CN104215586B - 便携式果蔬污染速测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种便携式果蔬污染速测装置及方法，通过对采集的试样进行干燥研磨处理，并与KBr粉末混合摇匀后，用金刚砂纸沾取粉末，将粉末通过污染物对应的光谱波段进行照射，采集试样产生的红外漫反射光谱信号，对光谱信号进行处理，获取污染物含量，判断果蔬的污染程度。本发明可以即时测定果蔬的重金属和农残污染程度，而且成本低、测试快捷、携带方便，能够快速判断果蔬污染，是广大人民群众必备的食品安全快速监测工具，具有极大的市场需求。
Description
技术领域
本发明属于食品安全监测技术领域，具体涉及一种便携式果蔬污染速测方法及装置。
背景技术
在畜禽粪污排放不当等导致土壤重金属污染及农药使用泛滥的果蔬生产现状下，果蔬的重金属残留及农药残留难以保证安全指标。各级政府部门都在为人民群众的“菜篮子”安全问题努力，但现有检测技术需要较长的检测时间，这样，官方检测期间，问题果蔬仍在市场流通。因此，广大人民群众迫切需要一个物美价廉的快检工具，可不受时间和地点的限制，根据需求即时检测果蔬污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种便携式果蔬污染速测方法，该方法针对基层广大人民群众，方法简易、成本低、无次生环境污染及人体健康威胁，便于携带，能够在选购果蔬期间即时测定果蔬的重金属和农残污染程度。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种便携式果蔬污染速测方法，包括如下步骤：
1)在果蔬上采集试样，对试样进行干燥研磨；
2)将研磨后试样与KBr粉末以1:100的质量比混合、摇匀；
3)由金刚砂纸沾取粉末，送入反应室；
4)反应室内的光源发光，经过透镜汇聚光线，再经滤光片分别提取污染物对应的光谱波段，最后经反射镜改变光线方向，直接照射沾有试样的金刚砂纸，产生漫反射，经探测器检测并传输至光栅进行分光，获取果蔬污染的中红外漫反射光谱信号；
5)将获取的红外漫反射光谱信号经光信号预处理后，通过光谱解析获取待测果蔬样品的污染物含量，计算综合污染指数判断果蔬的污染程度。
其中，步骤4)中所述果蔬污染物对应的光谱波段分别为：重金属，7130-7690nm；有机氯农药，12500-14300nm；有机磷农药，16700-20000nm。
进一步的，步骤4)中所述果蔬污染物对应的光谱波段通过以下步骤获取：
41)根据氨基酸金属盐、有机氯化合物、有机磷化合物的红外光谱特征频率，分别选择相应的2-3个光谱波段；
42)在所选的光谱波段，应用化学计量学方法分析标准物质的中红外漫反射，建立光谱特征与重金属含量、有机氯含量及有机磷含量的关系，择优选择相关系数高的波段作为特征光谱波段。
再进一步的，步骤42)中使用的标准物质如下：重金属标准物质有赤芍(GBW(E)090067)、丹参(GBW(E)090066)、裙带菜(新研制-裙带菜)，农残标准物质有小麦粉(T0967)、茶叶(T19116)、大米(T0969)、天然奶粉(BCR-187)。
步骤5)中所述综合污染指数其中，是最大污染指数，是平均污染指数，Ci为待测果蔬样品的污染物含量值，Si为评价标准值。
优选的，评价标准值Si如下：农残评价标准为GB2763-2012，最高残留限量如下：有机氯农残0.05mg/kg；有机磷农残中，敌敌畏0.2mg/kg，乐果、马拉硫磷在蔬菜中0.5mg/kg，在水果中1mg/kg，对硫磷在蔬菜中0.05mg/kg，在水果中0.01mg/kg，甲拌磷0.1mg/kg，稻瘟净1mg/kg，杀螟硫磷0.50mg/kg，倍硫磷0.05mg/kg；重金属评价标准如下：砷参考GB18406.1-2001和GB/14935-2001，最高残留限量0.50mg/kg；铅参考GB18406.1-2001和GB/14935-2001，最高残留限量为0.20mg/kg；汞参考GB/2762-2001，最高残留限量为0.01mg/kg；镉参考GB18406.1-2001和GB/15201-2001，最高残留限量为0.05mg/kg；铬参考GB/14961-2001，最高残留限量为0.50mg/kg。
