CN104212314A - 抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层及其制备、涂覆方法 - Google Patents
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Abstract
抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层及其制备、涂覆方法，该复合涂层由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，基体溶液由64~66.5重量份环氧树脂、32~33.5重量份聚酰胺树脂、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液和1.5~2.5重量份经过硅烷偶联剂改性的纳米无机填料组成，该复合涂层应用在钢块表面形成的衬垫材料。发明中的碳纤维织物、球形纳米TiO2、层状纳米蒙脱土与环氧树脂基体之间形成牢固的网状交联结构，加强了界面结合力，在摩擦过程中，碳纤维不易从复合涂层中拔出；还降低了复合涂层的表面粗糙度，提高复合涂层的抗磨损性能。
Description
技术领域
本发明涉及环氧基/碳纤维复合材料，具体的说是一种抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层及其制备、涂覆方法。
背景技术
环氧树脂是一种强度高、粘结性能好、具有优良耐热性、防腐性和承载能力的热固性高分子材料，被广泛应用于涂料、电气绝缘材料和结构材料等领域，在航空航天、船舶、电子电气、机械制造及国防事业中起着重要的作用，随着航空工业的迅速发展，环氧树脂在这些方面的应用不断扩展，对其摩擦磨损性能也提出了更高的要求。同时，碳纤维也作为一种惰性增强材料，人们更多的研究如何将碳纤维与环氧树脂结合起来运用到上述领域，但碳纤维与基体树脂的粘接性差，容易与基体树脂脱离而导致复合材料提前破坏，所制得的复合材料的剪切强度低，致使复合材料的性能不能被充分发挥。目前常见的是利用碳纳米管改性基体树脂用于制备碳纤维/树脂基体，但碳纳米管成本较高，而且容易在复合材料中出现团聚现象，导致材料的力学性能较差，特别是其耐磨性有限，难以满足一些在航空及电子领域对耐磨性、抗冲击有较高需求的场合，如何在降低成本的情况下，提升其耐磨性能是该领域需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，是将碳纤维织物经过纳米粒子改性的环氧树脂浸渍而形成，制得的复合涂层涂覆粘接在金属基材表面，具有良好的抗冲击和耐磨性能。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，所述基体溶液的原料组成为：64~66.5重量份的环氧树脂、32~33.5重量份的聚酰胺树脂、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液、1.5~2.5重量份经过硅烷偶联剂改性的纳米无机填料，其中，所述的环氧树脂是由体积比为1：3的双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂混合制成，所述的纳米无机填料由重量比为4：1的纳米蒙脱土和纳米TiO2组成。
其中，纳米TiO2和纳米蒙脱土的纯度均≥99%，其中，纳米TiO2的粒子呈球型，平均粒径为10nm；纳米蒙脱土的籽粒呈层状，平均粒径为50nm。
制备抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层的方法，包括以下步骤：（1）、按照4：1的重量比分别称取纳米蒙脱土和纳米TiO2，将纳米蒙脱土以及与其重量相同的硅烷偶联剂加入到丙酮溶液使其完全溶解，将溶液置于超声波清洗器中处理20min后，再在80℃的烘箱中烘干，制得纳米改性蒙脱土；将纳米TiO2以及与其重量相同的硅烷偶联剂依照前述方法制备纳米改性TiO2，备用；
（2）、按照所述重量份数，分别称取环氧树脂、聚酰胺树脂、丁酮溶液和甲苯溶液，然后分别将环氧树脂和丁酮溶液混合形成A溶液，聚酰胺树脂和甲苯溶液混合形成B溶液，并将步骤（1）制得的改性纳米蒙脱土和改性TiO2加入到A溶液中，并置于85℃的恒温磁力搅拌器中搅拌30min，然后加入B溶液，搅拌10min形成C溶液，备用；
（3）、取碳纤维织物，并将其置于体积比为3：1的质量分数为67%的硝酸和质量分数为55%的硫酸的混合溶液中，在100℃温度下加热1~2.5h进行氧化改性，然后用去离子水冲洗涤至pH值为6~7，在80℃的恒温干燥箱中烘干后，制得氧化改性的碳纤维织物；
（4）、将步骤（3）制得的碳纤维织物置于步骤（2）制备的C溶液中，浸泡10min后取出碳纤维织物并在80℃的烘箱中固化5min，然后将固化后的碳纤维织物再次置于C溶液中浸泡10min后，取出并在80℃的烘箱中固化3min，制得环氧树脂/碳纤维复合涂层。
