.25	1	33.25	1330.88	<0.0001	*
温度-C	1.69	1	1.69	67.75	<0.0001	*
							AB	0.22	1	0.22	8.84	0.0207	*
AC	0.046	1	0.046	1.85	0.2159
							BC	4.73	1	4.73	189.34	<0.0001	*
A2	11.32	1	11.32	452.98	<0.0001	*
							B2	21.97	1	21.97	879.51	<0.0001	*
C2	10.08	1	10.08	403.31	<0.0001	*
							残差	0.17	7	0.025
失拟项	0.14	3	0.045	4.60	0.0873
							净误差	0.039	4	9.830E-003
总误差	104.98	16
							R2	0.9983	修正R2	0.9962

 红枣渣膳食纤维提取率与各影响因素编码值的二次方程模型如下：Y=16.89+0.69A+0.63B+0.23C+0.25AB+0.07AC+0.28BC-0.68A2-0.69B2-0.59C2

其中模型中R²=0.9983，校正后R²=0.9962。由表2可知模型F值为466.07，说明模型失拟概率低；p<0.0001，说明本实验所得的回归模型对枣渣可溶性膳食纤维的提取率有很好的预测性。理论R（0.9983）与修正后的R（0.9962）都接近1，说明实际测定值与预测值之间有极高的拟合度。优化结果表明：A,B,C,AB,BC,AC,A，B，C的P值小于0.01，说明物料加水量、主机转速及挤压温度对枣渣可溶信封膳食纤维的提取率影响显著，其中B>A>C。信噪比（Adep Precision）值为59.135>4，说明该模型完全可以用来对实验结果进行拟合。

从响应面分析可以得到，产品的最优组合为A=27.5%,，B=34HZ ，C=164℃，则枣渣可溶性膳食纤维的提取率为17.67%。在修正条件下，经3次验证试验，得到实际提取率17.67%与理论预测值17.76%基本吻合。因此，利用响应面分析法优化得到的改性枣渣的可溶性膳食纤维工艺参数真实可靠，具有较好的使用价值。且持水力由挤压前的7.05g/g提高到10.53g/g，膨胀力由挤压前的5.69g/ml提高到12.35g/ml，持油性由挤压前的1.06g/g提高到3.82g/g，挤压改性效果显著。

混合粉的双螺杆挤压改性试验结论：

在单因素的基础上，以物料加水量，挤压温度，主机转速为实验因素，根据Box-Benhnken的中心组合实验谁原理，采用Desgin-Exper8.0 软件进行三因素三水平实验，以可溶性膳食纤维提取率为指标进行优化。从响应面分析得到双螺杆挤压枣渣可溶性膳食纤维改性的最佳工艺条件：加水量27.5%，挤压温度164℃，主机频率34Hz，在此条件下重复试验，枣渣可溶性膳食纤维的提取率得到16.67%。

实施例四：红枣焙烤混合粉的超微粉碎试验

4.1 红枣焙烤混合粉的超微粉碎试验

4.1.1 方法：将红枣焙烤混合粉 （1.2制得）。进行双螺杆挤压膨化，得到改性红枣膳食纤维，经过机器粗粉，截留100目到120目的纤维粉备用。

4.1.2  粒度测定：将粉碎好的纤维粉5㎎置于静态样品池中，采用氦-氖激光（功率：2.0 mW，波长：0.632 8 μm）在常温条件下进行颗粒粒度的测定。每个样品测三次，取平均值。