基于上述便携式果蔬污染速测方法的设计，本发明还提出了一种速测装置，包括反应室和光谱解析及数据处理装置，所述反应室内设置有光源，与光源平行设置的透镜、滤光片、反射镜，以及位于反射镜反射路径上的试样检测盘，所述试样检测盘的底部设置有驱动电机，所述驱动电机驱动试样检测盘转动，所述试样检测盘的上方设置有探测器，所述探测器检测光信号并传输至光谱解析及数据处理装置，光谱解析及数据处理装置获取待测果蔬样品的污染物含量，计算污染指数，判断果蔬的污染程度。
优选的，滤光片安装在转盘上，所述转盘与驱动电机相接，所述驱动电机驱动转盘转动，以选取不同波段的滤波片。
进一步的，装置内设置有采样设备、干燥设备、研磨设备、混合设备、KBr粉末以及金刚砂纸。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明可以即时测定果蔬的重金属和农残污染程度，而且成本低、测试快捷、携带方便，能够快速判断果蔬污染，是广大人民群众必备的食品安全快速监测工具，具有极大的市场需求。
结合附图阅读本发明实施方式的详细描述后，本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。
附图说明
图1为本发明具体实施例的检测流程和***图。
图2为本发明具体实施例装置反应室的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细地描述。
本实施例将果蔬采样处理后，提取与污染物对应的光谱波段对样品进行照射，再通过探测器检测样品漫反射的光谱信号，对光谱信号进行处理，计算综合污染指数，能够快速准确地给用户提供参考信息。
参见图1，对本实施例提出的便携式果蔬污染速测方法具体说明如下：
S1、在待测果蔬的某一部分采集面积为1cm2大小的试样，试样的厚度可以根据实际情况进行调节，例如采集果皮的时候，试样厚度约1-2mm即可。
S2、将采集的试样迅速干燥。
S3、将干燥的试样通过挤压方式进行研磨。
S4、将样品进行稀释，将研磨后的试样与KBr粉末以1:100的质量比混合、摇匀。
S5、由金刚砂纸沾取少量粉末，送入反应室，置于反应室的检测区。
S6、反应室内的光源发光，经过透镜汇聚光线，再经滤光片分别提取污染物对应的光谱波段，最后经反射镜改变光线方向，直接照射沾有试样的金刚砂纸，产生漫反射，经探测器检测并传输至光栅进行分光，获取果蔬污染的中红外漫反射光谱信号。
其中果蔬污染物对应的光谱波段分别为：重金属，7130-7690nm；有机氯农药，12500-14300nm；有机磷农药，16700-20000nm。
果蔬污染物对应的光谱波段通过以下步骤获取：
1)根据氨基酸金属盐、有机氯化合物、有机磷化合物的红外光谱特征频率，分别选择相应的2-3个光谱波段；
2)在所选的光谱波段，应用化学计量学方法分析标准物质的中红外漫反射，建立光谱特征与重金属含量、有机氯含量及有机磷含量的关系，择优选择相关系数高的波段作为特征光谱波段。
其中，步骤2)中使用的标准物质如下：重金属标准物质有赤芍(GBW(E)090067)、丹参(GBW(E)090066)、裙带菜(新研制-裙带菜)，农残标准物质有小麦粉(T0967)、茶叶(T19116)、大米(T0969)、天然奶粉(BCR-187)。
S7、将获取的红外漫反射光谱信号经光信号预处理后，通过光谱解析获取待测果蔬样品的污染物含量，计算综合污染指数判断果蔬的污染程度。
