CN104145993A - 一种壳聚糖与银铜共混制备复合抗菌剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种壳聚糖与银铜共混制备复合抗菌剂的方法,其所述方法是按硝酸银和硝酸铜的浓度比为1:30-1:80进行混合后,再与壳聚糖共混。制得淡蓝色抗菌剂粉末。本方法减少了银的使用量,其中壳聚糖充当还原剂使用,避免了再加入化学试剂,降低了抗菌剂的毒性。这是因为工艺条件的改变,使得壳聚糖与硝酸铜的氧化还原反应充分进行,在反应中有醛基(-CHO)的生成,使得Ag+全部被还原成单质银,Cu2+蛰伏到壳聚糖基体中,从而起到协同抗菌作用,经抑菌环试验检测对大肠杆菌和金黄色葡糖球菌有显著地抑制作用,在37℃的培养条件下形成了≥10mm的抑菌环,具有显著地抑菌作用,所用材料对人体无害,价格低廉,是一种绿色环保的新型复合抗菌剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合抗菌剂的制备方法,尤其是一种用于纺织的采用壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂的制备方法。
背景技术
现有制备具有抗菌性能的壳聚糖类的抗菌通常都采用Ag作为主要抗菌物存在。
壳聚糖是生物界中大量存在的一种天然绿色碱性多糖,有大量的羟基和氨基等活性基团,易于金属离子蛰合。以及具有独特的生物相容性、生物降解性、抗菌性、无毒性、生物活性和物理化学性质引起人们的重视,在化工、纺织、印染、造纸和医药等领域有广泛的应用前景。
公开号为CN 101297654的“一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法”的发明专利,该专利是以二氧化硅为无机原料、以高分子壳聚糖为有机原料,以去离子水、硝酸银、氨水、KH-550、冰醋酸、稀盐酸、戊二醛、无水乙醇为试剂,通过水溶合成化学反应,最终得到白色粉末。本方法工艺流程短,使用设备少。但是该专利在制备过程中使用较多的酸类化学试剂,即增加成本,也使得在医用材料应用方面受到限制,易对人体健康产生威胁。
三峡大学的胡宗智,中山大学的林木良等探讨了以天然高分子壳聚糖为原料,与聚乙烯醇进行溶液共混而对其进行增韧改性,在该共混膜中,壳聚糖与聚乙烯醇两者间有很好的相容性,韧性得到了明显的改善,但其热稳定性以拉伸强度有所下降,同时并没有体现出壳聚糖所具有的抗菌性能。
太原理工大学的魏丽乔探讨了壳聚糖载银的复合抗菌胶乳,该发明以高分子壳聚糖为有机原料,以去离子水、硝酸银、硼氢化钠、无水乙醇等为试剂,通过水溶合成化学反应,最终得到褐色的抗菌胶乳,本方法工艺流程短,使用设备少。但是该专利在制备过程中使用了还原剂硼氢化钠等试剂,这是因为壳聚糖是弱还原剂,不能将硝酸银还原为单质银,而且制备过程使用的硝酸银量较大,增加了工业应用的成本。
发明内容
本发明采用壳聚糖作为抗菌剂的软膜板,将银铜共混得到一种复合抗菌剂,使其具有良好且安全的抗菌性能。加入铜以解决现有产品中对银的使用量,在制备过程中不需要外加还原剂等化学试剂,得到抗菌性能好且成本低的绿色新型复合抗菌剂,从而提供一种壳聚糖与银铜共混制备复合抗菌剂的方法。
上述目的是通过以下技术方案来实现的。
一种壳聚糖与银铜共混制备复合抗菌剂的方法,其所述方法是按下列步骤进行的:
(1)将硝酸银溶液与硝酸铜溶液按浓度比为1:30-1:80、体积比为1:1-1:5的比例加入搅拌器;
(2)将搅拌器缓慢升温,并控制温度在35℃-45℃搅拌1h,控制温度在52℃-58℃搅拌1h;后静置半小时;
(3)再次升温到60℃-68℃,加入0.5g壳聚糖,搅拌0.5 h后生成淡蓝色悬浮液后,静置;
(4)待悬浮液冷却后在循环式真空泵中抽滤,得到淡蓝色粉末,将其放入60℃干燥箱中干燥;
(5)将干燥后的粉末进行研磨,即得到壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂粉末。
其中,所述硝酸银和硝酸铜溶液按浓度比进一步为1:50;按体积比进一步为1:3;所述硝酸银被还原后是单质银。
上述技术方案是在本课题组项目研究的基础上,根据化学反应机理,深入探讨了硝酸银、硝酸铜以及壳聚糖在液态与液态,固态与固态,液态与固态之间在一定温度的反应过程,采用逆向思维,经过大量实验研究,采用先将硝酸银溶液与硝酸铜溶液按比例混合,然后再加入固体壳聚糖进行反应,取得了预料不到的效果,其预料不到的效果在于:
本方法采用壳聚糖作为抗菌剂的软膜板,将银和铜共混得到一种复合抗菌剂,使其具有长效持久、安全的抗菌性能。加入铜以解决现有产品中对银的使用量,在制备过程中不需要外加还原剂等化学试剂,得到抗菌性能好,且成本低的绿色新型复合抗菌剂,本发明壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂的制备方法的主要工艺特点在于:
(1)前人所制备的抗菌剂都是先添加壳聚糖制备抗菌胶乳,本发明是将这种制备方法倒置,最后加壳聚糖制备粉末状的抗菌剂,其抗菌效果更佳。
(2)在硝酸银溶液与硝酸铜溶液共混时采用逐渐升温的加热搅拌方法,使其溶液混合的更佳均匀,有利于壳聚糖加入后不产生团聚现象。
(3)加入的壳聚糖是固体粉末而不是壳聚糖溶液,这样生成的粉末状抗菌剂比抗菌溶胶的抗菌性能更优。
本方法所制备的壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂经抑菌环试验检测:对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有显著的抑菌作用,在37℃的培养条件下形成了≥10mm的抑菌环,如附图4和附图5;壳聚糖和银铜共混后的热稳定性比壳聚糖和银的要好,使得其应用领域更广;而且本方法操作简便,快捷,排除了有毒化学试剂的使用,保障了人身的健康,可安全地用于医学领域和纺织业,且材料价格低廉,经济实用,为制造天然稳定,对人体无害的生物医用高分子材料提供了一种新途径。
附图说明
图1是本发明壳聚糖与银铜复合抗菌剂的扫描电镜图。由图明显可见壳聚糖外观结构致密,呈大块片层状,而壳聚糖的基体上均匀的存在着一些颗粒状的物质,而且产生了多层覆盖的片层结构,在同等质量的抗菌剂中更有利于金属晶粒的附着,使得发挥抗菌作用的抗菌物增多。
图2是本发明壳聚糖和银复合抗菌剂的红外光谱图。图中看到3429 cm-1处的强峰属于CTS分子内氨基(-NH2)、和轻基(-0H)的伸缩振动吸收峰,1556 cm-1出现的特征吸收峰对应纳米银的特征峰。
图3是本发明壳聚糖与银铜复合抗菌剂的红外光谱图。图中看到CTS/Ag/Cu抗菌复合物整体的吸收峰的位置基本没有改变,特征吸收峰依然存在,但是在3429 cm-1、2974 cm-1、2934 cm-1、1631 cm-1 、1396 cm-1、1085cm-1、1046 cm-1、885 cm-1处相对应的吸收峰强度削弱,在1425 cm-1、1320cm-1处的C-N的伸缩振动吸收峰消失,说明是CTS上更多的的-NH2与Ag+发生了配位反应;同时,1087 cm-1和1025 cm-1所对应的仲醇和伯醇的C-0伸缩振动吸收峰基本未变,说明CTS的伯醇和仲醇的轻基没有与银发生配位反应。
图4是本发明壳聚糖与银铜复合抗菌剂的大肠杆菌的抑菌环试验图。 图中看到:空白试样周围长满了大肠杆菌的菌落,而壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂周围则形成了≥10mm的抑菌环,证明此抗菌剂具有抗菌性能。
图5是本发明壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂的金黄色葡萄球菌的抑菌环试验图。图中看到空白试样周围长满了金黄色葡萄球菌的菌落,而壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂周围则形成了≥10mm的抑菌环,证明此抗菌剂具有抗菌性能。
具体实施方式
本发明壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂的制备方法是按其组成和含量配比将硝酸银和硝酸铜按体积比为1:3配成共混溶液在搅拌器中搅拌,待混合均匀后加入壳聚糖,溶液变成淡蓝色悬浮液,将冷却后的悬浮液进行抽滤、干燥、研磨,最终得到淡蓝色粉末状的复合抗菌剂。
下面通过具体实施例来进一步详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
(1) 将0.004g硝酸银溶于25ml去离子水中,0.94g硝酸铜溶于100ml去离子水中,其浓度比为1:50,按体积比为1:3进行混合;
(2) 将混合的溶液置于恒温搅拌器中,在40℃,25r/min的转速下搅拌1h,将温度升到50℃,25r/min的转速下再搅拌1h;
(3) 将温度升到60℃,25r/min的转速下,加入0.5g壳聚糖固体搅拌0.5h,生成淡蓝色悬浮液;
(4)冷却后将悬浮液进行抽滤、在60℃恒温箱中干燥完全、研磨,即得到淡蓝色粉末状的复合抗菌剂。
通过上述制备方法得到由壳聚糖与硝酸银和硝酸铜组成的,按其含量配比为硝酸银与硝酸铜的浓度之比为1:50,体积之比为1:3,生成壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂。
实施例2
按照实施例1的工艺方法,实施例2的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:50,其体积比变成1:2,生成壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为8 mm, 其抑菌效果远不如实施例1。