4.2  红枣焙烤混合粉的超微粉碎试验结果与分析

4.2.1  单因素试验：将粗粉后的改性红枣焙烤混合粉干燥至水分含量为9%，物料填充量为300g，研究不同粉碎时间对累积分布率达到50%时所对应的粒径值（D50）的影响。粉碎时间分别为5min、10min、15min、20min、25min。实验结果见附图16可知，在5min到10min随着粉碎时间的延长，粉碎粒度最小，D50达到达到22.03μm；当粉碎时间超过10min时，粉碎粒径不再减小。固定粉碎时间15min，将粗粉后的红枣焙烤混合粉燥至入磨水分为9%，研究不同物料填充量对D50的影响。物料填充量分别为100g、200g、300g、400g、500g。实验结果见附图17可知，在填充量为100g至300g内时，随着填充量的增加，D50逐渐减小，当填充量为300g时D50达到24.5μm。当填充量大于300g时，D50减小趋势不再明显。将粗粉后的改性红枣焙烤混合粉分别干燥至入磨水分别为3%、5%、7%、9%、11%，固定粉碎15min，物料填充量300g。实验结果见附图18可知，当物料含水量为5%时，D50达到最小为23.5μm。

4.2.2  响应面优化改性红枣膳食纤维的超微粉碎工艺：以单因素为基础，根据Box-Behnken中心组合设计优化原则，选取粉碎时间、介质填充量、入磨水分作为影响因素进行考察，优化改性后红枣焙烤混合粉的超微粉碎工艺条件，采用3因素3水平的响应面分析法对工艺参数进行优化。

响应面实验因素水平表见表4，分析方案与结果见表5。运用Desgin Expert8.0软件对表5的17组实验数据进行多元回归拟合分析并对模型进行回归系数显著性分析。实验方差分析见表6。

表4: 响应面分析因素与水平表

表5:响应面分析方案及结果

试验号	粉碎时间A	填充量B	入磨水分C	D50/μm
					1	-1	-1	0	25.48
2	1	1	0	23.8
					3	0	0	0	16.07
4	-1	0	-1	24.42
					5	1	-1	0	20.95
6	0	0	0	16.15
					7	-1	0	1	22.89
8	0	-1	1	21.79
					9	1	0	1	22.83
10	0	0	0	17.12
					11	0	-1	-1	24.26
12	0	1	-1	21.89
					13	0	1	1	23,35
14	1	0	-1	20.13
					15	0	0	0	16.91
16	-1	1	0	20.15
					17	0	0	0	16.82

表6 :实验结果分析

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	Prob>F	显著性
							模型	159.08	9	17.68	36.99	<0.0001	**
粉碎时间A	3.42	1	3.42	7.15	0.0318	*
							填充量B	1.35	1	1.35	2.83	0.1363
入磨水分C	3.200	1	3.200	6.69	0.9371
							AB	16.73	1	16.73	35.01	0.0006	**
AC	4.47	1	4.47	9.36	0.0183	*
							BC	3.86	1	3.86	8.08	0.0250	*
A2	34.51	1	34.51	72.22	<0.0001	**
							B2	40.93	1	40.93	85.66	<0.0001	**
C2	40.22	1	40.22	84.16	<0.0001	**
							残差	3.35	7	0.48
失拟项	2.45	3	0.82	3.64	0.1222	不显著
							净误差	0.90	4	0.22
总误差	142.43	16

  注：*表示在α＝0.05水平上显著；**表示在α＝0.01水平上极显著

改性红枣焙烤混合粉的粉碎粒径D50与各影响因素编码值的二次方程模型如下Y=102.86113-4.17690A-0.25665B-10.24750C+4.09AB+0.10575AC+4.9125BC+0.11452A2+3.118B2+0.77263C2，式中Y代表粉碎粒径D50，A,B,C分别为上述三个自变量的编码值。

由表6的回归分析可知，依据回归方差显著性检验结果，采用F检验方法对模型的显著性进行分析，F值为36.99，P值<0.005，说明此模型具有显著性，同理得知失拟项P值（0.1222>0.05）不显著。采用SPSS软件对回归方程进行一阶求偏导，得到相应量Y处于最大值时，A,B,C的值可知最佳粉碎工艺为粉碎时间10.53min，填充量303.54g，入磨水分4.54%，此时回归方程预测的粉碎粒径D50理论值为16.57μm。该模型与实际实验拟合性良好，误差较小，所以此回归模型可用于改性红枣焙烤混合粉超微粉碎的理论预测。