其中，综合污染指数其中，是最大污染指数，是平均污染指数，Ci为待测果蔬样品的污染物含量值，Si为评价标准值。果蔬污染程度分类如下：P综合≤0.7为安全；0.7<P综合≤1.0为安全警戒，仍可食用；1.0<P综合≤3.0为污染，食用前需要进行处理；P综合>3.0则严重污染，果蔬不适合食用。
评价标准值Si如下：农残评价标准为GB2763-2012，最高残留限量如下：有机氯农残0.05mg/kg；有机磷农残中，敌敌畏0.2mg/kg，乐果、马拉硫磷在蔬菜中0.5mg/kg，在水果中1mg/kg，对硫磷在蔬菜中0.05mg/kg，在水果中0.01mg/kg，甲拌磷0.1mg/kg，稻瘟净1mg/kg，杀螟硫磷0.50mg/kg，倍硫磷0.05mg/kg；重金属评价标准如下：砷参考GB18406.1-2001和GB/14935-2001，最高残留限量0.50mg/kg；铅参考GB18406.1-2001和GB/14935-2001，最高残留限量为0.20mg/kg；汞参考GB/2762-2001，最高残留限量为0.01mg/kg；镉参考GB18406.1-2001和GB/15201-2001，最高残留限量为0.05mg/kg；铬参考GB/14961-2001，最高残留限量为0.50mg/kg。
下面通过本实施例与常规化学分析方法进行果蔬污染检测的数据结果进行对比。
重金属含量通过常规化学方法测定：分别按照国标GB/T5009.11-2001(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)、GB/T5009.12-2001(石墨炉原子吸收分光光度法)、GB/T5009.15-2001(石墨炉原子吸收分光光度法)、GB/T5009.17-2001(冷原子吸收分光光度法)、GB/T14962-2001(而苯碳酰二肼分光光度法)测定砷、铅、镉、汞、铬。
有机氯农残含量通过气相色谱法测定：用超声或索氏法提取于正己烷中，提取液经净化浓缩后，在柱温150-270℃、终温时间16min、升温速率4℃/min、高纯氮气为载气、流速1mL/min、补偿气50mL/min、分流比1:2、注射口及检测器温度均为290℃、脉冲电流1.0nA，记录仪纸速5mm/min的条件下，用毛细管柱气相色谱仪进行测定(与标准样品进行比较)α-666、β-666、γ-666、δ-666、PP’-DDE、OP’-DDT、PP’-DDD、PP’-DDT等有机氯农残含量。
有机磷农残含量通过国标GB5009.20-85测定：样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷、倍硫磷、虫螨磷等有机磷农残的含量。
采用本实施例的方法，测定了某市场的西红柿、黄瓜、卷心菜、土豆、苹果、西瓜、樱桃、菠萝的污染程度，对比常规化学方法，本发明的检测结果较为真实的反映果蔬污染状况，检测结果如下：
参见图2，基于上述果蔬污染速测方法的设计，本实施例还提出了一种速测装置，下面对本实施例速测装置的实现进行具体说明：
本实施例的便携式果蔬污染速测装置，包括反应室和光谱解析及数据处理装置，反应室内设置有光源1，与光源1平行设置的透镜2、滤光片3、反射镜6，以及位于反射镜反射路径上的试样检测盘8，滤光片3安装在转盘5上，转盘5与驱动电机4相接，驱动电机4驱动转盘5转动，以选取不同波段的滤波片3。试样检测盘8的底部设置有驱动电机9，驱动电机9驱动试样检测盘8转动，试样检测盘8的上方设置有探测器7，所述探测器7检测光信号并传输至光谱解析及数据处理装置，光谱解析及数据处理装置获取待测果蔬样品的污染物含量，计算污染指数，判断果蔬的污染程度。
另外，检测装置还配置有采样设备、干燥设备、研磨设备、混合设备、KBr粉末以及金刚砂纸。
