CN104147059A - 一种赶黄草的干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用，其特征在于：取鲜赶黄草，冻干至半干，取出，堆置1-2天，取出，密封包装。制备的赶黄草主要活性成分黄酮类含量高，能耗低，保肝效果好。

Description

一种赶黄草的干燥方法

发明领域

本发明涉及药品制法，特别涉及一种赶黄草的干燥方法，属医药技术领域。

背景技术

赶黄草是虎耳草科植物扯根菜的干燥地上部分。史载于明代《救荒本草》现收载于《中华人民共和国***部颁标准中药成方制剂十三册》，《中药大辞典》和《四川中药志》也均有记载。赶黄草为苗族传统药物，民间以其全草入药。其全草性温、味甘、无毒，具清热、利尿消尿、解毒、活血、平肝、健脾、祛黄疽等功效。主治黄疽、水肿、经闭、血崩、带下、跌打损伤，以及各型肝炎、胆囊炎、脂肪肝等。现代研究表明赶黄草中总黄酮对肝损伤具保护作用，能恢复肝脏功能，减低饮酒及药物对肝脏的损害，抑制肝纤维化，肝硬化，并对甲肝，乙肝，慢性活动性肝炎具有显著的治疗作用。

赶黄草主要为野生，主要分布于华北、华东、中南及陕西、四川和贵州等地。近年来逐渐驯化变为家种，山东有野生和种植。

中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种赶黄草的干燥方法，该方法干燥的赶黄草，主要有效成分总黄酮含量高，饮片保存性好，药材质量稳定。

本发明是这样实现的：

一种赶黄草的干燥方法，其特征在于：冻干是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华温度控制在40℃以下，升华结束，取出，密封包装。

本发明的一种赶黄草的干燥方法，其特征在于：升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。

至此完成了本发明，本发明制备的赶黄草主要活性成分总黄酮含量高，保肝效果好，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状。

现有技术的冻干是指将药材在低温下冻结，然后在真空条件下升华干燥，去除冰晶，待升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水的干燥方法。冻干过程主要可分为一次干燥(升华干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥过程抽真空时间长，能耗高。本发明在冻干机中无二次干燥过程。能耗低，经多次试验耗电量可降低50%。

下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。

鲜赶黄草采自济南郊区西营镇。将同一批鲜赶黄草，按以下方法进行加工。

1）晾干赶黄草：鲜赶黄草放于阴凉通风处，摊开晾干。

2）烘干赶黄草：鲜赶黄草，60℃以下烘干。

3）本发明赶黄草：鲜赶黄草，冷冻至-20℃以下，抽真空至干燥室压力45Pa以下，加热升华，升华的温度应控制在40℃以下，当冷凝器温度下降至升华前的状态时，取出，密封包装。

4）冻干赶黄草：鲜赶黄草，冷冻至-20℃以下，抽真空至干燥室压力45Pa以下，加热升华，升华的温度应控制在40℃以下，解析阶段的温度控制在45℃以下，至干，取出，密封包装。

5）鲜赶黄草：无任何处理。

一、不同方法干燥赶黄草总黄酮的含量侧定比较

1、仪器与试药

仪器:紫外一可见分光光度仪；电子天平；芦丁对照品。

2、检测波长的确定

芦丁对照品硝酸铝显色后在500—510nm波长处有最大吸收，结合文献，试验选择500nm为检测波长。

3、对照品溶液的制备

精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得(每mL中含无水芦丁0.2mg)。

4、供试品制备和含量测定

取以上制备的赶黄草药材各0.1g，精密称定，置l00mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振摇后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液6mL，置25mL容量瓶中, 加5%亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6min；加10%硝酸铝溶液lmL，摇匀，放置6min；加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。

5、测定

照分光光度法在500nm波长处测定吸收度，计算，即得。结果见表1。

表1  不同方法干燥赶黄草总黄酮的含量

药材	晾干	烘干	本发明干	冻干	鲜▲
						总黄酮含量（%）	5.34	5.13	9.16	9.16	9.15

▲鲜赶黄草以干品计。

由表1看出，本发明干、冻干和鲜赶黄草总黄酮含量均较高。

二、不同干燥方法赶黄草脆碎度比较

1、仪器 脆碎度检查仪、分析天平、60目筛。

2、检查方法

2.1 调试仪器转速 试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。

2.2 供试品的取用量，取供试品过60目筛筛去粉末，取供试品10g。

2.3 检查

 将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，再用60目筛筛去粉末，精密称重，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。结果见2。

表2  不同干燥方法杜仲叶脆碎度

	减失量( %)
		晾干	0.96
烘干	0.98
		本发明干	1.64
冻干	5.37

表2结果可知，本发明的赶黄草脆碎度好，抗震耐磨能力强，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。

三、不同方法干燥赶黄草保肝效果比较

本试验采用CCl₄所致大鼠肝损伤的影响试验。

体重150-170g的健康大鼠，随机组，每组10只，正常对照组给予同体积蒸馏水；造型对照与药物组于实验第1，5天皮下注射50% CCl₄菜油棍悬液5mL/kg，从实验开始日起分别灌服水和赶黄草水提取物，连续9天，停药24小时眼眶取血，用赖氏法测血清谷丙转氨酶。结果见表3。

表3 不同方法干燥赶黄草对CCl₄肝损伤大鼠血清谷丙转氨酶的影响

组别	剂量（g/kg）	动物数	血清中谷丙转氨酶
				正常对照		10	19.6±3.4
造型对		10	377.5±120.4
				晾干	3	10	297.3±123.7
烘干	3	10	306.4±125.1
				本发明干	3	10	235.4±119.3
鲜▲	3	10	267.8±116.3

▲鲜赶黄草剂量以干品计。

不同方法干燥赶黄草对大鼠CCl₄肝损伤都有保护作用，以本发明方法制备的赶黄草作用效果最好。

具体实施方式

实施例1

取鲜赶黄草，置冻干机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华，升华结束，取出，密封包装。

实施例2

取鲜赶黄草，置冻干机内，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，当冷凝器温度下降至升华前的状态，升华结束，取出，密封包装。

实施例3

取鲜赶黄草，置冻干机内，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，当干燥室的压力下降到接近冷冻器的压力时，升华结束，取出，密封包装。

Claims (2)

1.冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用，其特征在于：取鲜赶黄草，冻干至半干，取出，堆置1-2天，干燥。

2.根据权利要求1的冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用，其特征在于：取鲜赶黄草，冷冻至-10℃以下，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，至半干，取出，堆置1-2天，干燥。