CN104194131A - 高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料及其合成方法 - Google Patents

高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料及其合成方法。本发明的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料中，聚苯胺包覆在石墨烯表面，形成聚苯胺/石墨烯共混物，并且聚苯胺/石墨烯的共混物分散在高密度聚乙烯基体。以聚苯胺(PANI)包覆石墨烯(CB)并与高密度聚乙烯(HDPE)基体共混来提高石墨烯的分散性，降低高密度聚乙烯的结晶度，从而增加聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的PTC强度并且提高其稳定性。

Description

高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料及其合成方法
技术领域
本发明涉及自限温导电功能材料及其制备方法，特别涉及一种高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料及其合成方法。
背景技术
近几十年来，导电高分子复合材料的研究取得了重大进展。石墨烯是导电复合材料的主要成份，它直接影响着PTC材料的电导率及开关特性。将石墨烯或金属等导电粒子分散在聚合物基体中形成的复合材料是一类新型的导电高分子材料。将导电粒子填充到聚合物基体中不仅可以提高复合材料的导电性，而且可以在很宽的温度范围(室温到基体材料的熔化温度)提高电阻值。高分子PTC材料在电流限流器、电磁波屏蔽、自控温加热及高温保护等方面具有广阔的应用前景，是一种很有发展前途的新型功能材料。
由于石墨烯的特殊物理性质，石墨烯粒子间自聚作用大，难以在有机、无机及聚合物基体中分散均匀。而且，填加有石墨烯的高分子复合材料的力学性能不仅取决于高分子基质的力学性能，还与石墨烯和基质高分子的界面性能有关。因此，在石墨烯表面接枝或包覆有机聚合物是解决这个问题一种的有效方法。近些年来，通过接枝或包覆石墨烯再与高聚物共混来提高材料的机械性能和形貌稳定性已有了很大的发展。在现有技术中，通过乳液聚合的方法将丙烯酸酯(ACM)包覆到石墨烯的表面来改善低密度聚乙烯(LDPE)性能。聚苯胺具有结构多样化、耐氧化和耐热性好等特点。聚苯胺及其衍生物不仅可通过质子酸的掺杂获得良好的导电性，而且可通过加入氧化剂或还原剂来使其骨架中的电子迁移发生改变，即“氧化还原掺杂”。掺杂后，聚苯胺及其衍生物的导电率可提高10个数量级以上，并可改善其在溶剂中的溶解性和加工性能。
在实际使用过程中，高分子导电功能复合材料PTC行为的稳定性较差。通常采用基体交联、导电粒子表面处理、复合物热处理等手段来改善PTC行为的稳定性。但这些方法对PTC效应的稳定作用均是相对的，而不是绝对的。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料及其合成方法，以聚苯胺(PANI)包覆石墨烯(CB)并与高密度聚乙烯(HDPE)基体共混来提高石墨烯的分散性，降低高密度聚乙烯的结晶度，从而增加聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的PTC强度并且提高其稳定性。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料，其中，聚苯胺包覆在石墨烯表面，形成聚苯胺/石墨烯共混物，并且聚苯胺/石墨烯共混物分散在高密度聚乙烯基体中。
进一步地，其中聚苯胺与石墨烯的质量比为100:2-100:20，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1:1-1:8。
进一步地，其中聚苯胺与石墨烯的质量比为35:1，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1：3。
一种高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法，包含以下步骤：
步骤一：将高密度聚乙烯与聚苯胺/石墨烯的共混物置于高混器中干混均匀；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一所形成的混合物；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型。
上述方法进一步包含石墨烯/聚苯胺共混物的制备步骤：称取1.0g的苯胺加入到盐酸溶液中，超声分散后加入一定量石墨烯，超声分散并在机械搅拌下缓慢滴加定量的过硫酸铵盐酸溶液，反应3-6h后将产物用去离子水反复洗涤抽滤，至滤液呈中性；滤饼于60℃下真空干燥8-20h，研磨过筛后装入密封袋中避光保存，即得石墨烯/聚苯胺共混物。
进一步地，所述步骤二中密炼温度为150-180℃，塑化时间8-15分钟。
进一步地，所述步骤二中密炼温度为160℃，塑化时间10分钟。
进一步地，所述步骤四中压制成型的条件为，预热5-10分钟，热压2-5分钟，压力18兆帕斯卡，温度150-250℃。
