CN104129880B - 用于从聚酰胺合成工艺回收水的方法和*** - Google Patents

Abstract

本公开内容涉及用于从聚酰胺合成工艺回收水的方法和***，具体地，涉及用于从至少一种羧酸和至少一种二胺的制备聚酰胺的缩合反应回收水的***和方法。所述的方法可以包括：从蒸发器获得包含羧酸和二胺中的至少一种以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物通过管式反应器，包括使所述水性混合物经历足以通过所述羧酸和二胺的缩合而进一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的温度和压力，从而产生基本上气相的水；使所述基本上气相的水通过精馏塔，从而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种，以提供基本上气相的纯化水；和将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水。所述的***可以包括管式反应器、精馏塔、冷凝组件和导管网络等。

Description

用于从聚酰胺合成工艺回收水的方法和***

相关申请的交叉引用

本申请要求2013年5月1日提交的美国临时专利申请号61／818,044 的优先权权益，其公开内容通过引用以其全部内容结合在此。

技术领域

本公开内容涉及用于从聚酰胺合成工艺回收水的方法和***，具体地，涉及用于从至少一种羧酸和至少一种二胺的制备聚酰胺的缩合反应回收水的***和方法。

背景技术

聚酰胺经由以下方法获得：其中将二胺(例如，六亚甲基-1，6-二胺)和二羧酸(例如，己二酸)，有时是水中的两种组分的羧酸铵盐的形式在缩聚条件下(例如，在180℃至300℃的范围内的温度)聚合。缩合反应产生聚酰胺(例如，尼龙6，6)和水作为副产物。水副产物在聚酰胺合成工艺的多个阶段产生。

聚酰胺合成工艺有时包括管式反应器的使用。这种管式反应器包括位于沿反应器的长度的排放口，其中允许在聚酰胺合成工艺的过程中以水蒸气的形式产生的水逸出。在通过洗刷***之后，一般允许排放的水蒸气逸出至大气中或在洗刷中冷凝并通过至废水处理工艺。

在关于可以排放至局部下水道***中的水的量没有限制的司法区域中，或在水至下水道***中的排放相对廉价的情况下，水的处置可以意义很小或没有意义。但是存在关于可以丢弃的水的量存在限制并且存在与超过该限制相关的显著的成本后果的司法区域。另外，大体积的脱矿物质的水的使用可以存在显著的成本。因此，对用于从聚酰胺-制造设备回收水的方法和***存在持续的需求，尤其是在当超过水排放极限时产生显著的成本后果的司法区域中。

发明内容

丢弃在聚酰胺合成工艺的过程中产生的水是有问题的，尤其是当它是液体形式并且可以以提纯的形式(例如，以提纯的液体形式)回收并以液体形式(例如，构成二胺／二羧酸溶液)或气态形式(即，以蒸汽的形式，其中可以使用蒸汽将热传递到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件)在工艺中重新使用的情况。

本公开内容涉及一种***和方法，其解决以提纯的形式从在聚酰胺合成工艺中使用的管式反应器回收水的问题。本文描述的***和方法或者以液体形式重新使用从在聚酰胺合成工艺中使用的管式反应器回收的提纯的水，或者以蒸汽的形式使用在聚酰胺合成工艺中使用的管式反应器中产生的水以将热从蒸汽传递到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

附图说明

在附图中，贯穿数个视图可以使用相同的数字描述相同的元件。附图通过实例的方式而非限定的方式一般地示例本公开内容中讨论的多个实施方案。

图1是用于聚酰胺的制造的***的图示。

图2是管式反应器的图示(顶视图)。

具体实施方式

本公开内容描述用于从至少一种羧酸和至少一种二胺的制备聚酰胺的缩合反应回收水的***和方法，其包括：从蒸发器获得包含羧酸和二胺中的至少一种以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物通过管式反应器，同时使所述水性混合物经历足以通过所述羧酸和二胺的缩合而进一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的温度和压力，从而产生基本上气相的水；使所述基本上气相的水通过精馏塔，从而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种，以提供基本上气相的纯化水；和将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水。

