CN104198665A - 一种谷物类农作物中镉元素快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种谷物类农作物中镉元素快速测定方法，包括步骤一、粉末处理：将谷物类农作物处理成粉末样品；步骤二、混合处理：取定量粉末样品称量并加入萃取液中，充分混合；步骤三、离心分离处理：进行离心操作，取上清液；步骤四、测定计算处理：采用标准物质标定仪器进行测定，并计算出镉元素的含量；其中，所述萃取液包括由浓度为大于1%且小于5%的无机酸溶液和浓度为大于10g/L且小于40g/L的缓冲盐溶液构成的混合溶液;本发明快速简单（样品处理时间小于10min）、无需加热和使用强酸、环保无废气，同时解决了阳极溶出伏安法受“酸度、有机物”等基体干扰问题，测试结果更加稳定可靠。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全，具体来说，涉及一种农作物重金属测定方法。
背景技术
随着中国的经济迅猛发展，由于多方面的原因，导致国家经济导向更注重数字经济，从而引发了大量的问题，而食品安全问题也日益严重。虽然国家在经济快速增长方面多有建树，但由于以往的粗放经济政策导致国内自然环境急剧恶化，大气污染、水污染、土壤污染也到了一个非常严重的程度，中国素有“民以食为天”的谚语，而土壤则是食品来源的重要根基，随着土壤污染的日益严重，从土壤中生长出的谷物也不可避免的带有各类污染元素，其中重金属污染则成为一个尤为突出的问题。
重金属在大气、水体、土壤、生物体中广泛分布，重金属不能被生物降解，但具有生物累积性，可以直接威胁高等生物包括人类，有关专家指出，重金属对土壤的污染具有不可逆转性，已受污染土壤没有治理价值，只能调整种植品种来加以回避。因此，重金属污染问题日益受到人们的重视。重金属可以被受污染的谷物吸收，进而进入人体，重金属对人体的伤害极大。常见的有： 汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会导致人中毒；镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭；铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经***，可造成先天智力低下；钴：能对皮肤有放射性损伤；钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常；锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤；铊：会使人多发性神经炎；锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官；砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导致慢性中毒。另外还有致癌性；这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症。因此，对食品重金属含量的检测尤为重要。
通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
但使用阳极溶出伏安法测定稻谷、小麦中镉元素的含量，现有技术需对样品进行酸处理，处理方法一般采用灰化法、微波消解法、湿法消解法等。因阳极溶出伏安法对酸度要求较高，消解溶液不可直接测试，需挥发去酸等步骤，操作繁琐，同时使用强酸、有大量酸气产生，整个样品处理时间长，至少2小时，费时费力。因此有必要寻找一种快速、简便、污染少的方法进行检测。
发明内容
有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个。本发明提供了一种谷物类农作物中镉元素快速测定方法，包括：
步骤一、粉末处理：将谷物类农作物处理成粉末样品；保证样品均一性；增大单位重量样品的表面积，保证镉元素的萃取效率；
步骤二、混合处理：取定量粉末样品称量并加入萃取液中，充分混合；保证样品与萃取液充分接触，提高萃取效率；
步骤三、离心分离处理：进行离心操作，取上清液；使大米与萃取液分离；
步骤四、测定计算处理：采用标准物质标定仪器进行测定，并计算出镉元素的含量；
其中，其中，所述萃取液包括由浓度为大于1%且小于5%的无机酸溶液和浓度为大于10g/L且小于40g/L的缓冲盐溶液构成的混合溶液；萃取液可破坏镉与谷物，（如大米、小麦等），中有机物的化学结合健，使镉溶于萃取液。
通过将所述粉末样品融入所述萃取液，使其中的重金属从所述粉末样品融入到所述萃取液中，经一定时间充分混合，使所述样品粉末中的镉元素能够充分融入所述萃取液中，然后进行离心分离处理，选取适合检测的上述清液，使用标准物质标定仪器进行测定，并计算镉元素含量。