进一步地，所述步骤四中压制成型的条件为，预热8分钟，热压3分钟，压力18兆帕斯卡，温度200℃。
采用上述技术方案，本发明的有益效果有：
1.在本发明中，通过用聚苯胺处理石墨烯后，由于引入极性基团，在聚合物中能较好地起空间位阻屏障作用，阻止了石墨烯粒子的再聚集，偏析程度下降，提高了石墨烯的分散性。
2.将聚苯胺/石墨烯的共混物分散在高密度聚乙烯HDPE基体中，有效破坏了HDPE的结晶。
3.经过聚苯胺处理后，聚苯胺的引入破坏了石墨烯的链状结构，粒子表面带有部分极性基团，-NH基团和-Cl基团与CB颗粒表面的极性基团容易形成氢键作用，使CB粒子表面形成较强的物理化学结合力，粒子与基体之间的相互作用有所增强。因此增强了复合材料的稳定性。
附图说明
图1是高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法示意图。
图2是高密度聚乙烯与石墨烯/聚苯胺共混物质量比不同时，高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的室温电阻率与石墨烯质量分数关系的对比图。
图3是高密度聚乙烯与石墨烯/聚苯胺共混物质量比不同时，聚乙烯在高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料中分布的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料，其中，聚苯胺包覆在石墨烯表面，形成聚苯胺/石墨烯共混物，并且聚苯胺/石墨烯共混物分散在高密度聚乙烯基体中。
本实施例提供高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法，如图1所示，包含以下步骤：
步骤一：将高密度聚乙烯与聚苯胺/石墨烯的共混物置于高混器中干混均匀；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一所形成的混合物；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型。
其中，石墨烯/聚苯胺共混物的制备方法为：称取1.0g的苯胺加入到盐酸溶液中，超声分散后加入一定量石墨烯，超声分散并在机械搅拌下缓慢滴加定量的过硫酸铵盐酸溶液，反应4h后将产物用去离子水反复洗涤抽滤，至滤液呈中性.滤饼于60℃下真空干燥12h，研磨过筛后装入密封袋中避光保存，即得石墨烯/聚苯胺共混物。
以下以优选的实施例对本发明进行进一步说明。
实施例一：
步骤一：将高密度聚乙烯与石墨烯/聚苯共聚物胺置于高混器中干混均匀，聚苯胺与石墨烯的质量比为100：2，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1:1；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一中形成的混合物，密炼温度为150℃，塑化时间15分钟；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型，压制成型的条件为，预热5分钟，热压5分钟，压力18兆帕斯卡，温度250℃。
实施例二：
步骤一：将高密度聚乙烯与石墨烯/聚苯胺共聚物置于高混器中干混均匀，聚苯胺与石墨烯的质量比为100：20，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1:3；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一中形成的混合物，密炼温度为180℃，塑化时间8分钟；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型，压制成型的条件为，预热10分钟，热压2分钟，压力18兆帕斯卡，温度150℃。
实施例三：
步骤一：将高密度聚乙烯与石墨烯/聚苯胺共聚物置于高混器中干混均匀，聚苯胺与石墨烯的质量比为100：2，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1:5；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一中形成的混合物，密炼温度为160℃，塑化时间10分钟；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型，压制成型的条件为，预热8分钟，热压3分钟，压力18兆帕斯卡，温度200℃。
实施例四：
步骤一：将高密度聚乙烯与石墨烯/聚苯胺共聚物置于高混器中干混均匀，聚苯胺与石墨烯的质量比为35：1，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1:1；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一中形成的混合物，密炼温度为150℃，塑化时间15分钟；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型，压制成型的条件为，预热5分钟，热压5分钟，压力18兆帕斯卡，温度250℃。
实施例五：