参考图1，贮器10(有时称为“盐池(salt strike)”)可以含有水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水。在一些实例中，二羧酸和二胺形成二胺和二羧酸的盐，如铵盐或二铵盐，其在贮器10中溶解在水中。可以使用贮器10混合或储存水溶液。对于贮器10预期的贮器的类型不受限制并且可以是任意合适的贮器。

在一个实例中，水溶液可以经由管线12、阀14和管线16进入至蒸发器18，其中可以将水溶液通过将一部分的基本上液相的水(例如，通过在约100℃至约300℃的温度加热)转化为基本上气相的水而浓缩。

如本文所使用的，术语“二羧酸”广义地是指C₄-C₁₈α，ω-二羧酸。该术语包括C₄-C₁₀α，ω-二羧酸和C₄-C₈α，ω-二羧酸。C₄-C₁₈α，ω-二羧酸包括的二羧酸的实例包括，但是不限于，琥珀酸(丁烷二酸)、戊二酸(戊烷二酸)、己二酸(己烷二酸)、庚二酸(庚烷二酸)、辛二酸(辛烷二酸)、壬二酸(壬烷二酸)和癸二酸(癸烷二酸)。在一些实例中，C₄-C₁₈α，ω-二羧酸是己二酸、庚二酸或辛二酸。在再其他的实例中，C₄-C₁₈α，ω-二羧酸是己二酸。

如本文所使用的，术语“二胺”广义地是指C₄-C₁₈α，ω-二胺。该术语包括C₄-C₁₀α,ω-二胺和C₄-C₈α，ω-二胺。由C₄-C₁₈α，ω-二胺包括的二胺的实例包括，但是不限于，丁烷-1，4-二胺、戊烷-1，5-二胺和己烷-1，6-二胺，也称为六亚甲基二胺。在一些实例中，C₄-C₁₈α，ω-二胺是六亚甲基二胺。

在一些实例中，在本文预期己二酸与六亚甲基二胺组合的使用。

如本文所使用的，术语“聚酰胺”广义地是指聚酰胺如尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙12、尼龙6,6、尼龙6,9；尼龙6，10、尼龙6，12，或它们的共聚物。

如本文所使用的术语“基本上”是指大部分，或主要地，为至少约50％、 60％、70％、80％、90％、95％、96％、97％、98％、99％、99.5％、99.9％、 99.99％，或至少约99.999％以上。

在蒸发器18中，可以将包含二羧酸和二胺的水溶液通过将一部分的基本上液相的水转化(例如，通过在约100℃至约300℃温度加热)为基本上气相的水从而浓缩。在蒸发器18中，二羧酸和二胺也可以部分地反应以形成包含聚酰胺预聚物(例如，未基本上完全聚合的聚酰胺)的水性混合物。

在一些情况下，排放口管线26可以接收通过管线22和阀24传递的至少一些基本上气相的水。排放口管线26可以与洗刷***(未显示)或合适的冷凝器(未显示)流体连通，其可以将基本上气相的水转化为基本上液相的水。可以将一部分的基本上液相的水传递到储存容器(未显示)用于，例如，后续使用或丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道***(未显示)中。在一个实施方案中，可以将一部分的基本上液相的水传递到储存容器(未显示) 用于，例如，后续使用；可以将一部分丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道***(未显示)中；并且可以将一部分重新使用(例如，在贮器10或管式反应器34中重新使用)。在管式反应器中重新使用可以包括作为蒸汽重新使用，如用于热传递。

如本文所使用的，术语“聚酰胺预聚物”广义地是指未反应的二羧酸和二胺；是指未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)；并且是指未反应的二羧酸和二胺和未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)的混合物。聚酰胺预聚物可以主要地或整体地由二胺／二酸盐组成，或者可以主要地或整体地由聚酰胺组成，并且不需要包括任意大比例的，或任意的，以它们的纯的形式的二酸和二胺。

包含聚酰胺预聚物的水性混合物可以通过管线28、阀30和管线32 传递到管式反应器34(侧视图在图1中给出并且顶视图在图2中给出)，其中未反应的二羧酸和二胺可以进一步反应并形成另外的聚酰胺预聚物。

