CN104211064A - 一种提升碳化硅精细微粉品质的除杂工艺 - Google Patents
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Abstract
一种提升碳化硅精细微粉品质的除杂工艺，涉及碳化硅微粉的除杂方法，首先将碳化硅精细微粉加入去离子水配制成浓度为30%的料浆，并加入料浆总重量0.01%的发泡剂和聚氧乙烯，然后将料浆送至浮选柱浮选除碳，然后将浮选处理后的料浆送至湿式磁选机进行磁选除铁，重复上述操作，直至浮选柱内的泡沫由深变浅成灰白色，则停止浮选和磁选过程，然后将从湿式磁选机出来的料浆浓度稀释，并加入表面活性剂，然后送至旋流分级***除去5.5微米以下的粒子，再经脱水干燥，即可得到Fe2O3≤0.4%，游离碳≤0.3%，子含量≤3.5%的高品质碳化硅精细微粉。本发明制备的碳化硅微粉品质稳定、洁净度高，生产工艺简单，处理时间大幅缩短。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅精细微粉的除杂工艺方法，具体涉及碳化硅精细微粉分级前对碳化硅精细微粉预处理、提升理化指标的除杂工艺。
背景技术
碳化硅精细微粉产品作为光伏行业、半导体行业晶体硅线切割的重要辅材，其产品的理化指标有较高的要求。目前所针对其理化指标的提升主要是对碳化硅精细微粉原料中所含的游离碳、三氧化二铁、细粒细粉进行控制，采用的工艺方法多为加入发泡剂后，人工将泡沫捞出，达到去除游离碳的目的，采用磁棒吸附铁质，达到去除原料中三氧化二铁的目的，采用自然沉淀去除细粒细粉。上述方法处理效果并不理想，效率低，且投入人工量较大，经上述方法处理的物料，细粒细粉含量容易超标，形成的产品D94低，达不到产品的要求，且处理后的物料中游离碳和三氧化二铁的含量较高，影响碳化硅精细微粉的品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的碳化硅精细微粉除杂工艺处理的碳化硅精细微粉中细粒细粉含量易超标、且游离碳和三氧化二铁的含量较高，碳化硅精细微粉的品质不稳定。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种提升碳化硅精细微粉品质的除杂工艺，步骤如下：
（1）、将碳化硅精细微粉投入混合罐内，加入去离子水配制成质量浓度为30%-50%的料浆，搅拌均匀后，将料浆送至周转缸内；
（2）、向周转缸内的料浆中加入料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯；
（3）、将加有发泡剂和聚氧乙烯的料浆送至浮选柱内，从浮选柱底部通入空气，并除去料浆液面上产生的泡沫；
（4）、将浮选柱处理过的料浆送至湿式磁选机进行磁选，除去料浆中的Fe2O3；
（5）、将湿式磁选机处理过的料浆再送至所述周转缸内，加水将其浓度调整为30%-50%，然后加入调整浓度后的料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，依次按照步骤（3）和步骤（4）的方法进行浮选和磁选；重复上述操作，直至浮选柱内的泡沫由深变浅成灰白色，则停止浮选和磁选过程，并将从湿式磁选机出来的料浆送至细粒细粉罐；
（6）、向送至细粒细粉罐的料浆中加入去离子水，调节料浆的质量浓度为10%-30%，并向料浆内加入料浆总重量0.5‰的表面活性剂；
（7）、将细粒细粉罐中的料浆输送至旋流器，循环处理2-5次，以去除料浆中的细小微粒，旋流器的内径为10mm~55mm，料浆的进料压力为0.1Mpa~0.2Mpa，处理后的料浆经脱水干燥，即可得到Fe2O3≤0.4%，游离碳≤0.3%，5.5微米以下粒子含量≤3.5%的高品质碳化硅精细微粉。
所述的发泡剂为季铵盐、磺酰肼类化合物或十二烷基苯磺酸钠。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯。
本发明通过***设计，试剂合理配比，形成了较为完整的控制碳化硅理化指标的工艺方法，其能够很好的提升碳化硅精细微粉的理化指标，形成高品质的碳化硅精细微粉。本发明的工艺方法在碳化硅精细微粉分级前进行，本发明处理后的碳化硅精细微粉可在后续的分级过程中进一步控制细粒细粉的含量，达到产品洁净度的再次提升，使最终形成的碳化硅精细微粉产品能够达到高的品质和洁净度。
