CN101153849A

CN101153849A - 化肥总氮含量的快速检测方法

Info

Publication number: CN101153849A
Application number: CNA2006100691096A
Authority: CN
Inventors: 汤新华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-09-27
Filing date: 2006-09-27
Publication date: 2008-04-02

Abstract

化肥总氮含量的快速检测方法，主要是先配制好与氮的不同含量一一对应的各标准对比液，然后再配制样品对比液，通过将样品对比液与各标准对比液进行颜色对比，判断出各形态氮的含量。本发明可实现检测的快速化、简便化、高灵敏度，适于非专业人员的现场快速测定，可供应工商部门、农业部门和质量技术监督局现场对化肥质量进行快速定量或半定量检测，并实现现场快速执法；试剂的样品处理和检测方法实现的检测结果与国家标准方法具有良好的相关性，结合仪器误差在±1％以内，与色卡比对目测，误差在±1.5％以内。

Description

化肥总氮含量的快速检测方法

技术领域

本发明涉及化肥检测方法，具体地说是指一种化肥总氮含量的快速检测方法。

背景技术

目前国内对化肥的质量检测主要由省级质量技术监督局承担，个别地方由市级质量技术监督局承担，而且以上专业部门采用的检测方法一直是我国在上世纪80年代制订的国标方法，这些方法在检测时间上远不能满足实际监督需求，一般从采样到出报告在15天左右，而化肥在流通领域的特点却是具有明显的时间性限制：产品到经销商处后，很快又会批发到农村零售商手中，并可能在短短几天内被农民购买并施用到田里，因此太长的检测周期、没有可现场快速准确检测的手段实际上是目前化肥质量问题成为农村投诉热点问题的重要原因。

另外，这些方法虽然准确，但非常繁琐，需要专业且经验丰富的检测人员才能完成。如在样品提取上，主要采用浓酸加热消化，再蒸馏，进行提取，整个提取过程需要2个小时以上。总氮在检测方法上采用硫酸滴定方法。

已有的产品和技术有“土壤化肥检测仪”，此类仪器但只适用于土壤养分的检测，对于化肥则要求先按照国标等复杂的前处理后，取处理液进行检测，实际上不可能用于现场检测，如“土壤化肥检测仪”对于总氮只能检测氨态氮和硝态氮，而不能同时检测化肥里尿素态氮，因为土壤中的氮主要是以无机氮的形式存在。

关注化肥质量、开发可现场快速检测化肥质量的高科技装备，在当前形势下显得尤为重要，特别是近期国务院将农资市场监管的重任部分交由缺乏专业检测人员和设备的工商行政管理部门承担，迫切需要根据我国国情开发能实现现场快速检测、低成本、准确、非专业人员可以熟练操作的高科技装备。

发明内容

本发明的目的在于克服以前化肥总氮检测只能在实验室、经过复杂和高温的样品处理和繁琐的检测步骤、并须由专业人员完成才能准确检测的不足，而提出一种化肥总氮含量的快速检测方法。

本发明采用如下技术方案：

化肥总氮含量的快速检测方法，包括以下步骤：

1)分别配制浓度在连续区间内依次取值的若干份纯尿素溶液、若干份纯氯化铵溶液、若干份纯硝酸钠溶液；在各纯尿素溶液中分别加入硫酸溶液和PDAB溶液，摇匀后静置，得已知浓度的深浅不同的黄色的若干份尿素含量标准对比液；在各纯氯化铵溶液中分别依次加入由盐酸、溴化钾/溴酸钾配制成的碱性氧化液、由盐酸、酒石酸、磺胺配制成的显色液A、由α-萘乙二胺配制成的显色液B，得已知浓度的深浅不同的红色的若干份氨态氮含量标准对比液；在各份纯硝酸钠溶液分别依次加入前述显色液A和由萘胺配制成的显色液C，得已知浓度的深浅不同的红色的若干份硝态氮含量标准对比液；

