CN104134782A - 一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池用的电极材料的制备技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法。该材料为微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；该微纳结构的磷酸铁锂一次颗粒表面包覆有具导电性的碳膜。该材料通过如下步骤制备：将碳源放入乙醇中，将磷酸铁锂材料放入含有碳源的溶液当中，通过球磨的方式将磷酸铁锂在溶液中充分球磨、混合，使得微纳结构的磷酸铁锂颗粒与溶液充分接触；将含有磷酸铁锂和碳源的溶液通过喷雾干燥的方式进行造粒，将包覆了碳源膜的磷酸铁锂材料通过二次高温处理的方式，将碳源膜分解成碳膜，从而形成纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料。

Description

一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池用的电极材料的制备技术领域，尤其涉及一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
当前我国石油需求总量的60％需要进口，不断飞涨的油价和日益增长的需求，迫切需要我国调整能源结构，加快新能源战略实施步伐。与铅酸电池、镍镉电池等传统二次电池相比，锂离子电池具有放电电压高、能量密度高、循环寿命好、绿色环保等显著优点,因而迅速在包括手机和笔记本电脑在内的便携式电子消费品市场占据重要位置。
正极材料作为锂离子电池的重要部件，是决定电池安全性、容量和价格的关键因素，传统的正极材料因成本、安全性、容量和循环性能等因素一直阻碍着高容量大功率型动力或储能锂离子电池的发展。其中LiCoO2制备工艺简单，开路电压高，比能量大，循环寿命长，能快速充放电，电化学性能稳定，但由于金属钴属于战略资源，导致LiCoO2的价格不断攀升。LiNiO2由于制备过程控制条件不同，很容易形成非化学计量化合物，致使电化学性能不稳定，耐过充性差，存在较大的安全隐患。LiMn2O4耐过充性好，安全性能好，但高温容量衰减快，理论容量相对较低，难以制得纯净的单相产物，而且充放电时结构不稳定。磷酸铁锂(LiFePO4)因其无毒、对环境友好、原材料来源丰富、比容量高、循环性能好、安全性能优异已被公认为突破上述正极材料制约的新一代安全低成本高容量大功率型动力或储能锂离子电池首选正极材料。
目前磷酸铁锂正极材料已经产业化，在产业化应用过程尤其是用于电动汽车领域中，对于磷酸铁锂电池的快速充放电能力及低温性能提出了很高的要求。而常规方法制备的微米尺寸的磷酸铁锂材料存在导电性能不佳的问题，这是由于磷酸铁锂材料本征的电子导电性和离子导电性差，且锂离子在磷酸铁锂材料中为一维扩散机制，从而导致材料的大电流放电性能不佳，难以满足高倍率放电的需求，限制了其在电动汽车领域的应用。
当材料达到纳米尺寸，锂离子的扩散通道缩短，可有效的改善材料的导电性能，发挥较高的电化学性能，因此纳米化是磷酸铁锂材料发展的必然方向。
通过在磷酸铁锂正极材料表面包覆碳的方式能够提高材料的导电性能，从而有效的改善材料的导电性能。然而，规模化的在纳米的材料上包覆碳膜的难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种磷酸铁锂锂离子电池正极材料，通过表面包覆碳的方式能够形成一个导电网络，从而有效的改善材料的导电性能，得到表面均匀包覆碳膜的高性能的纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料。
本发明的另一个目的在于提供一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料，其分子式为LiFePO4，该材料为微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；该磷酸铁锂一次颗粒表面包覆有具导电性的碳膜；
该材料通过如下步骤制备：
a.制备目的产物前驱体；
b.将所得前躯体经一次高温处理得到微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；
c.将磷酸铁锂材料的微米级二次颗粒放入含有碳源的溶液当中，充分球磨、混合并干燥，使得所述微纳结构的磷酸铁锂颗粒表面形成碳源膜；然后经二次高温处理，使碳源膜分解得到碳膜，得到包覆有碳膜的纳米化磷酸铁锂材料。