有益效果：本发明工艺中对碳化硅料浆采取交替进行的方式来除碳和除铁，同时，使除碳和除铁过程连续循环操作，从而使得最终得到的碳化硅精细微粉中的游离碳和三氧化二铁的含量降至Fe2O3≤0.4%，游离碳≤0.3%，提升了碳化硅精细微粉的洁净度。在浮选除碳前，除向料浆中加入发泡剂外，还加入了聚氧乙烯，以利于提高浮选除碳的效果。本发明将完成除碳和除铁的碳化硅料浆送至旋流分级***进行处理，用以除去料浆中5.5微米以下的粒子（即所述的碳化硅精细微粉中的细粒细粉），调节料浆的浓度以及在料浆中加入表面活性剂，能够使料浆中的细小微粒分散均匀，更利于去除细粒细粉，最终使得碳化硅精细微粉中5.5微米以下的粒子含量≤3.5%，较自然沉淀的方法去除细粒细粉效果要好。本发明可以处理SiC≤98%的低品级碳化硅精细粉体，处理后的碳化硅精细粉体品质稳定、洁净度高，且生产工艺简单，自动化程度高，处理时间大幅度缩短。
具体实施方式
一种提升碳化硅精细微粉品质的除杂工艺，步骤如下：
（1）、将碳化硅精细微粉投入混合罐内，加入去离子水配制成质量浓度为30%-50%的料浆，搅拌均匀后，将料浆送至周转缸内；
（2）、向周转缸内的料浆中加入料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯；
（3）、将加有发泡剂和聚氧乙烯的料浆送至浮选柱内，从浮选柱底部通入空气，并除去料浆液面上产生的泡沫；
（4）、将浮选柱处理过的料浆送至湿式磁选机进行磁选，除去料浆中的Fe2O3；
（5）、将湿式磁选机处理过的料浆再送至所述周转缸内，加水将其浓度调整为30%-50%，然后加入调整浓度后的料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，依次按照步骤（3）和步骤（4）的方法进行浮选和磁选；重复上述操作，直至浮选柱内的泡沫由深变浅成灰白色，则停止浮选和磁选过程，并将从湿式磁选机出来的料浆送至细粒细粉罐；
（6）、向送至细粒细粉罐的料浆中加入去离子水，调节料浆的质量浓度为10%-30%，并向料浆内加入料浆总重量0.5‰的表面活性剂；
（7）、将细粒细粉罐中的料浆输送至旋流器，循环处理2-5次，以去除料浆中的细小微粒，旋流器的内径为10mm~55mm，料浆的进料压力为0.1Mpa~0.2Mpa，处理后的料浆经脱水干燥，即可得到Fe2O3≤0.4%，游离碳≤0.3%，5.5微米以下粒子含量≤3.5%的高品质碳化硅精细微粉。
所述的发泡剂为季铵盐、磺酰肼类化合物或十二烷基苯磺酸钠。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯。
实施例1
将碳化硅精细微粉投入混合罐内，加入去离子水配制成质量浓度为30%的料浆，搅拌均匀后，将料浆送至周转缸内，周转缸与浮选柱通过管道连接，向周转缸内的料浆中加入料浆总重量0.01%的季铵盐类发泡剂（如十二烷基二甲基苄基氯化铵）和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，然后将料浆送至浮选柱进行浮选除碳，从浮选柱底部通入空气，并除去料浆液面上产生的泡沫，浮选柱出料口流出的料浆通过管道送至湿式磁选机进行磁选除铁，湿式磁选机处理过的料浆再次送至周转缸内，加水将其浓度调整为30%，并加入调整浓度后的料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，然后再依次进行浮选和磁选过程，料浆在周转缸、浮选柱和湿式磁选机之间循环处理，重复上述操作，直至浮选柱内的泡沫由深变浅成灰白色，则停止浮选和磁选过程，并将从湿式磁选机出来的料浆送至细粒细粉罐，然后加入去离子水调节料浆的质量浓度为10%，并向料浆内加入料浆总重量0.5‰的十二烷基硫酸钠，然后将细粒细粉罐中的料浆输送至由多个并联设置的旋流器组成的旋流分级***，旋流器的内径为10mm~55mm，料浆的进料压力为0.1Mpa，循环处理2次后，料浆经脱水干燥，即可得到Fe2O3≤0.4%，游离碳≤0.3%，5.5微米以下的粒子含量≤3.5%的高品质碳化硅精细微粉。
实施例2
