CN104181157A - 定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，包括以下步骤：开启定氮仪进行样品测试，首先高温消化，然后加热蒸馏，同时标准酸开始滴定，然后定氮仪颜色判定法显示软件的程序采集红绿蓝三基色颜色数据，送液晶屏显示并且每秒钟刷新显示，形成三条曲线，同时判断颜色是否到达平衡，如未达到平衡，继续滴定和采集颜色数据，再次进行判断直到平衡为止；最后再检测蒸馏是否结束，若蒸馏未结束则继续检测颜色平衡；若蒸馏结束，测试结束并打印测试报告。采用本发明方法，使用者能实时观察到样品蒸馏、滴定的全过程，随时监测反应结果，从而判断检测结果的准确性，为用户提供了可靠的数据准确性。

Description

定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法

技术领域

本发明属于定氮仪实时监测技术领域，具体涉及一种定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法。 

背景技术

目前，市场上颜色法全自动定氮仪（国内外），都是只出数据，而不显示测试过程，如果仪器出现问题或操作不当，用户无法判定此次检测出的数据是否有偏差，给操作者造成困扰。甚至可能将错误的报告发送出去。因此，有必要对其进行改进。 

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法。 

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下： 

本发明提供了一种定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，包括以下步骤： 

开启定氮仪进行样品测试，首先高温消化，然后加热蒸馏，同时标准酸开始滴定，然后定氮仪颜色判定法显示软件的程序采集红绿蓝三基色颜色数据，送液晶屏显示并且每秒钟刷新显示，形成三条曲线，同时判断颜色是否到达平衡，如未达到平衡，继续滴定和采集颜色数据，再次进行判断直到平衡为止；最后再检测蒸馏是否结束，若蒸馏未结束则继续检测颜色平衡；若蒸馏结束，测试结束并打印测试报告。 

作为优选的一种技术方案，所述样品为牛奶、黄豆、化肥、土壤、肉、保健品等。 

作为优选的一种技术方案，所述高温消化包括以下步骤：样品加入到消化管内，再加入浓硫酸，然后加入催化剂，高温消化。 

作为优选的一种技术方案，所述催化剂为硫酸铜和硫酸钾，硫酸铜与硫酸钾的比例为1:10。 

作为优选的一种技术方案，所述高温消化的温度为400～420℃。 

作为优选的一种技术方案，所述高温消化的时间为15min～2h。 

作为优选的一种技术方案，所述标准酸为已标定的盐酸或硫酸。 

作为优选的一种技术方案，所述盐酸浓度为0.01～1mol/L。 

作为优选的一种技术方案，所述加热蒸馏包括以下步骤：将消化管放到定氮仪上，加入稀释液，然后加入氢氧化钠，然后将硼酸和显色剂加入到反应杯中，对消化管加热、蒸馏。 

作为优选的一种技术方案，所述硼酸和显色剂的体积比为500:1。 

作为优选的一种技术方案，所述显色剂是体积比为1:3～1:6的溴甲酚绿和甲基红。 

本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果： 

采用本发明方法，使用者能实时观察到样品蒸馏、滴定的全过程，随时监测反应结果，从而判断检测结果的准确性，为用户提供了可靠的数据准确性。 

附图说明

图1是本发明的方法实时显示形成的曲线图。 

其中：1为红色，2为绿色，3为蓝色。 

图2是本发明的方法流程图。 

图3是本发明的定氮仪颜色判定法显示软件的部分代码。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。 

实施例1 

开启定氮仪进行样品测试，首先，牛奶0.1～5mL加入到消化管内，再加入10mL浓硫酸，然后加入5g催化剂，催化剂为硫酸铜和硫酸钾，硫酸铜与硫酸钾的比例为1:10，逐渐升温到400℃高温消化1.5～2h。 

将消化管放到定氮仪上，加入稀释液蒸馏水40mL，加入浓度为40%的氢氧化钠40mL，然后将硼酸和显色剂加入到反应杯中，硼酸和显色剂的体积比为500:1，共加入50mL,显色剂是体积比为1:3的溴甲酚绿和甲基红，对消化管加热、蒸馏3～8min，边蒸馏边滴定标准酸，定氮仪颜色判定法显示软件的程序采集颜色数据，送液晶屏显示并且每秒钟刷新显示，采用标准盐酸滴定，盐酸的浓度为0.1mol/L，当颜色平衡且蒸馏结束则测试完成。 