4.2.3 超微粉碎各因素间交互作用对粉碎粒径的响应面分析

根据回归分析结果做出的曲面图参见附图19、20、21可知。粉碎时间（A）与物料填充量（B）这两个自变量之间的交互作用比较显著，接近最优点且在这个中心附近达到最小值，超过这个极限值粉碎粒径就逐渐增大；物料填充量（B）与入磨水分（C）之间的交互作用最为显著，并在这个中心附近达到最小值，偏移这个点都会使响应量增大；物料填充量（B）与入磨水分（C）这两个自变量交互作用较显著且在中心附近处达到最小值。

根据所得模型，预测预测最优工艺条件：粉碎时间10.53min，填充量303.54g，入磨水分4.54%，理论上改性红枣焙烤混合粉超微粉碎平均粒径为16.57μm。结合实际生产情况确定超微粉碎工艺条件粉碎时间10.5min、物料填充量303g、入磨水分5%。在修正条件下，经过三次实验验证，得到实际的平均粒径为（16.59±0.09）μm。与理论预测值16.57μm较为接近。因此，采用响应面法优化超微粉碎改性红枣焙烤混合粉的工艺参数可靠。

混合粉的超微粉碎试验结论：本实验以红枣膳食纤维为原料，经过双螺杆挤压改性后对改性红枣膳食纤维粉进行超微粉碎，使其达到食用粒径范围。在单因素的基础上，进过响应面优化法确定了超微粉碎改性红枣膳食纤维粉的最佳工艺条件参数：粉碎时间10.5min、物料填充量303g、入磨水分5%，在此工艺条件下重复试验，超微粉碎改性红枣膳食纤维粉的平均粒径达到16.59μm。

实施例五：红枣焙烤混合粉的功能性试验

5.1.1 小鼠灌胃红枣焙烤混合粉对小肠运动实验

SPF级昆明种小白鼠50只，检疫结束，体重18-22g，按性别分层随机分为溶媒对照、模型对照、红枣焙烤混合粉低剂量、红枣焙烤混合粉中剂量、红枣焙烤混合粉高剂量5组，每组10只，雌雄各半。据表1给药剂量连续给药7d，1次/d。给药第1d、4d、7d称量体重。

第7d给药后，实验动物禁食不禁水16h，除溶媒对照组给予等体积溶媒蒸馏水，各给药组给予复方地芬诺酯混悬液（5mg/Kg，0.017%，0.3ml/10g），30min后，枣粉各剂量组分别灌胃给予含受试样品的墨汁（含5%活性炭粉、10%***树胶），溶媒对照组和模型对照组给予等体积墨汁。再25min后，颈椎脱臼处死小鼠，打开腹腔，取自幽门端至回盲部肠管，直线状平铺于托盘，测量肠管总长度为“小肠总长度”，自幽门端至墨汁前沿为“墨汁推进长度”。如下公式计算墨汁推进率。

墨汁推进率% = 墨汁推进长度（cm）/小肠总长度（cm）* 100%

表7:小鼠灌胃红枣焙烤混合粉对促消化功能的影响实验给药剂量

组别	给药剂量g/Kg	给药浓度%	给药体积ml/10g	人每公斤体重剂量倍数	动物数
						溶媒对照组	0.0	0.0	0.2	---	10
模型对照组	0.0	0.0	0.2	---	10
						枣粉低剂给药组	1.3	6.7	0.2	5	10
枣粉中剂给药组	2.7	13.4	0.2	10	10
						枣粉高剂给药组	5.3	26.7	0.2	20	10