在多个实例中，反应器可以加热反应混合物并从其蒸发水，将平衡进一步向聚酰胺产物推动。可以将反应混合物在反应器内加热至任意合适的温度，如约150-400℃，或约250-350℃，或约250-310℃，或约200℃或更低，或约210℃、220、230、240、250、260、265、270、275、280、 285、290、295、300、305、310、320、330、340℃或约350℃或更高。离开反应器并通到闪蒸器的反应混合物可以具有任意合适的重量％的水，如约0.000,1重量％至20重量％，0.001至15重量％，或约0.01至15重量％，或约0.000,1重量％或更低，或约0.001重量％、0.01、0.05、0.06、 0.07、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、 1.4、1.6、1.8、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、 17、18、19重量％，或约20重量％或更高。

参考图2，管式反应器34可以是可以用于进一步聚合未反应的二羧酸、二胺和聚酰胺预聚物以形成另外的聚酰胺预聚物的任意合适的管式反应器。管式反应器34可以具有任意合适的形状和设计。管式反应器34 可以包括具有设置在圆柱形管的外侧的夹套的圆柱形管。

管式反应器34可以具有任意合适的长度，如沿直的部分和弯曲的部分的入口与出口之间的长度。管式反应器34可以具有约50至约300米，约75至约125米，或约90至约110米，或约50米或更小，或约60米、 70、80、85、90、95、100、105、110、115、120、130、140、150、160、170、180、190、200、225、250、275或约300米或更大的长度。

管式反应器34可以具有任意合适的如直的和弯曲的部分的内径。内径可以从反应器的一端至另一端变化，或者内径可以是常数。例如，内径可以从管式反应器的入口至管式反应器的出口扩大。管式反应器34可以具有约10cm至80cm，或约25cm至约60cm，或约35cm至50cm，或约10cm或更低，或约15cm、20、25、30、35、36、37、38、39、40、 41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、55、60、65、70、75cm或约80cm或更大的内径。如果管式反应器34包括夹套，夹套可以具有任意合适的外直径，在一些情况下与管式反应器34的外直径相配合，如超过内径约1-50cm，或约1至25cm，或超过内径约1cm或更低，或超过内径约2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、 32、34、36、38、40、42、44、46、48或约50cm或更大。

管式反应器可以具有不变的内径，或者直径可以从反应器的入口至出口扩大，如线性扩大，或非线性扩大。直径可以足够地扩大以使得当使用反应器时从反应器的入口至出口保持基本上恒定压力。直径可以扩大以使得当使用反应器时压力从入口至出口降低。管式反应器的膨胀率可以足以使得对反应混合物施加的热、从反应混合物通过气化和排放移除的水的量，以及在沿长度的给定位置的反应混合物的压力的组合有助于保持反应混合物朝向反应器的出口的流动和减少或最小化凝胶或其他的杂质的产生或积聚。反应器的内径可以相对于约6.25m至约750m的长度扩大约2.5 cm，相对于约22.5m至约550m的长度扩大约2.5cm，相对于22.5m至约110m的长度扩大约2.5cm，或相对于约6m的长度或更低，或相对于约8m、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、120、125、150、175、200、225、250、 275、300、325、350、375、400、425、450、475、500、525、550、600、650、700或约750m的长度扩大约2.5cm。

管式反应器34可以具有任意合适的长度／内径(L／ID，例如，管式反应器的长度除以内径)。例如，管式反应器34的L／ID可以是约50至2500，或约100至500，或约230至270，或约50或更低，或约75、100、125、 150、175、200、210、220、230、235、240、245、250、255、260、265、 270、280、290、300、400、500、600、700、800、900、1000、1250、1500、 1750、2000、2250或约2500或更高。

参考图1和2，管式反应器34沿其长度包括一个或多个排放口62。管式反应器34可以包括任意合适的数目和类型的排放口62，以使得可以将蒸汽从排放口62释放。管式反应器34可以包括沿其长度任意合适数目的排放口62。例如，管式反应器34可以沿其长度具有约5至50个排放口62，或约10至25个排放口62，或约5个以下排放口62，或沿其长度约6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、 22、23、24、25、30、35、约45个排放口62或约50个或更多个排放口 62。