根据本发明背景技术中对现有技术所述，使用阳极溶出伏安法测定稻谷、小麦中镉元素的含量，现有技术需对样品进行酸处理，其操作繁琐，同时处理时间长，并且存在一定的污染和危险性；而本发明提供的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，则具有如下优点：快速简单（样品处理时间小于10min）、无需加热和使用强酸、环保无废气，同时解决了阳极溶出伏安法受“酸度、有机物”等基体干扰问题，测试结果更加稳定可靠。
另外，根据本发明公开的谷物类农作物中镉元素快速测定方法还具有如下附加技术特征：
进一步地，步骤一中，还包括所述粉末样品为使用目筛进行筛选形成。
使用目筛一可以使待测粉末样品颗粒更均匀，二可以使一定颗粒大小的粉末样品被排除在外，一般情况下，是将尺寸大于某特定尺寸的粉末颗粒排除在外，保证粉末样品中的镉元素融入的时间更短。
更进一步地，所述目筛为大于50目的目筛。
使用目筛为大于50目的目筛可以保证粉末颗粒小于某一特定的尺寸值，进而保证粉末样品中的镉元素融入的时间在一定的允许范围内。
进一步地，所述充分混合时间在3分钟以上。
更进一步地，所述充分混合时间可以控制在5分钟以下。
混合时间的长短可以决定谷物中镉元素的融入萃取液的充分与否，时间过短，镉元素不能充分融入，对测量则造成偏差，因此在时间选取上有一个合适的下限值，当然混合时间也不宜过长，以提高效率。
进一步地，所述离心操作时间大于等于3分钟。
更进一步地，所述离心操作时间控制在5分钟以内。
离心操作也是为了得到适合的测量样本，避免对测量结果造成不良影响，离心操作的时间也是保证得到正确测量结果的一个重要特征。
进一步地，步骤四还包括：
对所述标准物质标定仪器进行测量前的校准，测量标准溶液中的镉元素相应值A1，用于样品溶液中镉元素浓度C0的比对定量，测试样品溶液中镉元素的响应值A0，进而进行样品溶液浓度C0计算，计算公式为C0=A0/A1*C1,再进行镉元素含量C样品计算，计算公式为C样品= C0*V/m，其中，C为标准溶液已知浓度，V为萃取液体积，m为定量粉末样品。
进一步地，所述无机酸溶液和所述缓冲盐溶液的体积配比为1:（0.5～2）。
进一步地，步骤一中，还包括去除谷物的外皮。
进一步地，所述无机酸溶液为磷酸或硫酸或过氧化氢或硝酸或盐酸或高氯酸或上述酸的混合溶液。
进一步地，所述缓冲盐溶液为磷酸氢二钾溶液或氯化铵溶液或双乙酸钠溶液或碳酸氢钠溶液或上述缓冲盐溶液的混合物。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1 本发明的流程图。
具体实施方式
下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
下面将参照附图来描述本发明的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其中图1是本发明的流程图。
根据本发明的实施例，如图1所示，本发明提供的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，包括：
步骤一、粉末处理：将谷物类农作物处理成粉末样品；
步骤二、混合处理：取定量粉末样品称量并加入萃取液中，充分混合；
步骤三、离心分离处理：进行离心操作，取上清液；
步骤四、测定计算处理：采用标准物质标定仪器进行测定，并计算出镉元素的含量；
其中，其中，所述萃取液包括由浓度为大于1%且小于5%的无机酸溶液和浓度为大于10g/L且小于40g/L的缓冲盐溶液构成的混合溶液。
如技术背景所述，现有技术需对样品进行酸处理，处理方法一般采用灰化法、微波消解法、湿法消解法等。因阳极溶出伏安法对酸度要求较高，消解溶液不可直接测试，需挥发去酸等步骤，操作繁琐，同时使用强酸、有大量酸气产生，整个样品处理时间长，至少2小时，费时费力；而本发明提供的谷物类农作物中镉元素快速测定方法通过萃取液提取谷物中的重金属，进而分离测量，不仅快速简单（样品处理时间小于10min）、无需加热和使用强酸、环保无废气，而且解决了阳极溶出伏安法受“酸度、有机物”等基体干扰问题，使得测试结果更加稳定可靠。
根据本发明的一些实施例，步骤一中，还包括所述粉末样品为使用目筛进行筛选形成。
优选地，所述目筛为大于50目的目筛。
根据本发明的一些实施例，所述充分混合时间在3分钟以上。
更进一步地，所述充分混合时间可以控制在5分钟以下。
根据本发明的一些实施例，所述离心操作时间大于等于3分钟。
更进一步地，所述离心操作时间控制在5分钟以内。
