CN104213114A - 一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂及应用，属于有机/无机复合功能材料领域，其组成成份及重量比为：亚硝酸钠1-5份，硫酸铜3-5份、呈味核苷酸二钠2-7份、羟甲基纤维素3-8份，聚丙烯酸钠1-5份、聚亚烷基二醇1-2份、尼泊金甲酯0.2-1份、络合剂7-12份，增稠剂0.5-2份，消泡剂0.2-0.8份，去离子水40-70份；所述的络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的混合物。本发明基于络合剂中的乙二胺四甲叉膦酸钠能够与金属形成配位键和金属键，显著增强了膜层与金属间的结合力，提高了镀膜致密性和牢固性，有效的解决了膜层厚度不均的问题，且该发黑镀膜剂易降解，对环境污染小，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于有机/无机复合功能材料领域，具体地说，涉及可用于制备金属表面防腐涂层的镀膜剂，更具体地说，涉及一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂及其应用。
背景技术
发黑是一种金属防护的处理工艺，通过在金属表面形成一层氧化膜来防止金属的锈蚀。常见的发黑处理方法主要有加温发黑处理方法和常温发黑处理方法，加温发黑处理方法由于其能耗高，具有选择性而受到一定限制，常温发黑方法逐渐得到发展，其不仅能耗低而且具有节能、高效、操作方便等优点。然而常用的常温发黑剂多为硒和铜的化合物体系，硒化合物不仅价格昂贵而且剧毒，对人的身体造成很大损害，污染环境。现有的常温发黑处理剂还存在络合剂与金属结合力差、成膜效果不理想及难降解、环境污染严重等问题。
中国专利申请号：201110163150.0，公开日2011年06月17日，公开了一份名称为一种不锈钢发黑剂的专利申请文件，该发黑剂包括硫酸钠、硝酸钠、草酸钠和稀土盐溶于去离子水形成的水溶液，其特征在于：所述硫酸钠的含量为20～40g/L，所述硝酸钠的含量为8～20g/L，所述草酸钠的含量为3～8g/L，所述稀土盐的含量为1～5g/L。具有发黑时间短，作用温度在常温下就能进行发黑；不含强酸、强碱等腐蚀性物质，PH中性，操作过程中对人体无任何不良影响。但该发黑剂短时间内成膜效果不好，附着力差，而延长时间则膜层过厚且厚度不均。
中国专利号201110447491.0，公开日2011年12月29日，公开了一份名称为一种金属表面发黑处理剂的专利文件，该发明由下列组分配制而成的混合液，每升混合液中各组分的重量份为：硫代硫酸钠70－90g、浓度为85％的磷酸7－10g、浓度为65％的稀硝酸8－11g、磷酸二氢铵4－9g、余量为水。用该发明的发黑剂可以在常温下对金属工件进行发黑处理，能耗低，但该发黑液存在污染严重、不易降解，磷酸及磷酸盐存在络合力弱且受PH影响较大，发黑成本高，设备简单，操作方便，使用范围广，发黑时间长等问题。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有金属发黑液存在污染严重、不易降解、镀膜效果差、附着力差等问题，本发明提供一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂及其应用，其借助乙二胺四甲叉磷酸钠能与金属形成螯合物，通过与金属件形成配位键和共价键使得附着力和致密度显著提高，有效提高金属 的防腐蚀性能，尤其是添加了羟甲基纤维素和聚丙烯酸钠，极大的缩短成膜时间且镀膜稳定，膜层均匀，该发黑剂热稳定性好、无毒无害、易降解，对环境无污染。
2、技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂，其特征在于：其组成成份及质量份数：亚硝酸钠1-5份，硫酸铜3-5份、呈味核苷酸二钠2-7份、羟甲基纤维素3-8份，聚丙烯酸钠1-5份、聚亚烷基二醇1-2份、尼泊金甲酯0.2-1份、络合剂7-12份，增稠剂0.5-2份，消泡剂0.2-0.8份，去离子水40-70份；所述的络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的混合物，其中乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的重量比为5-7:1。