检测标准酸消耗的体积，即可计算蛋白质（氮含量）。 

蛋白质含量（%）=1.401×K×C×（V-V0）/M 

氮含量（%）=1.401×C×（V-V0）/M 

K：某种样品蛋白质和氮比例系数， 

C：标准酸的浓度（mol/L）， 

V：标准酸消耗的体积（ml）， 

V0：空白消耗标准酸的体积（ml）， 

M：被测样品的重量（体积）（克/ml）。 

如图1和图2所示，图1是本发明的方法实时显示形成的曲线图，图2是本发明的方法流程图。其中：1为红色，2为绿色，3为蓝色。 

本发明的定氮仪上所用的软件名称为定氮仪颜色判定法显示软件，部分代码如附录所示。 

版本号为V1.0。 

软件设计需求： 

定氮仪颜色判定法根据酸碱的不同，溶液会呈现不同颜色。通过特定的酸碱指示剂，碱性时呈现蓝色，酸性时呈现红色。蒸馏后氨气被硼酸吸收呈碱性显蓝色。标准酸滴定到平衡呈酸性显红色。在用标准酸滴定时，单片机实时采样颜色数据（RGB）通过液晶屏显示。用户可以观看实时颜色变化，了解测试过程。 

软件的开发环境 

软件环境 

作为液晶显示软件开发，开发过程采用KEIL编译环境，程控衰减器平台上运行。首先将编写的代码进行KEIL编译，KEIL编译自动查错，如有错误编译将停止，修改相应错误后编译通过。此功能帮助开发人员减少软件中的BUG。KEIL环境下还需正确选择MCU芯片和仿真器的驱动。在软件开发成熟后，将编译后的可运行软件***文件通过flash的烧录工具写入开发板的非易失性存储器，完成软件开发过程。 

硬件环境 

液晶控制板硬件是整个软件开发的基础，主要包括：液晶显示主芯片，Serial-Flash，电源模块，串口通讯模块，输入输出模块等。 

MCU：C8051F120100MHZ 

FLASH：128KB 

Output：USART，SPI 

滴定颜色显示是基于soc芯片的嵌入式软件开发，软件开发和程序设计受到芯片硬件资源和速度的诸多限制，具有开发难度大，调试困难，性能要求苛刻等特点。该软件C8051F12x系列器件是完全集成的混合信号片上***型MCU，具有59个数字I/O引脚，片内集成了两个16位、1Msps的ADC高速、流水线结构的8051兼容的CIP-51内核（可达100MIPS）。 

图2是本发明的方法流程图。开机，点击样品测试按钮进行样品测试，仪器开始蒸馏，同时进行颜色采集并显示，显示屏的Y轴为RGB值，X轴为时间，每秒钟刷新一次，蒸馏90秒后开始滴定，同时三种颜色数据输入数学模型，技术是否到达平衡？是否蒸馏结束？符合两个条件则该检测结束。未到达平衡则继续蒸馏，滴定，颜色采集和显示。到达平衡或蒸馏没结束则样品测试完成。 

实施例2 

首先，将黄豆打碎，干燥，称取0.4g加入到消化管内，再加入10mL浓硫酸，然后加入5g催化剂，催化剂为硫酸铜和硫酸钾，硫酸铜与硫酸钾的比例为1:10，400℃高温消化1.5～2h。 

将消化管放到定氮仪上，加入稀释液蒸馏水40mL，加入浓度为40%的氢氧化钠40mL，然后将硼酸和显色剂加入到反应杯中，硼酸和显色剂的体积比为500:1，共加入50mL,显色剂是体积比为1:4的溴甲酚绿和甲基红，对消化管加热、蒸馏5min，边蒸馏边滴定，定氮仪颜色判定法显示软件的程序采集颜色数据，送液晶屏显示并且每秒钟刷新显示，同时判断颜色是否到达平衡，采用标准盐酸滴定，盐酸的浓度为0.1mol/L，用量为17.409mL时平衡，（空白为0.05ml)测试完成。最后再检测蒸馏是否结束，若蒸馏结束，测试结束并打印测试报告。测试结果为蛋白质含量为38%。 

实施例3 

首先，称取碎的化肥0.2g（含氮量为10.472%）加入到消化管内，再加入10mL浓硫酸，然后加入5g催化剂，催化剂为硫酸铜和硫酸钾，硫酸铜与硫酸钾的比例为1:10，400℃高温消化1.5～2h。 