2)将化肥样品溶解于水作为样品处理液A，在样品处理液A中加入硫酸溶液和PDAB溶液，摇匀后静置，得黄色的尿素样品对比液，将尿素样品对比液的颜色与上述各尿素含量标准对比液的颜色进行对比，得出化肥样品中的尿素态氮的含量；

3)将化肥样品溶解于水作为样品处理液B，在样品处理液B中加入前述碱性氧化液，摇匀后静置，再依次加入前述显示液A和显色液B，摇匀后静置，得红色的氨态氮样品对比液，将氨态氮样品对比液的颜色与上述各氨态氮含量标准对比液的颜色进行对比，得出化肥样品中的氨态氮的含量；

4)将化肥样品溶解于水作为样品处理液C，在样品处理液C中加入还原剂，加入由乙酸氨和氨水配制的缓冲液，静置后震荡，加入前述的显色液A和显色液C，混匀后静置，得红色的硝态氮样品对比液，将硝态氮样品对比液的颜色与上述各硝态氮含量标准对比液的颜色进行对比，得出化肥样品中的硝态氮的含量；

5)将上述测得的尿素态氮、氨态氮、硝态氮含量相加，得出化肥样品中总氮含量。

进一步地：

所述各纯尿素溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.025mg、0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.225mg、0.25mg，所述各纯氯化铵溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.125mg、0.25mg、0.5mg、0.75mg、1mg，所述各纯硫酸钠溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg：

所述硫酸溶液由400ml水和100硫酸配制而成；所述PDAB溶液由100ml的盐酸加对二甲氨基苯甲醛加氯化铵，用水稀释至500ml而成；所述碱性氧化液由15.6ml加10ml溴化钾/溴酸钾溶液，用水稀释至400ml，然后加入30g氢氧化钾而成；所述显色液A由100ml盐酸加18g酒石酸加2g磺胺，用水稀释至500ml而成；所述显示色液B由0.5g α-萘乙二胺加水稀释至170ml而成；所述显色液C由0.5g萘胺加水稀释至400ml而成；所述的缓冲液由3g乙酸氨加30ml氨水，然后加水稀释至170ml而成：所述的还原剂为锌粉；

所述样品处理液A由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释10倍而成，进行显色反应时，样品处理液A为2ml，加入的硫酸溶液为0.2ml，PDAB溶液为0.15ml，摇匀后静置3分钟；

所述样品处理液B由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释20000倍而成，进行显色反应时，样品处理液为2ml，加入的碱性氧化液为3滴，摇匀后静置5分钟，加入的显色液A为0.2ml，显色液B为0.15ml，摇匀后静置3分钟；

所述样品处理液C由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释20000倍而成，进行显色反应时，先取3-5ml样品处理液C，加入锌粉，再加入0.2ml缓冲液，在5分钟内至少震荡10次，然后静置1分钟，再取所得溶液2ml，滴入0.2ml显示液A和0.15ml显色液C，静置1分钟。

前述化肥总氮含量的快速检测方法，进一步包括：将各尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的颜色分别制作成标准色卡，将尿素样品对比液、氨态氮样品对比液、硝态氮样品对比液的颜色分别与对应的色卡进行对比，得出被检测化肥样品的尿素态氮、氨态氮、硝态氮的含量。

前述化肥总氮含量的快速检测方法，进一步包括：测出各尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的吸光度值，以尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的吸光度值和及对应的尿素态氮含量、氨态氮含量、硝态氮含量为座标分别绘制标准曲线，然后通过仪器测定尿素样品对比液、氨态氮样品对比液、硝态氮样品对比液的吸光度值，并根据该吸光度值在对应的标准曲线查找出对应的尿素态氮含量、氨态氮含量、硝态氮含量。

由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：一，可实现检测的快速化、简便化、高灵敏度，适于非专业人员的现场快速测定，可供应工商部门、农业部门和质量技术监督局现场对化肥质量进行快速定量或半定量检测，并实现现场快速执法；二，试剂的样品处理和检测方法实现的检测结果与国家标准方法具有良好的相关性，结合仪器误差在±1％以内，与色卡比对目测，误差在±1.5％以内。