该材料具有如下电池性能：在0.1C的倍率下，容量达到159～165mAh/g；在5C的倍率下，容量达到60～100mAh/g。
一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a.制备目的产物前驱体；
b.将所得前躯体经一次高温处理得到微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；
c.将磷酸铁锂材料的微米级二次颗粒放入含有碳源的溶液当中，充分混合并干燥，使得颗粒表面形成碳源膜；然后经二次高温处理，使碳源膜分解，使得微纳结构的磷酸铁锂一次颗粒表面包覆有具导电性的碳膜，得到包覆有碳膜的纳米化磷酸铁锂材料。
所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉和纤维素中的至少一种。
所述步骤a为：采用Li2CO3、FeC2O4.2H2O、NH4H2PO4为起始反应物，按LiFePO4化学计量比配料；然后对起始反应物进行一次球磨，获得目的产物前躯体。
所述步骤b为：所得前躯体在保护气氛下，经一次高温处理得到微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；所述保护气氛为Ar、H2、N2中的至少一种。
所述步骤c为：将碳源放入溶剂中，混合成含有碳源的溶液；然后将微纳结构的磷酸铁锂颗粒放入含有碳源的溶液当中，碳源占磷酸铁锂颗粒的质量百分比为1-10wt％，对该溶液进行二次球磨，使得磷酸铁锂在溶液中充分混合并接触；然后将含有磷酸铁锂和碳源的溶液通过喷雾干燥的方式进行干燥，使得干燥后的微纳结构的磷酸铁锂一次颗粒表面包覆有碳源膜；将该磷酸铁锂材料经二次高温处理，使上述碳源膜分解为碳膜。
所述溶剂选自水、乙醇、甲醇中的至少一种。
所述步骤a为固相烧结法、共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、机械合金化法、微波合成法等方式中的一种或几种。
所述步骤c中，为了保证磷酸铁锂颗粒表面能够完全包覆上碳膜，所述包碳过程可以重复多次进行。
所述一次高温处理为在保护气氛下，550-650℃下加热9-11小时；二次高温处理为在保护气氛下，550-650℃下加热4-6小时。
所述一次球磨为以转速250转/分钟，球磨9-11小时；二次球磨为以转速150转/分钟，球磨4-6小时。
本发明的有益效果在于：
采用本发明的制备方法，通过表面包覆碳的方式能够形成一个导电网络，该导电碳膜通过液体喷雾干燥方式包覆，由于经过一次球磨和二次球磨，碳源能渗透或包裹在一次颗粒表面，从而有效的改善材料的导电性能，得到表面均匀包覆碳膜的高性能纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料。
附图说明
图1：微纳结构磷酸铁锂锂离子电池正极材料扫描电镜照片。
图2：微纳结构磷酸铁锂锂离子电池正极材料透射电镜照片。
图3：微纳结构磷酸铁锂锂离子电池正极材料电池性能测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明采取固相烧结法、共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、机械合金化法、微波合成法等方式中的一种或几种，再结合喷雾干燥、高温烧结等后处理方法，制备纳米磷酸铁锂。
本发明中的纳米磷酸铁锂为微纳结构磷酸铁锂颗粒，即由纳米级别的一次颗粒组成的微米级别的二次团聚颗粒。
实施例1：
采用Li2CO3、FeC2O4.2H2O、NH4H2PO4为起始反应物，按磷酸铁锂(LiFePO4)化学计量比配料。
采用行星球磨机对起始反应物进行球磨，球磨11小时，球磨转速为250转/分钟，获得目的产物前躯体。
将所得前躯体在Ar/H2保护气氛下，550℃热处理11小时获得纳米化的微纳结构磷酸铁锂颗粒，如图1中的纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料扫描电镜照片所示，材料由纳米级别的一次颗粒团聚而成的微米级别二次颗粒，该二次颗粒为具有微纳结构的磷酸铁锂颗粒。
将葡萄糖作为碳源放入乙醇等溶剂当中，混合成含有葡萄糖的溶液，葡萄糖在溶液中的质量百分比为10％。
将微纳结构的磷酸铁锂材料放入含有葡萄糖的溶液当中，葡萄糖占磷酸铁锂材料的质量百分比为1wt％，通过球磨等方式将磷酸铁锂在溶液中充分混合，球磨4小时，球磨转速为150转/分钟，转使得磷酸铁锂颗粒与溶液充分接触。