排放口62可以在管式反应器34中以离开相邻的排放口62任意合适的平均距离的范围存在。例如，管式反应器34可以沿管式反应器34的长度每约2米至约15米，沿管式反应器34的长度每约3米至约9米，或每约5至约8米具有平均约1个排放口62，或沿管式反应器34的长度每约 2米以下，或约每3米、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或约 15米或更多具有平均约1个排放口62。

管式反应器34可以沿其长度具有排放口62之间任意合适的平均间隔量。例如，排放口62可以沿管式反应器34的长度隔开平均约2米至约 15米，约3米至约9米，或者可以沿管式反应器34的长度隔开平均约5 至约8米，或平均约2米或更低，或沿管式反应器34的长度隔开平均约 3米、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14，或平均约15米或更多。

管式反应器34可以具有一定数目和分布的排放口62以使得管式反应器34内基本上气相的水的速度不超过任意合适的最大值。例如，排放口62的数目和分布可以足以使得管式反应器34内的蒸汽的速度不超过约 0.5m／s至约400m／s、1-200m／s、2-100m／s、4-50m／s或约0.5m／s，或更低，或约1m／s、2、3、4、5、15、10、20、25、30、35、40、45、50、 55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、125、150、175、200、250、 300m／s，或约400m／s，或更高。

管式反应器可以具有任意合适的从其通过的聚合物材料的流速。例如，流速可以是1L／分钟至约1,000,000L／分钟，或约10L／分钟至约100,000L／分钟，或约1L／分钟以下，10L／分钟、20、30、40、50、60、70、80、 90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、 500、600、700、800、900、1,000、2,500、5,000、10,000、50,000、100,000、 500,000或约1,000,000L／分钟以上。包括管式反应器的聚合***可以以任意合适的速率制造聚合物，如约1L／分钟至约1,000,000L／分钟，或约10 L／分钟至约100,000L／分钟，或约1L／分钟或更低，10L／分钟、20、30、 40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1,000、2,500、5,000、 10,000、50,000、100,000、500,000或约1,000,000L／分钟，或更高。

管式反应器34可以具有一定数目和分布的排放口62以使得管式反应器34具有任意合适的F因子。排放口62可以连接至合适的排放口管线。该方法可以包括将水注入至排放口管线。可以将水以任意合适的速率注入至每个排放口。

本发明的管式反应器可以在关闭和清洁以移除凝胶或其他的污染物之间运行任意合适的时间。例如，该方法可以在不关闭管式反应器用于清洁的情况下进行至少约1至7年，2至5年，或约2.3至3年，或约3年。

管式反应器可以在其中具有任意合适的反应混合物和蒸汽的流动方式。例如，管式反应器可以具有主导地环形流动(例如，大部分液体与反应器管的内侧接触，同时气体和蒸汽主要在反应器管的中心向下行进)。在一些实例中，管式反应器可以具有活塞流(例如管中基本上连续的液体圆柱，掺杂有管中基本上连续的气体和蒸汽的圆柱)，以及其他的流动方式(例如，液体停留在管的底部形成大约半个圆柱同时气体和蒸汽停留在管的顶部)。在管式反应器中可以出现环形流、活塞流和其他的流动方式的任意合适的组合。

在图1中给出的非限制性实例中，管式反应器34上的排放口62连接至一个或多个管线64，其可以是可以连通至一个或多个管线68的集管66 的一部分。一个或多个管线68可以连接至包括一个或多个精馏区81的一个或多个精馏塔80(在图1中仅给出一个)。在一个实施方案中，一个或多个管线64的每一个可以直接连接至管线68(该构造未显示在图1中)。在一个实施方案中，管线68可以不存在并且一个或多个管线64的每一个可以直接连接至精馏塔80(该构造未显示在图1中)。