优选的，所述的增稠剂为聚丙烯酰胺；所述的消泡剂为聚乙二醇和聚氧乙烯醚，聚乙二醇和聚氧乙烯醚的质量比为2-3:1。
优选的，所述的用于金属表面处理的发黑镀膜剂的组成成份及质量份数亚硝酸钠3份，硫酸铜4份、呈味核苷酸二钠4份、羟甲基纤维素5份，聚丙烯酸钠4份、聚亚烷基二醇1份、尼泊金甲酯0.5份、络合剂10份、增稠剂1.2份、消泡剂0.6份，去离子水60份；乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的重量比为6:1，聚乙二醇和聚氧乙烯醚的质量比为3:1。
一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂在金属防腐中的应用。
一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂的分解方法，前面所述的金属表面处理的发黑镀膜剂需要分解时，向每千克的发黑镀膜剂加入1mg Pt，在波长为247nm的紫外光下照射。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂由亚硝酸钠，硫酸铜、呈味核苷酸二钠、羟甲基纤维素，聚丙烯酸钠、聚亚烷基二醇、尼泊金甲酯、络合剂，增稠剂，消泡剂，去离子水组成，其中络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的混合物，通过与金属形成配位键和共价键显著提高与金属的络合能力，促进了发黑镀膜的致密性和牢固性，尤其是添加了羟甲基纤维素和聚丙烯酸钠，有效的缩短了成膜时间，改善了膜层厚度不均的问题；消泡剂为聚乙二醇和聚氧乙烯醚的混合物，消泡效果显著提高，有助于提高膜层的均匀度和致密度；
(2)本发明一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂的反应产物易分解，只需在每千克的发黑镀膜剂产物中加入1mg Pt，在波长为247nm的紫外光下照射即可快速分解，清洁环保、对环境污染小，而且原料便宜，生产的成本低；
(3)本发明在金属防腐中的应用时，处理后的工件表面光滑、膜层厚度均匀、致密，抗腐蚀能力强；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂，其组成成份及质量份数：亚硝酸钠1份，硫酸铜5份、呈味核苷酸二钠2份、羟甲基纤维素3份，聚丙烯酸钠5份、聚亚烷基二醇1.5份、尼泊金甲酯1份、络合剂7份，增稠剂2份，消泡剂0.8份，去离子水40份；所述的络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的混合物，其中乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的重量比为7:1；所述的增稠剂为聚丙烯酰胺；消泡剂为聚乙二醇和聚氧乙烯醚，聚乙二醇和聚氧乙烯醚的质量比为2:1。
上述发黑镀膜剂的制作步骤为：
(A)按比例称取亚硝酸钠和硫酸铜溶解在去离子水中，搅拌充分溶解；
(B)向步骤(A)所得溶液中一次加入呈味核苷酸二钠、羟甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚亚烷基二醇、尼泊金甲酯、络合剂，加热并搅拌20分钟；
(C)将步骤(B)的溶液冷却至25℃，加入增稠剂和消泡剂搅拌15分钟；
(D)充分混合分散均匀后，采用200目的袋式过滤器过滤，过滤后的液体即为镀膜剂，以上分数均按照质量份数称取。
该用于金属表面处理的发黑镀膜剂在金属防腐中应用，在常温下将用于金属螺钉表面处理的发黑镀膜剂对金属螺钉发黑处理。镀膜时间23秒，镀膜时间大大减少，膜厚0.015毫米，表面光滑，草酸浸泡合格。膜表面均匀度和光泽度一致、膜层不粘手，膜层与金属表面的结合力强，尤其是大批量镀膜时，一般在捞起工件时与打捞工具接触的部位的镀膜会发生损害，而本发明的镀膜不用担心该问题，打捞时不会对镀膜本身造成损害。向每千克反应后的发黑镀膜剂中加入1mg Pt，在波长为247nm的紫外光下照射即可快速分解，清洁环保，对环境污染小。
实施例2