将含有磷酸铁锂和葡萄糖的溶液通过喷雾干燥的方式进行干燥，在喷雾干燥过程中，磷酸铁锂颗粒表面会包覆含有葡萄糖的溶液；由于溶液的张力因素，在溶液干燥过程中葡萄糖不断的析出，并包覆在磷酸铁锂颗粒的表面，形成了一层葡萄糖膜。
将包覆了葡萄糖的磷酸铁锂材料通过高温处理的方式，在Ar/H2保护气氛下，550℃热处理6小时将葡萄糖分解成碳膜。为了保证磷酸铁锂颗粒表面能够完全包覆上碳膜，上述包碳过程重复进行了两次。
包碳后的纳米磷酸铁锂正极材料透射电镜照片如图2所示，纳米颗粒表面包覆了一层均匀的碳膜。
采用上述方法，通过表面包覆碳的方式能够提高材料的导电性能，从而有效的改善材料的导电性能，得到表面均匀包覆碳膜的高性能纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料。
制备的纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料电池性能如图3所示，在0.1C的倍率下，容量达到165mAh/g，接近理论计算值；在5C的倍率下，容量达到81mAh/g。
实施例2：
采用Li2CO3、FeC2O4.2H2O、NH4H2PO4为起始反应物，按磷酸铁锂(LiFePO4)化学计量比配料。
采用行星球磨机对起始反应物进行球磨，球磨10小时，球磨转速为250转/分钟，获得目的产物前躯体。
将所得前躯体在Ar/H2保护气氛下，600℃热处理10小时获得纳米化的微纳结构磷酸铁锂颗粒，材料由纳米级别的一次颗粒团聚而成的微米级别二次颗粒。
将葡萄糖作为碳源放入乙醇等溶剂当中，混合成含有葡萄糖的溶液，葡萄糖在溶液中的质量百分比范围为1.5％。
将微纳结构磷酸铁锂材料放入含有葡萄糖的溶液当中，葡萄糖占磷酸铁锂材料的质量百分比为5wt％，通过球磨等方式将磷酸铁锂在溶液中充分混合，球磨5小时，球磨转速为150转/分钟，转使得磷酸铁锂颗粒与溶液充分接触。
将含有磷酸铁锂和葡萄糖的溶液通过喷雾干燥的方式进行干燥，在喷雾干燥过程中，磷酸铁锂颗粒表面会包覆含有葡萄糖的溶液；由于溶液的张力因素，在溶液干燥过程中葡萄糖不断的析出，并包覆在磷酸铁锂颗粒的表面，形成了一层葡萄糖膜。
将包覆了葡萄糖的磷酸铁锂材料通过高温处理的方式，在Ar/H2保护气氛下，600℃热处理5小时将葡萄糖分解成碳膜。
通过上述技术措施，通过表面包覆碳的方式能够提高材料的导电性能，从而有效的改善材料的导电性能，得到表面均匀包覆碳膜的高性能纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料。
制备的纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料，在0.1C的倍率下，容量达到159mAh/g；在5C的倍率下，容量达到65mAh/g。
实施例3：
采用Li2CO3、FeC2O4.2H2O、NH4H2PO4为起始反应物，按磷酸铁锂(LiFePO4)化学计量比配料。
采用行星球磨机对起始反应物进行球磨，球磨9小时，球磨转速为250转/分钟，获得目的产物前躯体。
将所得前躯体在Ar/H2保护气氛下，650℃热处理9小时获得纳米化的微纳结构磷酸铁锂颗粒，材料由纳米级别的一次颗粒团聚而成的微米级别二次颗粒。
将蔗糖作为碳源放入乙醇等溶剂当中，混合成含有蔗糖的溶液，蔗糖在溶液中的质量百分比范围为10％。
将微纳结构的磷酸铁锂材料放入含有蔗糖的溶液当中，蔗糖占磷酸铁锂材料的质量百分比为10wt％，通过球磨等方式将磷酸铁锂在溶液中充分混合，球磨6小时，球磨转速为150转/分钟，转使得磷酸铁锂颗粒与溶液充分接触。
将含有磷酸铁锂和蔗糖的溶液通过喷雾干燥的方式进行干燥，在喷雾干燥过程中，磷酸铁锂颗粒表面会包覆含有蔗糖的溶液；由于溶液的张力因素，在溶液干燥过程中蔗糖不断的析出，并包覆在磷酸铁锂颗粒的表面，形成了一层蔗糖膜。
将包覆了蔗糖的磷酸铁锂材料通过高温处理的方式，将蔗糖分解成碳膜。
为了保证磷酸铁锂颗粒表面能够完全包覆上碳膜，上述包碳过程重复进行了两次。
通过上述技术措施，通过表面包覆碳的方式能够提高材料的导电性能，从而有效的改善材料的导电性能，得到表面均匀包覆碳膜的高性能纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料。
制备的纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料，在0.1C的倍率下，容量达到162mAh/g；在5C的倍率下，容量达到75mAh/g。