精馏塔80可以是任意合适的精馏塔。参见，例如，美国专利号 3,900,450，其通过引用以其全部内容结合在此。基本上气相的水可以流动至精馏塔80中，其，在图1中给出的非限制性实例中，包括八个塔盘T1-T8。塔盘T1-T8可以是，例如，泡罩塔盘或筛板塔盘并且可以是多于或少于八个的数目。本领域技术人员将明白塔盘T1-T8可以被任意合适的塔填充物替代，包括玻璃绒、拉西环、玻璃珠、结构化的填充物或任意合适的塔填充材料。塔可以具有任意合适的高度，如约1M至约500M，或约1 M至约20M，或约1M以下，或约2M、3、4、5、6、7、8、9、10、 12、14、16、18、20、25、30、35、40、45、50、100、150或约200M 以上。塔可以具有任意合适的直径，如约0.1M至约30M，或约0.1M 至约10M，或约0.1M以下，或约0.5M、1、2、3、4、5、6、7、8、9、 10、12、14、16、18、20、22、24、26、28或约30M。

基本上气相的水从精馏塔80的底部升起并通过精馏区81。从顶部塔盘即在本文表示为塔盘T8升起的基本上气相的水接触部分冷凝器-预加热器82并且可以部分地冷凝以产生回流。从部分冷凝器-预加热器82回流返回到精馏塔80的回流量可以通过进入部分冷凝器-预加热器82的至少一种流体(例如，可以流动通过冷凝器-预加热器盘管用于将其预热的目的的包含二羧酸、二胺和基本上液相的水的水溶液)的量、浓度和温度等；和精馏区81中的压力控制。部分冷凝器-预加热器82的热传递区域可以，在一个实例中，配置为使得其中流体的流动上的增加使得作为回流的冷凝的基本上气相的水的量增加。在一些实例中，可以在精馏塔80的底部收集的基本上液相的水可以使用任意合适的方式加热以将其转化为基本上气相的水，从而产生至少一些回流。

当基本上气相的水通过精馏区81时，在贮器70中以其基本上水溶液的形式收集的二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种。之后基本上可以将包含二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种的水溶液，在一些实例中，通过管线72、阀30和管线32再循环至管式反应器34中，以在聚酰胺合成工艺中重新使用。在一个实例中，可以将二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种以基本上其水溶液的形式收集在贮器70中。可以将溶液经由管线或阀网络(未显示在图1中)传递到聚酰胺合成工艺的非限定性地包括贮器10或蒸发器18的一个或多个部件。在一些情况下，贮器70可以位于T2、T4 或T6的位置(该构造未显示在图1中)。在一些情况下，在精馏塔内可以存在多于一个贮器70。在一些情况下，可以将二羧酸加入(例如，经由注入)至贮器70或塔中较高的塔盘以例如与二胺，如六亚甲基二胺反应。之后可以将由二羧酸和二胺的反应得到的物质(例如，聚酰胺预聚物)通过管线72、阀30和管线32再循环，例如，返回到反应器34。

可以从精馏塔80的顶部通过排放口管线74和阀76排放的未冷凝的基本上气相的水可以构成基本上气相的纯化水。基本上气相的纯化水可以通过管线78传递到冷凝器83，可以将其在其中冷凝为基本上液相的水。基本上液相的水可以之后通过管线84、阀86和管线88传递。在一些实施方案中，可以将水传递到过滤器或吸收组件90，如在图1中给出的。在一些实施方案中，基本上液相的水可以直接用于蒸汽也可以在不进一步纯化的情况下在上游再循环(未显示在图1中)。在管线74处离开塔80的水可以包括基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水中的至少一个，或它们的组合)。在管线74中出现的水可以是基本上脱矿物质的，如果引入返回到该工艺中其可以允许减少的新鲜的脱矿物质的水的消耗，带来成本节约。