具体实施方式

下面说明本发明的具体实施方式。

本实施方式提供化肥总氮含量的快速检测方法，主要供应工商部门、农业部门和质量技术监督局现场对化肥质量进行快速定量或半定量检测，并实现现场快速执法。该方法试剂的样品处理和检测方法实现的检测结果与国家标准方法具有良好的相关性，结合仪器误差在±1％以内，与色卡比对目测，误差在±1.5％以内。

该检测方法主要包括以下几个部分。

一，配制标准对比液

分别配制浓度在连续区间内依次取值的若干份纯尿素溶液、若干份纯氯化铵溶液、若干份纯硝酸钠溶液；在各纯尿素溶液中分别加入硫酸溶液和PDAB溶液，摇匀后静置，得已知浓度的深浅不同的黄色的若干份尿素含量标准对比液；在各纯氯化铵溶液中分别依次加入由盐酸、溴化钾/溴酸钾配制成的碱性氧化液、由盐酸、酒石酸、磺胺配制成的显色液A、由α-萘乙二胺配制成的显色液B，得已知浓度的深浅不同的红色的若干份氨态氮含量标准对比液；在各份纯硝酸钠溶液分别依次加入前述显色液A和由萘胺配制成的显色液C，得已知浓度的深浅不同的红色的若干份硝态氮含量标准对比液。

上述各纯尿素溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.025mg、0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.225mg、0.25mg；各纯氯化铵溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.125mg、0.25mg、0.5mg、0.75mg、1mg；各纯硫酸钠溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg。

上述硫酸溶液由400ml水和100硫酸配制而成；PDAB溶液由100ml的盐酸加对二甲氨基苯甲醛加氯化铵，用水稀释至500ml而成；碱性氧化液由15.6ml加10ml溴化钾/溴酸钾溶液，用水稀释至400ml，然后加入30g氢氧化钾而成；显色液A由100ml盐酸加18g酒石酸加2g磺胺，用水稀释至500ml而成；显示色液B由0.5gα-萘乙二胺加水稀释至170ml而成；显色液C由0.5g萘胺加水稀释至400ml而成。

二，配制样品对比液，通过将样品对比液与标准对比液进行颜色对比，得出各形态氮的含量

将化肥样品溶解于水作为样品处理液A，在样品处理液A中加入硫酸溶液和PDAB溶液，摇匀后静置，得黄色的尿素样品对比液，将尿素样品对比液的颜色与上述各尿素含量标准对比液的颜色进行对比，得出化肥样品中的尿素态氮的含量。

该样品处理液A由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释10倍而成，进行显色反应时，样品处理液A为2ml，加入的硫酸溶液为0.2ml，PDAB溶液为0.15ml，摇匀后静置3分钟。

将化肥样品溶解于水作为样品处理液B，在样品处理液B中加入前述碱性氧化液，摇匀后静置，再依次加入前述显示液A和显色液B，摇匀后静置，得红色的氨态氮样品对比液，将氨态氮样品对比液的颜色与上述各氨态氮含量标准对比液的颜色进行对比，得出化肥样品中的氨态氮的含量。

该样品处理液B由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释20000倍而成，进行显色反应时，样品处理液为2ml，加入的碱性氧化液为3滴，摇匀后静置5分钟，加入的显色液A为0.2ml，显色液B为0.15ml，摇匀后静置3分钟。

将化肥样品溶解于水作为样品处理液C，在样品处理液C中加入还原剂，加入由乙酸氨和氨水配制的缓冲液，静置后震荡，加入前述的显色液A和显色液C，混匀后静置，得红色的硝态氮样品对比液，将硝态氮样品对比液的颜色与上述各硝态氮含量标准对比液的颜色进行对比，得出化肥样品中的硝态氮的含量。