步骤一：将高密度聚乙烯与石墨烯/聚苯胺共聚物置于高混器中干混均匀，聚苯胺与石墨烯的质量比为35：1，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1:8；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一中形成的混合物，密炼温度为160℃，塑化时间10分钟；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型，压制成型的条件为，预热8分钟，热压3分钟，压力18兆帕斯卡，温度200℃。
实施例六：
步骤一：将高密度聚乙烯与石墨烯/聚苯胺共聚物置于高混器中干混均匀，聚苯胺与石墨烯的质量比为100：2，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1:8；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一中形成的混合物，密炼温度为160℃，塑化时间10分钟；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型，压制成型的条件为，预热8分钟，热压3分钟，压力18兆帕斯卡，温度200℃。
性能测试：
图2表示CB、HDPE/CB复合物、ACM/CB复合物和HDPE/PANI/CB复合物的室温电阻率与石墨烯含量关系曲线。其中a表示HDPE/PANI/CB复合物，b表示HDPE/CB复合物，c表示ACM/CB复合物，d表示CB单体。可以明显看出HDPE/PANI/CB复合物的渗流阈值大大高于HDPE/CB，这是由于纯石墨烯粒子间的相互作用力强，易于附聚，偏析程度高，导电网络易于形成，故临界石墨烯浓度较低；聚苯胺处理石墨烯后，由于引入极性基团，在聚合物中能较好地起空间位阻屏障作用，阻止了石墨烯粒子的再聚集，偏析程度下降，在较低浓度条件下不易形成导电通路，故临界石墨烯浓度较高。
图3是PANI/CB复合物不同含量的HDPE/PANI/CB复合材料的扫描电镜图。从图中可以看出，聚苯胺/石墨烯复合物能够比较好的分散在HDPE中，当含量的增加超过15Phr，复合物基本都能够均一地分散在“网眼”当中。这可能是苯胺处理石墨烯后，表面润湿，同时降低界面自由能；由于引入极性基团，在聚合物中能较好地起空间位阻屏障作用，阻止了石墨烯粒子的再聚集，使得粒子大小分布均匀，分散效果十分显著。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料，其特征在于，聚苯胺包覆在石墨烯表面，形成聚苯胺/石墨烯共混物，并且聚苯胺/石墨烯共混物分散在高密度聚乙烯基体中。
2.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料，其特征在于，其中聚苯胺与石墨烯的质量比为100:2-100:20，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1:1-1:8。
3.根据权利要求2所述的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料，其特征在于，其中聚苯胺与石墨烯的质量比为35:1，聚苯胺/石墨烯共混物与高密度聚乙烯的质量比为1：3。
4.一种根据权利要求1所述的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：将高密度聚乙烯与聚苯胺/石墨烯共混物置于高混器中干混均匀；
步骤二：在密炼机中塑化步骤一所形成的混合物；
步骤三：出料、下片、切粒，制得片材；
步骤四：将片材在平板硫化机上压制成型。
5.根据权利要求4所述的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法，其特征在于，进一步包含石墨烯/聚苯胺共混物的制备步骤：称取1.0g的苯胺加入到盐酸溶液中，超声分散后加入一定量石墨烯，超声分散并在机械搅拌下缓慢滴加定量的过硫酸铵盐酸溶液，反应3-6h后将产物用去离子水反复洗涤抽滤，至滤液呈中性；滤饼于60℃下真空干燥8-20h，研磨过筛后装入密封袋中避光保存，即得石墨烯/聚苯胺共混物。
6.根据权利要求4所述的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法，其特征在于，所述步骤二中密炼温度为150-180℃，塑化时间8-15分钟。
7.根据权利要求6所述的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法，其特征在于，所述步骤二中密炼温度为160℃，塑化时间10分钟。
8.根据权利要求4所述的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法，其特征在于，所述步骤四中压制成型的条件为，预热5-10分钟，热压2-5分钟，压力18兆帕斯卡，温度150-250℃。
9.根据权利要求8所述的高密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺复合材料的合成方法，其特征在于，所述步骤四中压制成型的条件为，预热8分钟，热压3分钟，压力18兆帕斯卡，温度200℃。
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