除了移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种之外，精馏塔可以从基本上气相的水移除一种或多种杂质如导致凝胶的物质和聚酰胺降解物质中的至少一种。分离的杂质可以是固体(未溶解的)杂质如重金属。在水中不溶或在水中最低限度地溶解的重金属可以与基本上气相的水以在其中含有悬浮物的水滴的形式一起流动至再循环装置中。特定的重金属，如铁、钴、锰、镁和钛，以及无机材料如二氧化硅，可以催化凝胶的形成，包括通过催化双(六亚甲基)三胺的形成而催化凝胶的形成。分离的杂质可以具有与水的沸点不同的沸点，如环戊酮(BP=131℃)，六亚甲基亚胺(BP= 138℃)，或双(六亚甲基)三胺(BP=163-164℃)。环戊酮、六亚甲基亚胺、双(六亚甲基)三胺可以作为封端剂(例如，在聚合物的一个或多个端过早地终止聚合)、支化剂(例如，导致聚合物线料丧失直链性，其可以形式凝胶)，以及作为最终的聚酰胺产物中的直链的单元(例如，其可以打乱聚酰胺规则的重复单元，降低产物品质)。从精馏塔出现的水可以适宜地没有一种或多种导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质以使得可以获得高水再循环比而不积累导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质。

过滤或吸收组件90可以通过从基本上液相的水移除杂质(例如，导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质)而纯化基本上液相的水。代表性过滤器或吸收组件90可以是任意合适的构造并且可以包括粗过滤器(例如，200μm) 以及，任选地，热交换器，其都可以连接有第一细过滤器(例如，50μm)。第一细过滤器可以是任意合适的构造，包括所连接的至少一个活性炭吸附剂床。基本上液相的水可以之后通过第二细过滤器(例如，5μm)以移除可以离开吸附剂床的颗粒物质，包括活性炭吸附剂。可以使用过滤器或吸收组件90移除的杂质的实例包括重金属如铁、钴、锰、镁和钛，并且可以包括有机材料如环戊酮、六亚甲基亚胺、双(六亚甲基)三胺，以及无机材料如二氧化硅。

在多个实施方案中，管线74可以是从精馏塔80的侧部取出物(side draw)，而不是图1中示例的顶部流的塔。侧部取出物可以携带基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合。具有比水更低的沸点的材料可以从塔的顶部出现。在一些实施方案中，塔可以具有离开塔的下部的底部流，其可以含有具有比水更高沸点的物质(例如，己二酸、六亚甲基二胺、环戊酮、六亚甲基亚胺和双(六亚甲基)三胺中的至少一种)。底部流可以携带固体杂质，如铁、钴、钛、锰、镁和二氧化硅。在一些实施方案中，底部流可以将反应物返回到反应器34或蒸发器18，任选地首先通过与单元98相似的过滤器组件以移除固体杂质。在一些实施方案中，塔可以具有低于管线74从塔取出(作为顶部取出物或侧部取出物)的高度并且高于塔的底部的侧部取出物，以使得可以将具有中间体沸点的材料从该***移除。例如，在一些实施方案中，该塔可以包括：底部流，其包含包括以下物质：如固体杂质、己二酸和六亚甲基二胺中的至少一种；第一侧部取出物，其包含环戊酮、六亚甲基亚胺和双(六亚甲基)三胺中的至少一种，以及顶部取出物或第一侧部取出物之上的第二侧部取出物，其携带基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水中的至少一种。

基本上液相的水可以例如通过下列方法重新使用：将基本上液相的纯化水通过管线92、阀94和管线96返回到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件，非限制性地包括贮器10。在一个实施方案中，可以将基本上液相的纯化水通过管线92、阀94和管线98传递到储存容器100用于，例如，后续使用。在一个实施方案中，可以将基本上液相的水从冷凝器83，或从过滤器或吸收组件90传递到聚酰胺-制造设备的下水道***(未显示)中。在一个实例中，可以将一部分的基本上液相的水传递到储存容器100用于，例如，后续使用；可以将一部分丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道***(未显示)中；并且可以将一部分通过使其进入聚酰胺合成工艺的一个或多个部件而重新使用(例如，在贮器10、蒸发器18、反应器34、闪蒸器42、后缩聚器50或储存容器100的一个或多个中重新使用)。在多个实施方案中，重新使用基本上液相的水可以包括将水转化为蒸汽并且在聚酰胺合成工艺的一个或多个部件中使用蒸汽。