5.1.2小鼠灌胃红枣焙烤混合粉对排便时间、粪便粒数和粪便重量的测定

SPF级昆明种小白鼠50只，检疫结束，体重18-22g，按性别分层随机分为溶媒对照、模型对照、枣粉低剂量、枣粉中剂量、枣粉高剂量5组，每组10只，雌雄各半。据表7给药剂量连续给药7d，1次/d。给药第1d、4d、7d称量体重。

第7d给药后，实验动物禁食不禁水16h，除溶媒对照组小鼠给予等体积溶媒蒸馏水，各给药组给予复方地芬诺酯混悬液（10mg/Kg，0.034%，0.3ml/10g），30min后，枣粉各剂量组分别给予含受试样品的墨汁（含5%活性炭粉、10%***树胶），溶媒对照组和模型对照组给予等体积墨汁。实验动物单笼饲养，正常饮水进食。自给予墨汁时开始计时，记录每只动物首粒排黑便时间、5或6小时排黑便粒数和重量。

5.1.2  数据统计处理方法：数据以表示。两组间比较采用t检验，所有数据均用SPSS17.0统计软件处理。

5.2  红枣焙烤混合粉通便作用的实验结果与分析

5.2.1  小鼠灌胃红枣焙烤混合粉对小肠运动实验

小鼠进驻后分层随机分为5组，组间体重均无统计学差异（P > 0.05）；实验分层随机分组后连续灌胃红枣焙烤混合粉7d，第1d、4d、7d、造模前各给药组和模型对照组与溶媒对照组比较，体重均无统计学差异（P > 0.05），详见表8。

表8: 小鼠灌胃红枣焙烤混合粉对小肠运动试验动物体重的影响 （g，，n=10）

小鼠连续灌胃红枣焙烤混合粉7d，模型对照组与溶媒对照组比较，小肠墨汁推进长度减少、墨汁推进率减少，结果均有统计学差异（P < 0.01）。红枣焙烤混合粉各给药组与模型对照组比较，小肠墨汁推进长度增加、墨汁推进率增加，结果均有统计学差异（P < 0.01）。各组小肠总长（幽门至回盲瓣）间比较，结果均没有统计学差异（P > 0.05），详见表9。

表 9: 小鼠灌胃红枣焙烤混合粉对小肠墨汁推进长度、墨汁清除率的影响（，n=10）

实验分组	墨汁推进长度 cm	小肠总长 cm	墨汁推进率 %
				溶媒对照	14±4.0	52±5.4	27±0.07
模型对照	8±2.8△△	54±4.4	15±0.05△△
				枣粉低剂	16±3.3**	51±5.3	31±0.06**
枣粉中剂	21±2.8**	55±3.7	38±0.04**
				枣粉高剂	14±1.8**	53±4.4	26±0.04**

与模型组比较：* P < 0.05，** P < 0.01；与溶媒组比较：△ P < 0.05，△△ P < 0.01。

5.2.2  小鼠灌胃红枣焙烤混合粉对排便时间、粪便粒数和粪便重量的测定

小鼠进驻后分层随机分为5组，组间体重无统计学差异（P > 0.05）；实验分层随机分组后连续灌胃红枣焙烤混合粉7d，第1d、4d、7d、造模前各给药组和模型对照组与溶媒对照组比较，体重均无统计学差异（P > 0.05），详见表10。

表10:小鼠灌胃红枣焙烤混合粉对促排便试验动物体重的影响 （g，，n=10）

小鼠连续灌胃红枣焙烤混合粉7d，模型对照组与溶媒对照组比较，给墨汁后6h内黑便排出时间增加、黑便粒数减少、黑便重量减少，结果均有统计学差异（P < 0.01）。红枣焙烤混合粉各给药组与模型对照组比较，给墨汁后6h内黑便排出时间减少，结果均有统计学意义（P < 0.01）；红枣焙烤混合粉高剂量给药组与模型对照组比较，给墨汁后6h内排出黑便粒数增加，结果有统计学意义（P < 0.05），红枣焙烤混合粉中、低剂量给药组与模型对照组比较，给墨汁后6h内排出黑便粒数无统计学意义（P > 0.05）；红枣焙烤混合粉高、中剂量给药组与模型对照组比较，给墨汁后6h内排出黑便重量增加，结果均有统计学意义（高剂量P < 0.01，中剂量P < 0.05），详见表11。