Claims (12)

1.一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料，其分子式为LiFePO4，其特征在于：该材料为微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；该磷酸铁锂一次颗粒表面包覆有具导电性的碳膜；
该材料通过如下步骤制备：
a.制备目的产物前驱体；
b.将所得前躯体经一次高温处理得到微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；
c.将磷酸铁锂材料的微米级二次颗粒放入含有碳源的溶液当中，充分球磨、混合并干燥，使得所述微纳结构的磷酸铁锂颗粒表面形成碳源膜；然后经二次高温处理，使碳源膜分解得到碳膜，得到包覆有碳膜的纳米化磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料，其特征在于：该材料具有如下电池性能：在0.1C的倍率下，容量达到159～165mAh/g；在5C的倍率下，容量达到60～100mAh/g。
3.一种如权利要求1所述的纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a.制备目的产物前驱体；
b.将所得前躯体经一次高温处理得到微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；
c.将磷酸铁锂材料的微米级二次颗粒放入含有碳源的溶液当中，充分混合并干燥，使得颗粒表面形成碳源膜；然后经二次高温处理，使碳源膜分解，使得微纳结构的磷酸铁锂一次颗粒表面包覆有具导电性的碳膜，得到包覆有碳膜的纳米化磷酸铁锂材料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉和纤维素中的至少一种。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a为：采用Li2CO3、FeC2O4.2H2O、NH4H2PO4为起始反应物，按LiFePO4化学计量比配料；然后对起始反应物进行一次球磨，获得目的产物前躯体。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b为：所得前躯体在保护气氛下，经一次高温处理得到微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；所述保护气氛为Ar、H2、N2中的至少一种。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤c为：将碳源放入溶剂中，混合成含有碳源的溶液；然后将微纳结构的磷酸铁锂颗粒放入含有碳源的溶液当中，碳源占磷酸铁锂颗粒的质量百分比为1-10wt％，对该溶液进行二次球磨，使得磷酸铁锂在溶液中充分混合并接触；然后将含有磷酸铁锂和碳源的溶液通过喷雾干燥的方式进行干燥，使得干燥后的微纳结构的磷酸铁锂一次颗粒表面包覆有碳源膜；将该磷酸铁锂材料经二次高温处理，使上述碳源膜分解为碳膜。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自水、乙醇、甲醇中的至少一种。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a为固相烧结法、共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、机械合金化法、微波合成法等方式中的一种或几种。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，为了保证磷酸铁锂颗粒表面能够完全包覆上碳膜，所述包碳过程可以重复多次进行。
11.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述一次高温处理为在保护气氛下，550-650℃下加热9-11小时；二次高温处理为在保护气氛下，550-650℃下加热4-6小时。
12.如权利要求3或7所述的制备方法，其特征在于：所述一次球磨为以转速250转/分钟，球磨9-11小时；二次球磨为以转速150转/分钟，球磨4-6小时。
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