将碳化硅精细微粉投入混合罐内，加入去离子水配制成质量浓度为50%的料浆，搅拌均匀后，将料浆送至周转缸内，周转缸与浮选柱通过管道连接，向周转缸内的料浆中加入料浆总重量0.01%的磺酰肼类发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，然后将料浆送至浮选柱进行浮选除碳，从浮选柱底部通入空气，并除去料浆液面上产生的泡沫，浮选柱出料口流出的料浆通过管道送至湿式磁选机进行磁选除铁，湿式磁选机处理过的料浆再次送至周转缸内，加水将其浓度调整为50%，并加入调整浓度后的料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，然后再依次进行浮选和磁选过程，料浆在周转缸、浮选柱和湿式磁选机之间循环处理，重复上述操作，直至浮选柱内的泡沫由深变浅成灰白色，则停止浮选和磁选过程，并将从湿式磁选机出来的料浆送至细粒细粉罐，然后加入去离子水调节料浆的质量浓度为30%，并向料浆内加入料浆总重量0.5‰的聚丙烯酰胺，然后将细粒细粉罐中的料浆输送至由多个并联设置的旋流器组成的旋流分级***，旋流器的内径为10mm~55mm，料浆的进料压力为0.1Mpa，循环处理5次后，料浆经脱水干燥，即可得到Fe2O3≤0.4%，游离碳≤0.3%，5.5微米以下的粒子含量≤3.5%的高品质碳化硅精细微粉。
实施例3
将碳化硅精细微粉投入混合罐内，加入去离子水配制成质量浓度为40%的料浆，搅拌均匀后，将料浆送至周转缸内，周转缸与浮选柱通过管道连接，向周转缸内的料浆中加入料浆总重量0.01%的十二烷基苯磺酸钠和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，然后将料浆送至浮选柱进行浮选除碳，从浮选柱底部通入空气，并除去料浆液面上产生的泡沫，浮选柱出料口流出的料浆通过管道送至湿式磁选机进行磁选除铁，湿式磁选机处理过的料浆再次送至周转缸内，加水将其浓度调整为40%，并加入调整浓度后的料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，然后再依次进行浮选和磁选过程，料浆在周转缸、浮选柱和湿式磁选机之间循环处理，重复上述操作，直至浮选柱内的泡沫由深变浅成灰白色，则停止浮选和磁选过程，并将从湿式磁选机出来的料浆送至细粒细粉罐，然后加入去离子水调节料浆的质量浓度为20%，并向料浆内加入料浆总重量0.5‰的脂肪酸聚乙二醇酯，然后将细粒细粉罐中的料浆输送至由多个并联设置的旋流器组成的旋流分级***，旋流器的内径为10mm~55mm，料浆的进料压力为0.2Mpa，循环处理3次后，料浆经脱水干燥，即可得到Fe2O3≤0.4%，游离碳≤0.3%，5.5微米以下的粒子含量≤3.5%的高品质碳化硅精细微粉。
Claims (3)
1.一种提升碳化硅精细微粉品质的除杂工艺，其特征在于：步骤如下：
（1）、将碳化硅精细微粉投入混合罐内，加入去离子水配制成质量浓度为30%-50%的料浆，搅拌均匀后，将料浆送至周转缸内；
（2）、向周转缸内的料浆中加入料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯；
（3）、将加有发泡剂和聚氧乙烯的料浆送至浮选柱内，从浮选柱底部通入空气，并除去料浆液面上产生的泡沫；
（4）、将浮选柱处理过的料浆送至湿式磁选机进行磁选，除去料浆中的Fe2O3；
（5）、将湿式磁选机处理过的料浆再送至所述周转缸内，加水将其浓度调整为30%-50%，然后加入调整浓度后的料浆总重量0.01%的发泡剂和料浆总重量0.01%的聚氧乙烯，依次按照步骤（3）和步骤（4）的方法进行浮选和磁选；重复上述操作，直至浮选柱内的泡沫由深变浅成灰白色，则停止浮选和磁选过程，并将从湿式磁选机出来的料浆送至细粒细粉罐；
（6）、向送至细粒细粉罐的料浆中加入去离子水，调节料浆的质量浓度为10%-30%，并向料浆内加入料浆总重量0.5‰的表面活性剂；
（7）、将细粒细粉罐中的料浆输送至旋流器，循环处理2-5次，以去除料浆中的细小微粒，旋流器的内径为10mm~55mm，料浆的进料压力为0.1Mpa~0.2Mpa，处理后的料浆经脱水干燥，即可得到Fe2O3≤0.4%，游离碳≤0.3%，5.5微米以下粒子含量≤3.5%的高品质碳化硅精细微粉。
2.如权利要求1所述的一种提升碳化硅精细微粉品质的除杂工艺，其特征在于：所述的发泡剂为季铵盐、磺酰肼类化合物或十二烷基苯磺酸钠。
3.如权利要求1所述的一种提升碳化硅精细微粉品质的除杂工艺，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯。
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