CN104192830A - 一种水热法制备氮硫共掺杂石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法制备氮硫共掺杂石墨烯的方法，以氧化石墨烯和硫脲作为原料，经低温一步水热反应制备燃料电池和金属空气电池阴极催化剂来取代商业Pt/C催化剂的方法。本发明简单易操作，后处理洗涤烘干非常方便；低温进行即可，相比高温退火，节省了大量的能源；反应时间短，相比生物还原法，能够较快的得到产品，提高了生产效率；生产设备简单，仅需工业反应釜一台，生产成本大大降低；步骤简单，生产效率高，成本低，副产物易处理，不污染环境。
Description
技术领域
本发明主要涉及石墨烯制备和掺杂改性技术，及其在燃料电池和金属空气电池阴极催化剂中的应用。
背景技术
进入21世纪，能源问题日益突出，成为制约国民经济增长的重大问题。大力开发、拓展新型可持续性的绿色能源及其存储、转换技术是解决这一问题的必由之路。
燃料电池是一种新型的能量转换装置，它能将燃料的化学能直接转化为电能，能量效率很高，且反应过程中几乎不产生有害气体，因此，燃料电池被公认为是21世纪新型洁净、高效的电化学能源之一。燃料电池主要由阴极、阳极、电解质和外部电路这四部分组成，阳极为氢电极，阴极为氧电极，整个能量转化的过程本质就是氧化还原反应。
燃料电池有巨大的市场潜力，极有可能成为未来社会的主要能源之一。但是要想实现燃料电池大规模商业化应用，还有不少难题急需攻破，其中最重要、最突出的问题便是寻找合适的阴极催化剂。目前，商业的阴极催化剂是Pt/C催化剂，但是Pt的储量有限，价格昂贵，同时在反应过程中容易受到甲醇和中间产物CO的影响而中毒失去催化活性，因此商业Pt/C不适合做燃料电池的阴极催化剂。
石墨烯是一种碳原子SP2杂化的单层碳纳米材料，具有良好的导电性能和巨大的比表面积，这使得石墨烯在高性能电池和超级电容器电极材料方面有着巨大的应用潜力，同时大量的研究证明杂原子掺杂的石墨烯能够提高氧还原的催化活性，戴黎明课题组的研究人员发现硼氮共掺杂的石墨烯具有优异的氧还原性能、抗毒性及稳定性（Angew. Chem., Int. Ed., 2012, 51, 4209–4212），乔世章课题组研究人员发现氮硫共掺杂石墨烯同样具有出色的氧还原性能（Angew. Chem., Int. Ed.,2012, 51, 11496–11500），这些催化剂都有望取代商业Pt/C成为燃料电池阴极催化剂。国内的研究人员对此也做了大量的研究工作，并申请了相关专利。华南理工大学王海辉教授申请的关于氮硫共掺杂石墨烯专利（公开号CN 103172057），采用高温退火的方法煅烧氧化石墨烯和氮硫源，该方法高能耗，产生有毒尾气难处理；华中科技大学王帅教授也申请了关于氮硫共掺杂石墨烯专利（公开号CN 103255177 A），采用硫酸盐还原菌菌悬液还原氧化石墨烯，该方法要求条件苛刻（隔绝空气），反应时间长，制备步骤繁琐，同样不适合大规模生产。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术存在的问题和缺陷，本发明提供了一种水热法制备氮硫共掺杂石墨烯的方法，以氧化石墨烯和硫脲作为原料，经低温一步水热反应制备燃料电池和金属空气电池阴极催化剂来取代商业Pt/C催化剂的方法·。
发明内容：为解决上述的技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种水热法制备氮硫共掺杂石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）Hummers法制备氧化石墨；
（2）称取步骤（1）中制备得到的氧化石墨溶解于30ml的超纯水中，并超声1～2h得到氧化石墨烯水溶液；接着称取硫脲溶解于氧化石墨烯水溶液中，然后充分搅拌直至硫脲全部溶解；
（3）将步骤（2）得到的溶液装入水热反应釜中，并在150～200℃下反应10～18h；
（4）反应结束后冷却到室温，得到柱状样品，并反复用超纯水和无水乙醇清洗，在60±5℃下真空干燥得到氮硫共掺杂石墨烯。