该样品处理液C由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释20000倍而成，进行显色反应时，先取3-5ml样品处理液C，加入锌粉，再加入0.2ml缓冲液，在5分钟内至少震荡10次，然后静置1分钟，再取所得溶液2ml，滴入0.2ml显示液A和0.15ml显色液C，静置1分钟。

上述缓冲液由3g乙酸氨加30ml氨水，然后加水稀释至170ml而成；还原剂为锌粉。

将上述测得的尿素态氮、氨态氮、硝态氮含量相加，得出化肥样品中总氮含量。

另外，也可将各尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的颜色分别制作成标准色卡，将尿素样品对比液、氨态氮样品对比液、硝态氮样品对比液的颜色分别与对应的色卡进行对比，得出被检测化肥样品的尿素态氮、氨态氮、硝态氮的含量。

还可以测出各尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的吸光度值，以尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的吸光度值和及对应的尿素态氮含量、氨态氮含量、硝态氮含量为座标分别绘制标准曲线，然后通过仪器测定尿素样品对比液、氨态氮样品对比液、硝态氮样品对比液的吸光度值，并根据该吸光度值在对应的标准曲线查找出对应的尿素态氮含量、氨态氮含量、硝态氮含量。

上述仅为本发明的一个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims

1.化肥总氮含量的快速检测方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的化肥总氮含量的快速检测方法，其特征在于：

1)所述各纯尿素溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.025mg、0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.225mg、0.25mg，所述各纯氯化铵溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.125mg、0.25mg、0.5mg、0.75mg、1mg，所述各纯硫酸钠溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg；

2)所述硫酸溶液由400ml水和100硫酸配制而成；所述PDAB溶液由100ml的盐酸加对二甲氨基苯甲醛加氯化铵，用水稀释至500ml而成；所述碱性氧化液由15.6ml加10ml溴化钾/溴酸钾溶液，用水稀释至400ml，然后加入30g氢氧化钾而成；所述显色液A由100ml盐酸加18g酒石酸加2g磺胺，用水稀释至500ml而成；所述显示色液B由0.5gα-萘乙二胺加水稀释至170ml而成；所述显色液C由0.5g萘胺加水稀释至400ml而成；所述的缓冲液由3g乙酸氨加30ml氨水，然后加水稀释至170ml而成；所述的还原剂为锌粉；

3)所述样品处理液A由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释10倍而成，进行显色反应时，样品处理液A为2ml，加入的硫酸溶液为0.2ml，PDAB溶液为0.15ml，摇匀后静置3分钟；

4)所述样品处理液B由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释20000倍而成，进行显色反应时，样品处理液为2ml，加入的碱性氧化液为3滴，摇匀后静置5分钟，加入的显色液A为0.2ml，显色液B为0.15ml，摇匀后静置3分钟；

5)所述样品处理液C由5g化肥样品溶解于100ml水中，然后再稀释20000倍而成，进行显色反应时，先取3-5ml样品处理液C，加入锌粉，再加入0.2ml缓冲液，在5分钟内至少震荡10次，然后静置1分钟，再取所得溶液2ml，滴入0.2ml显示液A和0.15ml显色液C，静置1分钟。

3.如权利要求1所述的化肥总氮含量的快速检测方法，其特征在于进一步包括：将各尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的颜色分别制作成标准色卡，将尿素样品对比液、氨态氮样品对比液、硝态氮样品对比液的颜色分别与对应的色卡进行对比，得出被检测化肥样品的尿素态氮、氨态氮、硝态氮的含量。

4.如权利要求1所述的化肥总氮含量的快速检测方法，其特征在于进一步包括：测出各尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的吸光度值，以尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的吸光度值和及对应的尿素态氮含量、氨态氮含量、硝态氮含量为座标分别绘制标准曲线，然后通过仪器测定尿素样品对比液、氨态氮样品对比液、硝态氮样品对比液的吸光度值，并根据该吸光度值在对应的标准曲线查找出对应的尿素态氮含量、氨态氮含量、硝态氮含量。