CN104195642A - 一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法 - Google Patents

一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法，包括以下步骤：将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于硝酸溶液中配成母盐溶液；将CTAB溶解于有机溶剂，配制两组CTAB溶液；将母盐溶液滴加到一组CTAB溶液中，搅拌得溶液A；将KOH溶液滴加到另一组CTAB溶液中，搅拌得溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，搅拌后得水热反应前驱物；将水热反应前驱物、溶剂放入水热釜中；密封水热釜，于140～160℃烘箱内反应12～24h，过滤得沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得单晶BiFeO3纳米片。本发明能在低温下合成纯相单晶BiFeO3纳米片，节省能源，产物结晶度高，工艺容易控制，所需设备简单。

Description

一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法
技术领域
本发明涉及BiFeO3纳米粉体的制备方法，特别涉及一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法。
背景技术
多铁性材料由于其同时具有铁电性，铁磁性或铁弹性，而在信息存储器件、自旋电子器件和传感器等方面有着广泛的应用前景。在众多的多铁性材料中，BiFeO3比较特别，它是目前发现的少数几种在室温下同时具备铁电有序和反铁磁有序的单相多铁性材料之一，其居里温度和尼尔温度较高，分别为1103K和643K，因而近年来受到广泛的研究。此外，由于其禁带宽度很窄(～2.1eV)，在在可见光范围内具有良好的光响应，在光催化领域的应用价值非常巨大。然而，由于杂相的存在所导致的漏电流过大严重地妨碍了BiFeO3材料的应用。
目前为止BiFeO3的合成方法有很多，主要有高温固相烧结法和聚合物先驱体法，溶胶-凝胶法和共沉淀法等化学法。高温固相法重现性不佳，而且在烧结之后需用硝酸洗去Bi2Fe4O9和Bi25FeO40等杂相，使合成的粉体表面粗糙。而采用如聚合物先驱体法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等化学法仍需在高于400℃的温度下烧结，能耗较高，且会导致粒径分布不均和粉体形貌不规则，最终影响材料的性能。
光催化剂的催化能力与其纯度、比表面积、结晶程度等有关。纯度越高(无杂相)，结晶程度越高，比表面积越大，光催化剂的催化能力越强。纳米片由于具有大的比表面积，能提供更多的反应活性位，且能提高界面电荷转移的量子效率，故而具有纳米片状形貌的光催化剂具有较高的催化活性。至今国内外关于制备单晶BiFeO3纳米片的报道极少。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法，能在140℃～160℃下合成纯相单晶BiFeO3纳米片，节省能源，且单晶BiFeO3纳米片结晶度高，工艺容易控制，合成所需仪器设备简单。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1:1称量分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于质量浓度为8～10％的硝酸溶液中，通过磁力搅拌配成均匀的母盐溶液；所述母盐溶液的浓度为0.05～0.15mol/L；
(2)称量CTAB，并将其溶解于有机溶剂，配制两组浓度为0.1～0.25mol/L的CTAB溶液；
(3)将母盐溶液滴加到一组CTAB溶液中，经磁力搅拌得到溶液A，母盐溶液与CTAB溶液的体积之比为1:5～1:2；将与母盐溶液相同体积的10～30mol/L的KOH溶液滴加到另一组CTAB溶液中，经磁力搅拌得到溶液B，KOH溶液与CTAB溶液的体积之比为1:5～1:2；
(4)将溶液B滴加到溶液A中，并经磁力搅拌后得到沉淀物，制得水热反应前驱物；
(5)将步骤(4)制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入溶剂，使水热釜填充度为70％～80％；
(6)密封水热釜，将水热釜置于140℃～160℃烘箱内，反应12～24h后取出水热釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得到单晶BiFeO3纳米片。
步骤(2)所述有机溶剂为环己烷和正丁醇的混合溶液。
所述环己烷和正丁醇的混合溶液中，环己烷和正丁醇的体积比为3:1～6:1。
步骤(4)所述将溶液B滴加到溶液A中，具体为：
将溶液B以小于5mL/min的滴定速度滴加到溶液A中。
所述干燥的温度为80℃。
步骤(5)所述溶剂为环己烷。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明制备的BiFeO3粉体为单晶BiFeO3纳米片，结晶完好，晶相单一。由于单晶BiFeO3纳米片具有比表面积大的特性，可以作为可见光下降解污染物的光催化剂，此外，还可以用来制作性能良好的信息存储器件、自旋电子器件和传感器。
(2)本发明的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，制备温度为140℃～160℃，和现有的固相烧结法和聚合物先驱体法，溶胶-凝胶法和共沉淀法等化学法相比，温度大为降低，节省了能源。