在一些实例中，在管线74中从精馏塔80出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或离开吸收或过滤装置的水足够纯，以作为蒸汽的源在聚酰胺合成工艺中使用，例如，至少约90重量％纯，或约91重量％，92，93，94，95，96， 97，98，99，99.9，99.99，99.999，99.999,9，99.999,99，或约99.999,999 重量％或更加纯。在一些实施方案中，蒸汽具有足够的纯度以用于驱动真空蒸汽排出器以可靠的运行在下游后缩聚器上抽真空。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的重金属(例如，单质重金属或包含重金属的化合物)的浓度，如约1重量％或更少，或约0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、 50ppm、10ppm、5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5 ppb或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从精馏塔或过滤器或吸收组件出现的水可以具有在重金属的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约10％、 20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、99.99，或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的铁(例如，单质铁或包含铁的化合物)的浓度，如约1重量％或更少，或约0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb 至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、 5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从精馏塔或过滤器或吸收组件出现的水可以具有在铁的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、 70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、99.99，或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的钴(例如，单质钴或包含钴的化合物)的浓度，如约1重量％或更少，或约0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb 至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、 5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从精馏塔或过滤器或吸收组件出现的水可以具有在钴的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、 70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、99.99，或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的锰(例如，单质锰或包含锰的化合物)的浓度，如约1重量％或更少，或约0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb 至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、 5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从精馏塔或过滤器或吸收组件出现的水可以具有在锰的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、 70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、99.99，或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的镁(例如，单质镁或包含镁的化合物)的浓度，如约1重量％或更少，或约0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb 至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、 5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从精馏塔或过滤器或吸收组件出现的水可以具有在镁的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、 70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、99.99，或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的钛(例如，单质钛或包含钛的化合物)的浓度，如约1重量％或更少，或约0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb 至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、 5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从精馏塔或过滤器或吸收组件出现的水可以具有在钛的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、 70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、99.99，或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的二氧化硅的浓度，如约1重量％或更少，或约0.5重量％、 0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb至约10,000ppm，约10ppb至约 1,000ppm，约100ppb至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、 50ppb、10ppb、5ppb或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从精馏塔或过滤器或吸收组件出现的水可以具有在二氧化硅的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、 99、99.9、99.99，或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的环戊酮的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％， 4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb至约100 ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、 10ppm、5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb，或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件出现的水或从精馏塔出现的水可以具有在环戊酮的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、 99.99或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的六亚甲基亚胺的浓度，如约10重量％或更少，或约5 重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb 至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、 50ppm、10ppm、5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5 ppb，或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件出现的水或从精馏塔出现的水可以具有在六亚甲基亚胺的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约 99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、 98、99、99.9、99.99或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的双(六亚甲基)三胺的浓度，如约10重量％或更少，或约 5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb 至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、 50ppm、10ppm、5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5 ppb，或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件出现的水或从精馏塔出现的水可以具有在双(六亚甲基)三胺的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50 至约99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、 97、98、99、99.9、99.99或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的六亚甲基二胺的浓度，如约10重量％或更少，或约5 重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb 至约100ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、 50ppm、10ppm、5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5 ppb，或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件出现的水或从精馏塔出现的水可以具有在六亚甲基二胺的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约 99％减少，或约10％、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、 98、99、99.9、99.99或约99.999重量％减少，或更多。

从精馏塔出现的水(例如，基本上气相的水、基本上气相的纯化水、基本上液相的纯化水，或它们的组合)或从过滤器或吸收组件出现的水可以具有任意合适的己二酸的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％， 4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5、0.1、0.05、0.01重量％或更少，约1ppb至约10,000ppm，约10ppb至约1,000ppm，约100ppb至约100 ppm，或约5,000ppm或更多，约1,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、 10ppm、5ppm、1ppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb，或约1ppb或更少。与离开反应器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件出现的水或从精馏塔出现的水可以具有在己二酸的总量上的任意合适的减少，如约1％至约100％减少，或约50至约99％减少，或约 10％、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、 99.99或约99.999重量％减少，或更多。

无论基本上液相的水或基本上气相的水最终如何重新使用(例如，在贮器10、管式反应器34中重新使用，或储存在储存容器100中)，本文描述的方法和***将至少80％以下的离开精馏塔80的基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的水。在一些情况下，可以将至少85％、至少90％、至少95％、至少99％，约80％至约100％，约80％至约90％，约85％至约95％，约90％至约99％或约100％的离开精馏塔80的基本上气相的水冷凝为基本上液相的水。