将消化管放到定氮仪上，加入稀释液蒸馏水40mL，加入浓度为40%的氢氧化钠40mL，然后将硼酸和显色剂加入到反应杯中，硼酸和显色剂的体积比为500:1，共加入50mL,显色剂是体积比为1:5的溴甲酚绿和甲基红，对消化管加热、蒸馏5min，边蒸馏边滴定，定氮仪颜色判定法显示软件的程序采集颜色数据，送液晶屏显示并且每秒钟刷新显示，同时判断颜色是否到达平衡，采用标准盐酸滴定，盐酸的浓度为0.1mol/L，用量为15mL时平衡测试完成（空白为0.05ml)。最后再检测蒸馏是否结束，若蒸馏结束，测试结束并打印测试报告。 

实施例4 

首先，称取碎的化肥0.2g（含氮量为31.42%）加入到消化管内，再加入10mL浓硫酸，然后加入5g催化剂，催化剂为硫酸铜和硫酸钾，硫酸铜与硫酸钾的比例为1:10，400℃高温消化1.5～2h。 

将消化管放到定氮仪上，加入稀释液蒸馏水40mL，加入浓度为40%的氢氧化钠40mL， 然后将硼酸和显色剂加入到反应杯中，硼酸和显色剂的体积比为500:1，共加入50mL,显色剂是体积比为1:6的溴甲酚绿和甲基红，对消化管加热、蒸馏5min，边蒸馏边滴定，定氮仪颜色判定法显示软件的程序采集颜色数据，送液晶屏显示并且每秒钟刷新显示，同时判断颜色是否到达平衡，采用标准盐酸滴定，盐酸的浓度为0.3mol/L，用量为15mL时平衡测试完成(空白为0.05ml)。最后再检测蒸馏是否结束，若蒸馏结束，测试结束并打印测试报告。 

实施例5 

首先，称取碎的化肥0.2g（含氮量为40.57%）加入到消化管内，再加入10mL浓硫酸，然后加入5g催化剂，催化剂为硫酸铜和硫酸钾，硫酸铜与硫酸钾的比例为1:10，420℃高温消化1.5～2h。 

将消化管放到定氮仪上，加入稀释液蒸馏水40mL，加入浓度为40%的氢氧化钠40mL，然后将硼酸和显色剂加入到反应杯中，硼酸和显色剂的体积比为500:1，共加入50mL,显色剂是体积比为1:4的溴甲酚绿和甲基红，对消化管加热、蒸馏5.5min（空白为0.009ml)，边蒸馏边滴定，定氮仪颜色判定法显示软件的程序采集颜色数据，送液晶屏显示并且每秒钟刷新显示，同时判断颜色是否到达平衡，采用标准盐酸滴定，盐酸的浓度为1mol/L，用量为5.8mL时平衡测试完成。最后再检测蒸馏是否结束，若蒸馏结束，测试结束并打印测试报告。 

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。 

Claims (10)

1.一种定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，包括以下步骤：

开启定氮仪进行样品测试，首先高温消化，然后加热蒸馏，同时标准酸开始滴定，然后定氮仪颜色判定法显示软件的程序采集红绿蓝三基色颜色数据，送液晶屏显示并且每秒钟刷新显示，形成三条曲线，同时判断颜色是否到达平衡，如未达到平衡，继续滴定和采集颜色数据，再次进行判断直到平衡为止；最后再检测蒸馏是否结束，若蒸馏未结束则继续检测颜色平衡；若蒸馏结束，测试结束并打印测试报告。

2.根据权利要求1所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述样品为牛奶、黄豆、化肥、土壤、肉、保健品。

3.根据权利要求1所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述高温消化包括以下步骤：样品加入到消化管内，再加入浓硫酸，然后加入催化剂，高温消化。

4.根据权利要求3所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述催化剂为硫酸铜和硫酸钾，硫酸铜与硫酸钾的比例为1:10。

5.根据权利要求1或3所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述高温消化的温度为400～420℃；所述高温消化的时间为15min～2h。

6.根据权利要求1所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述标准酸为已标定的盐酸或硫酸。

7.根据权利要求6所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述盐酸浓度为0.01～1mol/L。

8.根据权利要求1所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述加热蒸馏包括以下步骤：将消化管放到定氮仪上，加入稀释液，然后加入氢氧化钠，然后将硼酸和显色剂加入到反应杯中，对消化管加热、蒸馏。

9.根据权利要求8所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述硼酸和显色剂的体积比为500:1。

10.根据权利要求8或9所述的定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法，其特征在于，所述显色剂是体积比为1:3～1:6的溴甲酚绿和甲基红。