(3)本发明的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，反应产物不需要经后续烧结处理，工艺控制及合成所需仪器设备简单，进一步降低了生产成本。
(4)本发明的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，制备好的反应物前驱体溶液不必过滤、洗涤和干燥，进一步缩短了工艺制备周期。
(5)本发明的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，原料在液相中配置，各组分的含量可精确控制并实现在分子/原子水平上的均匀混合，制备的单晶BiFeO3纳米片具有纯度高和分散性好等优点。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备的单晶BiFeO3纳米片的制备流程图。
图2为本发明的实施例1所制备的单晶BiFeO3纳米片的x射线衍射图谱
图3为本发明的实施例1所制备的单晶BiFeO3纳米片的透射电镜照片。
图4为本发明的实施例1所制备的单晶BiFeO3纳米片的高分辨透射电镜照片。
图5为本发明的实施例1所制备的单晶BiFeO3纳米片的透射电镜选区电子衍射花样。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，本实施例的BiFeO3纳米片制备过程包括以下步骤：
称量1mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和1mmol Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于10ml的质量浓度为8％的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；配制两组浓度相同的CTAB溶液，每组CTAB溶液的配制过程如下：称量1gCTAB，并将其溶解于20ml环己烷和4ml正丁醇的混合溶液中，通过磁力搅拌0.5h，得到CTAB溶液；将母盐溶液滴加到一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液A；将10ml的10mol/L的KOH溶液滴加到另一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液B；再将溶液B以4.5mL/min的滴定速度滴加到溶液A中，并磁力搅拌0.5h制得水热反应前驱物；将上述水热反应前驱物放入水热釜中，并加入环己烷，使填充度为80％。密封水热釜，将水热釜置于140℃烘箱内，反应16h后取出水热釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到单晶BiFeO3纳米片。
图2为本实施例制备的BiFeO3纳米粉体的x射线衍射图谱，由图2可知，本实施例制备的纯相BiFeO3纳米粉体结晶度高。
图3为本实施例制备的BiFeO3纳米粉体的透射电镜图，由图3可知，本实施例制备的BiFeO3粉体为长方形的纳米片，其边缘尺寸为(70～130)nm×(90～200)nm。
图4为本发明的实施例1所制备的BiFeO3纳米片的高分辨透射电镜照片，如图所示，其晶面间距为0.39nm,对应于BiFeO3的(012)晶面。
图5为本发明的实施例1所制备的BiFeO3纳米片的透射电镜选区电子衍射花样，由图可知，BiFeO3纳米片为单晶。
实施例2
称量1mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和1mmol Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于8ml的9％的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；配制两组浓度相同的CTAB溶液，每组CTAB溶液的配制过程如下：称量1.5gCTAB，并将其溶解于20ml环己烷和4ml正丁醇的混合溶液中，通过磁力搅拌0.5h，得到CTAB溶液；将母盐溶液滴加到一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液A；将8ml的10mol/L的KOH溶液滴加到另一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液B；再将溶液B以4mL/min的滴定速度滴加到溶液A中，并磁力搅拌0.5h制得水热反应前驱物；将上述水热反应前驱物放入水热釜中，并加入环己烷，使填充度为70％。密封水热釜，将水热釜置于140℃烘箱内，反应12h后取出水热釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到其边缘尺寸为(80～130)nm×(80～200)nm的单晶BiFeO3纳米片。
实施例3
称量1mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和1mmol Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于10ml的9％的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；配制两组浓度相同的CTAB溶液，每组CTAB溶液的配制过程如下：称量2gCTAB，并将其溶解于24ml环己烷和4ml正丁醇的混合溶液中，通过磁力搅拌0.5h，得到CTAB溶液；将母盐溶液滴加到一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液A；将10ml的10mol/L的KOH溶液滴加到另一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液B；再将溶液B以4mL/min的滴定速度滴加到溶液A中，并磁力搅拌0.5h制得水热反应前驱物；将上述水热反应前驱物放入水热釜中，并加入环己烷，使填充度为80％。密封水热釜，将水热釜置于160℃烘箱内，反应24h后取出水热釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到边缘尺寸为(60～120)nm×(80～160)nm的单晶BiFeO3纳米片。