根据本发明的一些实施例，步骤四还包括：
对所述标准物质标定仪器进行测量前的校准，测量标准溶液中的镉元素相应值A1，用于样品溶液中镉元素浓度C0的比对定量，测试样品溶液中镉元素的响应值A0，进而进行样品溶液浓度C0计算，计算公式为C0=A0/A1*C1,再进行镉元素含量C样品计算，计算公式为C样品= C0*V/m，其中，C为标准溶液已知浓度，V为萃取液体积，m为定量粉末样品。
根据本发明的一些实施例，所述无机酸溶液和所述缓冲盐溶液的体积配比为1:（0.5～2）。
根据本发明的实施例，步骤一中，还包括去除谷物的外皮。
根据本发明的实施例，所述无机酸溶液为磷酸或硫酸或过氧化氢或硝酸或盐酸或高氯酸或上述酸的混合溶液。
根据本发明的实施例，所述缓冲盐溶液为磷酸氢二钾溶液或氯化铵溶液或双乙酸钠溶液或碳酸氢钠溶液或上述缓冲盐溶液的混合物。
根据本发明的一个实施例，具体步骤与数据如下：
取一定量的稻谷或小麦样品，去皮、粉碎过50目筛；称取约1g粉碎后的大米、小麦样品，记录称样量，置于50ml离心管；加入20ml萃取液中，进行镉元素的萃取；摇动混均3分钟以上；离心分离3分钟，转速5000转/分钟，取上清液待测，采用标准物质标定仪器(标准溶液浓度C1)，进行仪器校准，测量标准溶液中镉元素响应值A1，用于样品溶液中镉元素浓度C0的比对定量，测试样品溶液中镉元素的响应值A0，进而进行样品溶液浓度C0计算，计算公式为C0=A0/A1*C1,再进行镉元素含量C样品计算，计算公式为C样品= C0*V/m，其中，C为标准溶液已知浓度，V为萃取液体积，m为定量粉末样品质量。
尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神。除了零部件和/或布局方面的变型和改进，其范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，包括：
步骤一、粉末处理：将谷物类农作物处理成粉末样品；
步骤二、混合处理：取定量粉末样品称量并加入萃取液中，充分混合；
步骤三、离心分离处理：进行离心操作，取上清液；
步骤四、测定计算处理：采用标准物质标定仪器进行测定，并计算出镉元素的含量；
其中，所述萃取液包括由浓度为大于1%且小于5%的无机酸溶液和浓度为大于10g/L且小于40g/L的缓冲盐溶液构成的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，步骤一中，还包括所述粉末样品为使用目筛进行筛选形成。
3.根据权利要求2所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，，其特征在于，所述目筛为大于50目的目筛。
4.根据权利要求1所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，所述充分混合时间在3分钟以上。
5.根据权利要求1所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，所述离心操作时间大于等于3分钟。
6.根据权利要求1所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，步骤四还包括：
对所述标准物质标定仪器进行测量前的校准，测量标准溶液中的镉元素相应值A1，用于样品溶液中镉元素浓度C0的比对定量，测试样品溶液中镉元素的响应值A0，进而进行样品溶液浓度C0计算，计算公式为C0=A0/A1*C1,再进行镉元素含量C样品计算，计算公式为C样品= C0*V/m，其中，C为标准溶液已知浓度，V为萃取液体积，m为定量粉末样品。
7.根据权利要求1所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，所述无机酸溶液和所述缓冲盐溶液的体积配比为1:（0.5～2）。
8.根据权利要求1所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，步骤一中，还包括去除谷物的外皮。
9.根据权利要求1所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，所述无机酸溶液为磷酸或硫酸或过氧化氢或硝酸或盐酸或高氯酸或上述酸的混合溶液。
10.根据权利要求1所述的谷物类农作物中镉元素快速测定方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液为磷酸氢二钾溶液或氯化铵溶液或双乙酸钠溶液或碳酸氢钠溶液或上述缓冲盐溶液的混合物。
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