用所述的抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层进行涂覆的方法，包括以下步骤：（1）、将待涂覆的钢块用粒度为600目的砂纸打磨至其表面粗糙度达到0.45，然后将钢块浸泡于无水乙醇中，并置于超声波清洗机中超声清洗5min，然后晾干，备用；
（2）、将所述的环氧树脂/碳纤维复合涂层覆盖在经过步骤（1）处理后的钢块表面，用聚四氟乙烯薄膜将覆盖氧树脂/碳纤维复合涂层的钢块包裹完整后，用玻璃片压在钢块的上下表面并置于密闭塑料袋中进行抽真空，然后将其置于80℃的烘箱中固化5h后，取出固化后的钢块，将其表面杂物清理干净即可。其中，钢块上经固化的环氧树脂/碳纤维复合涂层的厚度为0.42~0.5mm。。
在本发明中，以碳纤维织物作为增强骨架填料，金属基材作为支撑体，通过环氧树脂与碳纤维复合而形成自润滑复合涂层，其具有承载能力高、摩擦系数低、耐磨寿命长以及密度低等特性。
在本发明中，使用了由双酚A型与双酚F型经1:3的体积比混合而形成的环氧混合溶液来制备复合涂层，较之于单一的双酚A型环氧树脂，环氧混合溶液有着更优异的性能，能够与纳米无机填料形成网状交联结构，从而使得纳米聚合物复合材料有着优异的力学性能。和传统的未加填料的聚合物材料和微米填料相比，纳米填料和基体的键合能力更强，并有着拉伸强度和表面粗糙度。对于环氧树脂，纳米填料的作用是提高复合材料的承重能力，以降低在摩擦工程中的真实接触面积，从而降低该系列聚合物复合材料的磨损，提高润滑性能。
本发明的有益效果为：
（1）、本发明中，球形的纳米TiO2与层状的纳米蒙脱土在微观状态下结合更为紧密，在实际应用中，当复合涂层在摩擦副表面滑动时，转移膜中的磨损碳纤维和树脂碎屑可以减少摩擦面的直接接触，从而可以减小接触压力和表面应力。同时，碳纤维在摩擦过程中承受了一部分载荷，减少了环氧树脂与金属界面之间的直接相互作用。摩擦时摩擦面间的环氧树脂转移膜中嵌入的纳米粒子刮擦裸露的碳纤维的表面，相比单一的纳米填料，纳米TiO2与纳米蒙脱土在阻止摩擦中碳纤维的脱落时发挥了二元协同效应，其效用更为明显，使得摩擦面较为平滑，由此降低复合涂层的摩擦与磨损。
（2）、纳米TiO2与纳米蒙脱土经环氧树脂的粘结作用浸渍入碳纤维之中，在实际应用中，在高载荷和滑动速度下，两种纳米填料的滑动作用也降低了摩擦面间的剪切应力和接触温度，从而防止碳纤维的严重磨损脱落，降低了复合涂层的摩擦与磨损。二者的协同填充，降低了复合涂层的表面粗糙度，从而降低了在摩擦过程中由于疲劳和断裂造成的犁沟，降低了磨损。
（3）、两种纳米无机填料的协同作用，增加了环氧树脂的导热性，使得在摩擦过程中产生的摩擦热可以很快地传递到对磨金属表面，兼之两种纳米无机填料均为硬质颗粒，在环氧树脂的粘结中也使得复合涂层的抗冲击性大大提高。
（4）、本发明中的碳纤维织物、球形纳米TiO2、层状纳米蒙脱土与环氧树脂基体之间形成牢固的网状交联结构，加强了界面结合力，分子链间有较大程度的相互扩散，形成很强的缠结，因此在摩擦过程中，碳纤维不易从复合涂层中拔出，从而进一步提高复合涂层的抗磨损性能。
具体实施方式
抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，所述基体溶液的原料组成为：64~66.5重量份的环氧树脂、32~33.5重量份的聚酰胺树脂、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液、1.5~2.5重量份经过硅烷偶联剂改性的纳米无机填料，其中，所述的环氧树脂是由体积比为1：3的双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂混合制成，所述的纳米无机填料由重量比为4：1的纳米蒙脱土和纳米TiO2组成。
本发明的的纳米改性蒙脱土，能够与纳米改性TiO2在碳纤维表面形成复相硬质颗粒层，提高复合涂层的耐磨性；而且，纳米级别的TiO2和蒙脱土的强度和硬度高、耐热性好、不易变形，经改性后与环氧树脂的相容性好，易于形成网状交联结构，提高了复合涂层的抗冲击性；同时，微晶态结构的纳米无机填料，增强了无机物与环氧树脂之间的界面结合力，改善了蒙脱土、TiO2与环氧树脂的相容性，达到减少用量的目的，降低生产成本。
本发明采用硅烷偶联剂对纳米TiO2和纳米蒙脱土进行表面处理，以改善纳米TiO2和蒙脱土在环氧树脂中的分散性和耐久性，对纳米TiO2和蒙脱土起到分散、降黏、增强以及降低界面自由能的作用。
实施例1：
抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，其中，基体溶液的原料组成为：由环氧树脂65.5重量份、聚酰胺树脂32重量份、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液、改性纳米TiO20.5重量份和改性纳米蒙脱土2重量份组成。