实施例4
称量1mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和1mmol Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于8ml的10％的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；配制两组浓度相同的CTAB溶液，每组CTAB溶液的配制过程如下：称量1.5gCTAB，并将其溶解于22.5ml环己烷和4.5ml正丁醇的混合溶液中，通过磁力搅拌0.5h，得到CTAB溶液；将母盐溶液滴加到一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液A；将8ml的20mol/L的KOH溶液滴加到另一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液B；再将溶液B以4.5mL/min的滴定速度滴加到溶液A中，并磁力搅拌0.5h制得水热反应前驱物；将上述水热反应前驱物放入水热釜中，并加入环己烷，使填充度为75％。密封水热釜，将水热釜置于140℃烘箱内，反应16h后取出水热釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到其边缘尺寸为(80～140)nm×(80～180)nm的单晶BiFeO3纳米片。
实施例5
称量1mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和1mmol Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于8ml的10％的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；配制两组浓度相同的CTAB溶液，每组CTAB溶液的配制过程如下：称量1gCTAB，并将其溶解于20ml环己烷和4ml正丁醇的混合溶液中，通过磁力搅拌0.5h，得到CTAB溶液；将母盐溶液滴加到一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液A；将8ml的30mol/L的KOH溶液滴加到另一组CTAB溶液中，并磁力搅拌0.5h得到溶液B；再将溶液B以4.5mL/min的滴定速度滴加到溶液A中，并磁力搅拌0.5h制得水热反应前驱物；将上述水热反应前驱物放入水热釜中，并加入环己烷，使填充度为70％。密封水热釜，将水热釜置于150℃烘箱内，反应16h后取出水热釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到其边缘尺寸为(70～120)nm×(80～190)nm的单晶BiFeO3纳米片。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1:1称量分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于质量浓度为8～10％的硝酸溶液中，通过磁力搅拌配成均匀的母盐溶液；所述母盐溶液的浓度为0.05～0.15mol/L；
(2)称量CTAB，并将其溶解于有机溶剂，配制两组浓度为0.1～0.25mol/L的CTAB溶液；
(3)将母盐溶液滴加到一组CTAB溶液中，经磁力搅拌得到溶液A，母盐溶液与CTAB溶液的体积之比为1:5～1:2；将与母盐溶液相同体积的10～30mol/L的KOH溶液滴加到另一组CTAB溶液中，经磁力搅拌得到溶液B，KOH溶液与CTAB溶液的体积之比为1:5～1:2；
(4)将溶液B滴加到溶液A中，并经磁力搅拌后得到沉淀物，制得水热反应前驱物；
(5)将步骤(4)制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入溶剂，使水热釜填充度为70％～80％；
(6)密封水热釜，将水热釜置于140℃～160℃烘箱内，反应12～24h后取出水热釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得到单晶BiFeO3纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂为环己烷和正丁醇的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，其特征在于，所述环己烷和正丁醇的混合溶液中，环己烷和正丁醇的体积比为3:1～6:1。
4.根据权利要求1所述的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，其特征在于，步骤(4)所述将溶液B滴加到溶液A中，具体为：
将溶液B以小于5mL/min的滴定速度滴加到溶液A中。
5.根据权利要求1所述的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，其特征在于，所述干燥的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的制备单晶BiFeO3纳米片的方法，其特征在于，步骤(5)所述溶剂为环己烷。
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