本实施例的便携式果蔬污染速测装置检测时，首先在果蔬上用采样设备采集多块试样，对试样分别进行污染程度检测。检测时，将试样干燥、研磨、与KBr粉末以1:100的质量比混合摇匀后，由金刚砂纸沾取少量粉末置于反应室的检测区。启动驱动电机4，将相应波段的滤波片转送至透镜2的光路上，启动驱动电机9，带动试样检测盘8转动。反应室内的光源1发光，经过透镜2汇聚光线，再经滤光片3分别提取污染物对应的光谱波段，最后经反射镜6改变光线方向，直接照射沾有试样的金刚砂纸，产生漫反射，经探测器7检测并传输至光栅进行分光，获取果蔬污染的中红外漫反射光谱信号发送至光谱解析及数据处理装置。光谱解析及数据处理装置将获取的红外漫反射光谱信号经光信号预处理后，通过光谱解析获取待测果蔬样品的污染物含量，计算综合污染指数判断果蔬的污染程度。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种便携式果蔬污染速测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)在果蔬上采集试样，对试样进行干燥研磨；
2)将研磨后试样与KBr粉末以1:100的质量比混合、摇匀；
3)由金刚砂纸沾取粉末，送入反应室；
4)反应室内的光源发光，经过透镜汇聚光线，再经滤光片分别提取污染物对应的光谱波段，最后经反射镜改变光线方向，直接照射沾有试样的金刚砂纸，产生漫反射，经探测器检测并传输至光栅进行分光，获取果蔬污染的中红外漫反射光谱信号；
5)将获取的红外漫反射光谱信号经光信号预处理后，通过光谱解析获取待测果蔬样品的污染物含量，计算综合污染指数判断果蔬的污染程度。
2.根据权利要求1所述的便携式果蔬污染速测方法，其特征在于，所述步骤4)中所述污染物对应的光谱波段通过以下步骤获取：
41)根据氨基酸金属盐、有机氯化合物、有机磷化合物的红外光谱特征频率，分别选择相应的2-3个光谱波段；
42)在所选的光谱波段，应用化学计量学方法分析标准物质的中红外漫反射，建立光谱特征与重金属含量、有机氯含量及有机磷含量的关系，择优选择相关系数高的波段作为特征光谱波段。
3.根据权利要求2所述的便携式果蔬污染速测方法，其特征在于：所述步骤42)中使用的标准物质如下：重金属标准物质有赤芍(GBW(E)090067)、丹参(GBW(E)090066)、裙带菜，农残标准物质有小麦粉(T0967)、茶叶(T19116)、大米(T0969)、天然奶粉(BCR-187)。
4.根据权利要求1所述的便携式果蔬污染速测方法，其特征在于，所述步骤5)中所述综合污染指数其中，是最大污染指数，是平均污染指数，Ci为待测果蔬样品的污染物含量值，Si为评价标准值。
5.根据权利要求4所述的便携式果蔬污染速测方法，其特征在于：所述评价标准值Si如下：农残评价标准为GB 2763-2012，最高残留限量如下：有机氯农残0.05mg/kg；有机磷农残中，敌敌畏0.2mg/kg，乐果、马拉硫磷在蔬菜中0.5mg/kg、在水果中1mg/kg，对硫磷在蔬菜中0.05mg/kg、在水果中0.01mg/kg，甲拌磷0.1mg/kg，稻瘟净1mg/kg，杀螟硫磷0.50mg/kg，倍硫磷0.05mg/kg；重金属评价标准如下：砷参考GB 18406.1-2001和GB 14935-2001，最高残留限量0.50mg/kg；铅参考GB 18406.1-2001和GB 14935-2001，最高残留限量为0.20mg/kg；汞参考GB 2762-2001，最高残留限量为0.01mg/kg；镉参考GB 18406.1-2001和GB 15201-2001，最高残留限量为0.05mg/kg；铬参考GB 14961-2001，最高残留限量为0.50mg/kg。
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