同实施例1，所不同的是该用于金属表面处理的发黑镀膜剂，其组成成份及质量份数：亚硝酸钠3份，硫酸铜4份、呈味核苷酸二钠4份、羟甲基纤维素5份，聚丙烯酸钠4份、聚亚烷基二醇1份、尼泊金甲酯0.5份、络合剂10份，增稠剂1.2份，消泡剂0.6份，去离子水60份；所述的络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的混合物，其中乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的重量比为6:1；所述的增稠剂为聚丙烯酰胺；消泡剂为聚乙二醇和聚氧乙烯醚，聚乙二醇和聚氧乙烯醚的质量比为3:1。该用于金属表面处理的发黑镀膜剂在常温下即可将待处理的工件发黑处理。镀膜时间25秒，膜厚0.010毫米，表面光滑，草酸浸泡(5％草酸 浸泡时间4小时)合格。膜表面均匀度和光泽度一致、膜层不粘手，膜层与金属表面的结合力强，尤其是大批量镀膜时，一般在捞起工件时与打捞工具接触的部位的镀膜会发生损害，而本发明的镀膜不用担心该问题，打捞时不会对镀膜本身造成损害。
实施例3
同实施例1，所不同的是该用于金属表面处理的发黑镀膜剂，其组成成份及质量份数：亚硝酸钠5份，硫酸铜3份、呈味核苷酸二钠7份、羟甲基纤维素8份，聚丙烯酸钠1份、聚亚烷基二醇2份、尼泊金甲酯0.2份、络合剂12份，增稠剂0.5份，消泡剂0.2份，去离子水70份；所述的络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的混合物，其中乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的重量比为5:1；所述的增稠剂为聚丙烯酰胺；消泡剂为聚乙二醇和聚氧乙烯醚，聚乙二醇和聚氧乙烯醚的质量比为2.5:1。该用于金属表面处理的发黑镀膜剂在常温下即可将待处理的工件发黑处理。镀膜时间26秒，膜厚0.012毫米，表面光滑，草酸浸泡(5％草酸浸泡时间4小时)合格。膜表面均匀度和光泽度一致、膜层不粘手，膜层与金属表面的结合力强，尤其是大批量镀膜时，一般在捞起工件时与打捞工具接触的部位的镀膜会发生损害，而本发明的镀膜不用担心该问题，本发明产生的镀膜有较强的韧性和强度，打捞时不会对镀膜本身造成损害，即使是刚镀膜完成，夹持时镀膜也不会破裂。
Claims (5)
1.一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂，其特征在于：其组成成份及质量份数：亚硝酸钠1-5份，硫酸铜3-5份、呈味核苷酸二钠2-7份、羟甲基纤维素3-8份，聚丙烯酸钠1-5份、聚亚烷基二醇1-2份、尼泊金甲酯0.2-1份、络合剂7-12份，增稠剂0.5-2份，消泡剂0.2-0.8份，去离子水40-70份；所述的络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的混合物，其中乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的重量比为5-7:1。
2.根据权利要求1所述的一种金属表面处理的发黑镀膜剂，其特征在于：所述的增稠剂为聚丙烯酰胺；所述的消泡剂为聚乙二醇和聚氧乙烯醚，聚乙二醇和聚氧乙烯醚的质量比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述的一种金属表面处理的发黑镀膜剂，其特征在于：亚硝酸钠3份，硫酸铜4份、呈味核苷酸二钠4份、羟甲基纤维素5份，聚丙烯酸钠4份、聚亚烷基二醇1份、尼泊金甲酯0.5份、络合剂10份、增稠剂1.2份、消泡剂0.6份，去离子水60份；乙二胺四甲叉膦酸钠和氢氧化钠的重量比为6:1，聚乙二醇和聚氧乙烯醚的质量比为3:1。
4.一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂在金属防腐中的应用。
5.一种用于金属表面处理的发黑镀膜剂的分解方法，其特征在于，将权利要求1-3中的金属表面处理的发黑镀膜剂需要分解时，向每千克的发黑镀膜剂加入1mg Pt，在波长为247nm的紫外光下照射。
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