制备抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层的方法，包括以下步骤：步骤一、将双酚A型环氧树脂与双酚F型环氧树脂按1：3的体积比进行混合，制得环氧树脂混合溶液，备用；
步骤二、按所述重量份数称取纳米TiO2以及与纳米TiO2重量相同的偶联剂KH550，加入10mL的丙酮溶液使其完全溶解，然后置于超声波清洗器中处理20min后，在80℃烘箱中烘干，得到改性纳米TiO2，备用；按所述重量份数称取纳米蒙脱土以及与纳米蒙脱土重量相同的偶联剂KH550，依照前述方法制备纳米改性蒙脱土，备用；
步骤三、将碳纤维织物剪成适宜的小块，体积比为3：1的质量分数为67%的硝酸和质量分数为55%的硫酸的混合溶液中，在100℃温度下加热2.5h回流进行氧化改性，然后用去离子水冲洗成中性，晾干，在80℃的恒温干燥箱中烘干，备用；
步骤四、按照所述重量份数，分别称取环氧树脂和聚酰胺树脂，按照 配制环氧树脂/丁酮溶液为A溶液，配制聚酰胺树脂/甲苯溶液为B溶液，备用；
步骤五、在A溶液中加入步骤二制得的改性纳米TiO2和改性纳米蒙脱土，用恒温磁力搅拌器在85℃温度下搅拌30min，然后再加入B溶液，搅拌10min，制成溶液，备用；
步骤六、将步骤三处理过的碳纤维织物放入步骤五制备的溶液，浸泡10min后取出放入烘箱中80℃固化5min；然后，二次浸泡碳纤维10min后，在烘箱中固化，3min后取出，制得环氧树脂/碳纤维复合涂层。
所述的抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层在制备衬垫材料中的应用，是由所述的环氧树脂/碳纤维复合涂层涂覆在钢块表面形成的衬垫材料，用所述的抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层进行涂覆的具体步骤为：步骤a、将待涂覆的钢块用粒度为600目的砂纸打磨至其表面粗糙度达到0.45，然后将钢块浸泡于无水乙醇中，并置于超声波清洗机中超声清洗5min，然后晾干，备用；
步骤b、将复合涂层裁剪成与待涂覆钢块面积大小接近的涂层，手动涂覆到步骤a处理过的钢块上；
步骤c、用聚四氟乙烯薄膜将步骤b中覆盖氧树脂/碳纤维复合涂层的钢块包裹完整后，用玻璃片盖上，然后将其整体放入密闭的塑料袋中进行抽真空，直到上下两层玻璃压紧中间的钢块，然后将其置于80℃的烘箱中固化5h后，取出固化后的钢块，将其表面杂物清理干净即可。其中，钢块上经固化的复合涂层的厚度为0.42~0.5mm。
实施例2：
抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，所述基体溶液的原料组成为：由环氧树脂66.5重量份、聚酰胺树脂32重量份、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液、改性纳米TiO20.3重量份和改性纳米蒙脱土1.2重量份组成。
抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层的制备及涂覆方法参照实施例1。
实施例3：
抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，所述基体溶液的原料组成为：由环氧树脂64.5重量份、聚酰胺树脂33.5重量份、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液、改性纳米TiO20.4重量份和改性纳米蒙脱土1.6重量份组成。
抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层的制备及涂覆方法参照实施例1。
对比例1：抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，基体溶液的原料组成为：由环氧树脂66重量份、聚酰胺树脂33.5重量份、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液和改性纳米TiO20.5重量份组成。抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层的制备及涂覆方法参照实施例1。
对比例2：抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，基体溶液的原料组成为：由环氧树脂66重量份、聚酰胺树脂32重量份、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液和改性纳米蒙脱土2重量份组成。抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层的制备及涂覆方法参照实施例1。
对实施例1~3、对比例1和对比例2制得的氧树脂/碳纤维复合涂层分别进行摩擦磨损性能测试，其结果如下表所示：