表 11 :小鼠灌胃枣粉对促排便时间、粪便粒数和粪便重量的影响（，n=10）

实验分组	黑便排出时间 min	黑便粒数 个	黑便重量 g
				溶媒对照	133.4±13.43	22.6±8.68	0.34±0.18
模型对照	272.5±12.67△△	5.4±3.47△△	0.13±0.06△△
				枣粉低剂	254.9±12.23**	6.2±1.75	0.12±0.04
枣粉中剂	232.2±20.34**	6.7±2.26	0.31±0.22*
				枣粉高剂	224.2±17.36**	9.2±3.88*	0.23±0.04**

与模型组比较：* P < 0.05，** P < 0.01；与溶媒组比较：△ P < 0.05，△△ P < 0.01。

红枣焙烤混合粉通便作用的实验研究结论：

（1）红枣焙烤混合粉连续灌胃小鼠7d，对各组实验动物体重未见明显影响，低剂量（1.3g/Kg，5.0倍人每公斤体重剂量）、中剂量（2.7g/Kg，10.0倍人每公斤体重剂量）、高剂量（5.3g/Kg，20.0倍人每公斤体重剂量）给药对小鼠口服复方地芬诺酯（5mg/Kg）造模引起的小肠推进能力障碍有改善和增强作用。

（2）红枣焙烤混合粉连续灌胃小鼠7d，对各组实验动物体重未见明显影响，低剂量（1.3g/Kg，5.0倍人每公斤体重剂量）、中剂量（2.7g/Kg，10.0倍人每公斤体重剂量）、高剂量（5.3g/Kg，20.0倍人每公斤体重剂量）给药对小鼠口服复方地芬诺酯（10mg/Kg）造模引起的粪便排出时间延长有明显改善；其中中剂量、高剂量组给药对地芬诺酯造模引起的排便重量减少有明显改善作用。

（3）红枣焙烤混合物中剂量（2.7g/Kg，10.0倍人每公斤体重剂量）、高剂量（5.3g/Kg，20.0倍人每公斤体重剂量）给药对小鼠有促进消化和排便的作用。

上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种具有通便功能的红枣焙烤混合粉，其特征在于，红枣焙烤混合粉通过如下工艺制备获得，%按照重量百分比计，具体制备方法步骤如下：

（1）选用红枣经清洗、浸泡、打浆、提取多糖，制备湿渣，枣渣初始含水率60%；

（2）以红枣渣为基料，以小麦粉做为辅料，基辅比按照重量比1:2.5配比获得红枣渣-小麦粉混合粉；

（3）热风干燥：将上述制备的红枣渣-小麦粉混合粉经热风干燥，热风温度70℃、热风风速2.0m/s、样品铺层厚道15mm、颗粒度20目；

（4）利用双螺杆挤压技术对混合粉进行改性：采用双螺杆挤压工艺条件为，加水量27.5%，挤压温度164℃，主机频率34HZ，制备获得红枣焙烤混合粉；

（5）超微粉碎：将上述制备的红枣焙烤混合粉经超微粉碎制备获得红枣焙烤混合粉。

2.如权利要求1所述的具有通便功能的红枣焙烤混合粉，其特征在于，所述红枣焙烤混合粉经超微粉碎采用工艺参数为粉碎时间10.53分钟，填充量303.54克，入磨水分4.95%，在此条件下得出的最小D50 为16.57μm。

3.一种如权利要求1所述的红枣焙烤混合粉在制备促进消化和排便通便药物中的应用。