所述氧化石墨与硫脲的重量比为1:8～12。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：仅为一步水热反应，简单易操作，后处理洗涤烘干非常方便；低温进行即可，相比高温退火，节省了大量的能源；反应时间短，相比生物还原法，能够较快的得到产品，提高了生产效率；生产设备简单，仅需工业反应釜一台，生产成本大大降低；步骤简单，生产效率高，成本低，副产物易处理，不污染环境。
附图说明
图1为本发明所述水热法制备氮硫共掺杂石墨烯的方法工艺流程示意图。
具体实施方式：
以下结合附图和具体实施方式来进一步阐述本发明。
1.材料制备
⑴原料：30g氧化石墨烯、300g硫脲（氧化石墨烯和硫脲质量比为1:10 硫氮原子比为1:2）、30L超纯水
⑵仪器设备：搅拌机、超声仪、50L高压不锈钢反应釜、真空干燥箱
⑶实验步骤：
① 将30g的氧化石墨烯溶解在30L的超纯水中，搅拌足够长的时间，再超声至充分溶解，接着加入300g的硫脲，充分搅拌至全部溶解；
② 将步骤①中得到的溶液装进50L的水热反应釜，调节温度至150-200℃，维持12h；
③ 待水热反应釜自然冷却至室温，取出水热得到的产品，反复用超纯水和无水乙醇清洗，真空干燥60℃ 24h即得氮硫共掺杂石墨烯。
2.产品应用
⑴ 燃料电池和金属空气电池阴极催化剂
氧还原性能（ORR）测试：
① 称取2mg氮硫共掺杂石墨烯配置2mg/mL的无水乙醇溶液，超声，加50uL萘酚，再超声；
② 分别用0.3um和50nm的Al2O3粉末打磨玻碳电极各15min，用RRDE专用Al2O3粉末打磨旋转圆盘电极15min，超声清洗打磨好的电极，烘干；
③ 取步骤一中的溶液5uL分别滴加在玻碳电极和旋转圆盘电极上，自然干燥
④ 用上海辰华电化学工作站CHI760E测氮硫共掺杂石墨烯寿命（i-t曲线、恒电位-0.25V、40000s、1600rpm、0.1M KOH）以及抗甲醇氧化（1600rpm、0.1M KOH、3M甲醇）性能，用旋转圆盘电极RRDE-3A进行LSV测试（1600rpm、0.1M KOH、扫速10mV/s、电位区间-1.2-0V）
实验结果与结论：氮硫共掺杂石墨烯有良好的氧还原性能，相比较商业铂炭催化剂寿命更持久且不易中毒，是一种适合大规模生产的极有可能取代商业铂炭的催化剂。
⑵ 超级电容器电极材料
循环伏安（CV）测试、恒流充放电（CD）测试：
① 称取2mg氮硫共掺杂石墨烯配置2mg/mL的无水乙醇溶液，超声，加50uL萘酚，再超声；
② 分别用0.3um和50nm的Al2O3粉末打磨玻碳电极各15min，超声清洗，烘干；
③ 取步骤①中的溶液5uL滴加在玻碳电极上，自然干燥；
④ 用上海辰华电化学工作站CHI760E测氮硫共掺杂石墨烯CV、CD(6M KOH)测试。
实验结果与结论：氮硫共掺杂石墨烯有良好的电容性能，适合用于制作超级电容器电极材料。
Claims (2)
1.一种水热法制备氮硫共掺杂石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）Hummers法制备氧化石墨；
（2）称取步骤（1）中制备得到的氧化石墨溶解于30ml的超纯水中，并超声1～2h得到氧化石墨烯水溶液；接着称取硫脲溶解于氧化石墨烯水溶液中，然后充分搅拌直至硫脲全部溶解；
（3）将步骤（2）得到的溶液装入水热反应釜中，并在150～200℃下反应10～18h；
（4）反应结束后冷却至室温，得到柱状样品，并反复用超纯水和无水乙醇清洗，在60±5℃下真空干燥得到氮硫共掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述水热法制备氮硫共掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述氧化石墨与硫脲的重量比为1:8～12。
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