由上表对比分析可知，实施例1~3复合涂层的耐磨性能较之单一的纳米TiO2、纳米蒙脱土填充复合涂层的磨损率低，摩擦系数增加，磨损量也大为减少，显示出两者的协同填充显著提升了复合涂层的耐磨性能。按照上述配方及工艺所开发的涂层与现有涂层相比，具有比较优异的耐磨性、抗冲击性。
本发明与现有技术相比：采用体积比为3：1的硝酸和硫酸混合溶液对碳纤维进行加热回流，氧化改性，使碳纤维织物表面变得粗糙，这是由于氧化改性对碳纤维的表面进行刻蚀，从而增加碳纤维织物的比表面积，提高了其与环氧树脂的浸润性和粘结性。碳纤维复合材料在氧化改性处理后，表面产生的含氧基团增强了碳纤维、环氧树脂与金属基材之间的粘结强度，提高了复合材料的剪切强度，从而使其抗磨损和承载能力明显提高。而且，利用纳米蒙脱土，能够与纳米TiO2在碳纤维织物基体表面形成复相硬质颗粒层，提高复合涂层的耐磨性；而且，纳米级别的TiO2和蒙脱土的强度和硬度高、耐热性好、不易变形，经改性后与环氧树脂的相容性好，易于形成网状交联结构，提高了复合涂层的抗冲击性，而且，微晶态结构的无机纳米填料，增强了无机物与环氧树脂之间的界面结合力，改善TiO2和蒙脱土与环氧树脂的相容性，达到减少用量的目的，降低生产成本。该复合涂层能够有效地粘结在金属和非金属的表面，使在苛刻条件下使用的轴承衬垫材料和结构件材料，在航空航天等高科技领域具有一定的特殊用途，可应用在飞机的多个部件，如飞机尾翼、副翼、天线罩、方向舵、升降舵、起落架、舱门等。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，由碳纤维织物置于基体溶液中固化而成，其特征在于：所述基体溶液的原料组成为：64~66.5重量份的环氧树脂、32~33.5重量份的聚酰胺树脂、体积与环氧树脂总重量的比例为2.4mL：1g的丁酮溶液、体积与聚酰胺树脂总重量的比例为2.4mL：1g的甲苯溶液、1.5~2.5重量份经过硅烷偶联剂改性的纳米无机填料，其中，所述的环氧树脂是由体积比为1：3的双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂混合制成，所述的纳米无机填料由重量比为4：1的纳米蒙脱土和纳米TiO2组成。
2.根据权利要求1所述的抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层，其特征在于：所述纳米TiO2和纳米蒙脱土的纯度均≥99%，其中，纳米TiO2的粒子呈球型，平均粒径为10nm；纳米蒙脱土的籽粒呈层状，平均粒径为50nm。
3.根据权利要求1所述的抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、按照4：1的重量比分别称取纳米蒙脱土和纳米TiO2，将纳米蒙脱土以及与其重量相同的硅烷偶联剂加入到丙酮溶液使其完全溶解，将溶液置于超声波清洗器中处理20min后，再在80℃的烘箱中烘干，制得纳米改性蒙脱土；将纳米TiO2以及与其重量相同的硅烷偶联剂依照前述方法制备纳米改性TiO2，备用；
（2）、按照所述重量份数，分别称取环氧树脂、聚酰胺树脂、丁酮溶液和甲苯溶液，然后分别将环氧树脂和丁酮溶液混合形成A溶液，聚酰胺树脂和甲苯溶液混合形成B溶液，并将步骤（1）制得的改性纳米蒙脱土和改性TiO2加入到A溶液中，并置于85℃的恒温磁力搅拌器中搅拌30min，然后加入B溶液，搅拌10min形成C溶液，备用；
（3）、取碳纤维织物，并将其置于体积比为3：1的质量分数为67%的硝酸和质量分数为55%的硫酸的混合溶液中，在100℃温度下加热1~2.5h进行氧化改性，然后用去离子水冲洗涤至pH值为6~7，在80℃的恒温干燥箱中烘干后，制得氧化改性的碳纤维织物；
（4）、将步骤（3）制得的碳纤维织物置于步骤（2）制备的C溶液中，浸泡10min后取出碳纤维织物并在80℃的烘箱中固化5min，然后将固化后的碳纤维织物再次置于C溶液中浸泡10min后，取出并在80℃的烘箱中固化3min，制得环氧树脂/碳纤维复合涂层。
4.用权利要求1所述的抗磨损环氧树脂/碳纤维复合涂层进行涂覆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将待涂覆的钢块用粒度为600目的砂纸打磨至其表面粗糙度达到0.45，然后将钢块浸泡于无水乙醇中，并置于超声波清洗机中超声清洗5min，然后晾干，备用；
（2）、将权利要求1的环氧树脂/碳纤维复合涂层覆盖在经过步骤（1）处理后的钢块表面，用聚四氟乙烯薄膜将覆盖环氧树脂/碳纤维复合涂层的钢块包裹完整后，用玻璃片压在钢块的上下表面并置于密闭塑料袋中进行抽真空，然后将其置于80℃的烘箱中固化5h后，取出固化后的钢块，将其表面杂物清理干净即可。
5.根据权利要求4所述的涂覆方法，其特征在于：钢块上经固化的环氧树脂/碳纤维复合涂层的厚度为0.42~0.5mm。
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