实施例3
按照实施例1的工艺方法,实施例3的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:50,其体积比变成1:1,生成壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为7 mm, 其抑菌效果远不如实施例1。
实施例4
按照实施例1的工艺方法,实施例4的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:50,其体积比为1:3。 在温度升到60℃,25r/min的转速下,加入0.5g壳聚糖溶液搅拌0.5h,生成淡蓝色溶胶共混的复合抗菌剂。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为6 mm, 无抗菌性。
实施例5
按照实施例1的工艺方法,实施例5的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:50,其体积比为1:3。溶液混合后在恒温搅拌器中恒温60℃下搅拌2h,温度恒定,生成壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为11 mm, 其抑菌效果和实施例1一样,但是成本高,耗能大。
实施例6
按照实施例1的工艺方法,实施例6的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:40,其体积比变成1:3,生成壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为8 mm, 其抑菌效果远不如实施例1。
实施例7
按照实施例1的工艺方法,实施例7的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:50,其体积比为1:3。在温度升到60℃,25r/min的转速下,加入0.5g壳聚糖溶液搅拌0.5h,逐渐滴加硼氢化钠溶液,生成黑色悬浮液的共混物。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为6 mm, 无抗菌性,而且抗菌剂颜色也是个弊端。
实施例8
按照实施例1的工艺方法,实施例8的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:50,其体积比为1:3。将0.5g壳聚糖溶于25ml去离子水中在恒温搅拌器中60℃,25r/min的转速下搅拌,同时加入硝酸银和硝酸铜混合溶液,形成溶胶共混物。继续搅拌2h,生成壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为7 mm, 其抑菌效果远不如实施例1。
实施例9
按照实施例1的工艺方法,实施例9的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:50,其体积比为1:3。将0.5g壳聚糖溶于25ml去离子水中在恒温搅拌器中60℃,25r/min的转速下搅拌,同时加入硝酸银和硝酸铜混合溶液,形成溶胶共混物。继续搅拌2h,再逐渐滴加硼氢化钠溶液,生成黄褐色溶胶共混物。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为9 mm, 其抑菌效果不如实施例1。
实施例10
按照实施例1的工艺方法,实施例10的区别在于:硝酸银和硝酸铜溶液的浓度配比为1:50,其体积比为1:3。生成的蓝色悬浮液进行抽滤后在空气中干燥,会变成黑色粉末状的共混物。经抑菌环测试可知,抑菌环直径为5 mm, 其抑菌效果远不如实施例1。
Claims (4)
1.一种壳聚糖与银铜共混制备复合抗菌剂的方法,其所述方法是按下列步骤进行的:
(1)将硝酸银溶液与硝酸铜溶液按浓度比为1:30-1:80、体积比为1:1-1:5的比例加入搅拌器;
(2)将搅拌器缓慢升温,并控制温度在35℃-45℃搅拌1h,控制温度在52℃-58℃搅拌1h;后静置半小时;
(3)再次升温到60℃-68℃,加入0.5g壳聚糖,搅拌0.5 h后生成淡蓝色悬浮液后,静置;
(4)待悬浮液冷却后在循环式真空泵中抽滤,得到淡蓝色粉末,将其放入60℃干燥箱中干燥;
(5)将干燥后的粉末进行研磨,即得到壳聚糖与银铜共混的复合抗菌剂粉末。
2.如权利要求1所述的制备方法,其所述硝酸银和硝酸铜溶液按浓度比进一步为1:50。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其所述硝酸银和硝酸铜溶液按体积比进一步为1:3。
4.如权利要求1或2或3所述的制备方法,其所述硝酸银被还原后是单质银。
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