CN104150953A - 生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法 - Google Patents

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一种生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法，其步骤如下：按照重量百分比计将60%-80%磷酸二氢铝、13%-30%的高岭土和7%-15%的石墨粉充分混合，配制抗氧剂，待用；所述石墨粉的粒径300目以下、含碳量≥97%，所述煅烧高岭土的粒径为400目以下；将石墨模具放入压力容器中，抽真空至-1MPa以下，时间为0.5h-2h；将抗氧剂抽入压力容器内，加压至5MPa-10MPa，0.5h-4h后取出；将取出的石墨模具放入干燥炉内加热升温至500℃-900℃，进行高温干燥处理；48h后取出，进行精加工。其使用寿命长，可降低因停炉、装炉所造成的损失，减少操作工作的劳动强度，降低石英坩埚的生产成本。

Description

生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法
技术领域
本发明涉及一种生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法。
背景技术
石英坩埚可在1450℃以下使用，分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单晶硅，发展大规模集成电路必不可少的基础材料。它具有高纯度、耐温性强、尺寸大、精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。生产石英坩埚所用的石墨模具由于在非真空状态使用，石墨模具氧化极快，少则40-50炉石墨模具就出现破损后被淘汰，造成资源浪费。因频繁的更换石墨模具，造成停炉、装炉、烘炉带来不必要的经济损失，并且增加了操作工人的劳动强度，使石英坩埚生产成本大大增高。
发明内容
本发明要解决现有技术存在的上述问题，提供一种生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法，其使用寿命长，可降低因停炉、装炉所造成的损失，减少操作工作的劳动强度，降低石英坩埚的生产成本。
本发明的技术解决方案是：
一种生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法，其步骤如下：
1、按照重量百分比计将60%-80%磷酸二氢铝、13%-30%的高岭土和7%-15%的石墨粉充分混合，配制抗氧剂，待用；所述石墨粉的粒径300目以下、含碳量≥97%，所述煅烧高岭土的粒径为400目以下；
2、将石墨模具放入压力容器中，抽真空至-1MPa以下，时间为0.5h-2h；
3、将抗氧剂抽入压力容器内，加压至5 MPa -10MPa，0.5h-4h后取出；
4、将取出的石墨模具放入干燥炉内加热升温至500 ℃ -900℃，进行高温干燥处理；
5、48h后取出，进行精加工。
本发明的有益效果是：通过抽真空处理，把石墨模具的气孔中的气体排出，所采用的抗氧剂中的石墨粉可增加石墨模具密度，提高产品质量；高岭土起到粘结作用，磷酸二氢铝起到抗氧化作用；抗氧剂在加压后可充分浸入石墨模具内部。因此，经过抽真空、浸渍、高温干燥处理后，石墨模具使用寿命延长二倍以上，同时降低因停炉、装炉造成的经济损失，减少操作工人的劳动强度，降低石英坩埚生产成本，并且将会降低单晶硅生产成本，为太阳能发电做出贡献。
具体实施方式
实施例1
该生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法，其步骤如下：
1、按照重量百分比计将60公斤磷酸二氢铝、30公斤的高岭土和10公斤的石墨粉混合，配制抗氧剂，待用；所述石墨粉的粒径300目、含碳量97%，所述煅烧高岭土的粒径为400目；
2、将23寸石墨模具放入压力容器中，抽真空至-1MPa，时间为1h；
3、将抗氧剂抽入压力容器内，加压至8MPa，2小时后取出；
4、将取出的石墨模具放入干燥炉内加热升温至700℃，进行干燥处理；
5、48h后取出，进行精加工。
经实际使用，该石墨模具生产800只以上23寸石英坩埚，才出现氧化现象，石墨模具破损。
实施例2
该生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法，其步骤如下：
1、按照重量百分比计将80公斤磷酸二氢铝、13公斤的高岭土和7公斤的石墨粉混合，配制抗氧剂，待用；所述石墨粉的粒径350目、含碳量98%，所述煅烧高岭土的粒径为450目；
2、将22寸石墨模具放入压力容器中，抽真空至-0.8MPa，时间为2h；
3、将抗氧剂抽入压力容器内，加压至10MPa，3h后取出；
4、将取出的石墨模具放入干燥炉内加热升温至800℃，进行干燥处理；
5、48h后取出，进行精加工。
经实际使用，该石墨模具生产300只以上22寸石英坩埚，才出现氧化脱皮现象，石墨模具破损。
实施例3
该生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法，其步骤如下：
1、          配制抗氧剂
按照重量百分比计将70公斤磷酸二氢铝、20公斤的高岭土和10公斤的石墨粉混合，配制抗氧剂，待用；所述石墨粉的粒径为400目、含碳量99%，所述高岭土的粒径为500目；
2、将10英寸石墨模具放入压力容器中，抽真空至-0.5MPa，时间为30分钟；
3、将抗氧剂抽入压力容器内，加压至5MPa，1.5h后取出；
4、将取出的石墨模具放入干燥炉内加热升温至500℃，进行干燥处理；
5、48h后取出，进行精加工。
经实际使用，该石墨模具生产200只以上石英坩埚，才出现氧化现象，石墨模具破损。

Claims (1)

1.一种生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法，其特征是步骤如下：
（1）、按照重量百分比计将60%-80%磷酸二氢铝、13%-30%的高岭土和7%-15%的石墨粉充分混合，配制抗氧剂，待用；所述石墨粉的粒径300目以下、含碳量≥97%，所述煅烧高岭土的粒径为400目以下；
（2）、将石墨模具放入压力容器中，抽真空至-1MPa以下，时间为0.5h-2h；
（3）、将抗氧剂抽入压力容器内，加压至5 MPa -10MPa，0.5h-4h后取出；
（4）、将取出的石墨模具放入干燥炉内加热升温至500 ℃ -900℃，进行高温干燥处理；
（5）、48h后取出，进行精加工。
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