在一些实例中，本文描述的方法和***还包括以至少0.2∶1，v／v的水再循环比进行操作。如本文所使用的，术语“再循环比”广义地是指，重新使用／再循环至贮器的液体水相对于用于与其他成分一起构成在贮器10 中含有的水溶液的“新鲜的”液体水(即，来自除了从基本上气相的水冷凝成基本上液相的水之外的其他的源的水)的体积的体积比。在一些实例中，水再循环比可以为至少0.2∶1或更低，或约0.3∶1、0.4∶1、0.5∶1、0.6∶1、0.7∶1、0.8∶1、0.9∶1、1∶1、1.1∶1、1.2∶1、1.3∶1、1.4∶1、1.5∶1、1.6∶1、1.7∶1、1.8∶1、 1.9∶1、2∶1、2.2∶1、2.4∶1、2.6∶1、2.8∶1、3∶1、3.5∶1、4∶1、4.5∶1、5∶1、6∶1、 7∶1、8∶1、9∶1；20∶1；50∶1、100∶1，或约200∶1或更高。在其他的实例中，水再循环比在约1∶1至约200∶1，例如，约10∶1至约100∶1或约25∶1至约 100∶1的范围内。

在一些实例中，本文提到的管线和阀中的一个或多个，包括用于输送基本上气相的水的那些(例如，管线74、阀76和管线78)和基本上液相的水的那些(例如，管线84、阀86、管线88、管线92、阀94、管线96和管线98)，由不锈钢或其他的材料制成，这有助于保持、减少或最小化至少基本上液相的纯化水中的杂质如导致凝胶的物质和聚酰胺降解物质的水平。

如本文所使用的，术语“铁”广义地是指铁离子(例如，在溶液中作为 Fe³⁺和Fe²⁺离子)、单质铁、氧化铁(例如，FeO、Fe₂O₃和Fe₃O₄)，以及铁的化合物。

如本文所使用的，术语“钴”广义地是指钴离子(例如，在溶液中作为 Co³⁺和Co²⁺离子)、单质钴，以及钴的化合物，其可以作为凝胶催化剂。

如本文所使用的，术语“锰”广义地是指锰离子，单质锰，以及锰的化合物，其可以作为凝胶催化剂。

如本文所使用的，术语“镁”广义地是指镁离子，单质镁，以及镁的化合物，其可以作为凝胶催化剂。

如本文所使用的，术语“钛”广义地是指钛离子，单质钛，以及钛的化合物，其可以作为凝胶催化剂。

在管式反应器34中形成的聚酰胺预聚物可以通过管线36、阀38和管线40进入至闪蒸器42。闪蒸器42，进而，可以与后缩聚器50通过管线44、阀46和管线48流体连通。后缩聚器50可以，进而，与管线54、阀56和管线58流体连通，基本上聚合的聚酰胺可以通过它们传递用于进一步处理(例如，旋转或造粒)。

实施例

连续聚合方法。在实施例中进行以下方法。在连续尼龙6,6制造方法中，将己二酸和六亚甲基二胺在盐池中以大约等摩尔比混合在水中，以形成含有尼龙6,6盐和具有约50重量％水的水性混合物。将盐水溶液以大约105L／分钟传递到蒸发器。蒸发器将盐水溶液加热至约125-135℃ (130℃)并且将水从加热的盐水溶液移除，使得水浓度升高至约30重量％。将蒸发的盐混合物以大约75L／分钟传递到管式反应器。管式反应器具有约100米的长度和约40.6cm的平均内径，每50m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，具有约246的L／D比例，并且具有沿长度分布的17个排放口。反应器将蒸发的盐混合物的温度升高至约218-250℃ (235℃)，允许反应器将水从加热的蒸发的盐混合物以进一步移除，使得水浓度达到至约10重量％，并且使得盐进一步聚合。将反应的混合物以大约60L／分钟传递到闪蒸器。闪蒸器将反应的混合物加热至约270-290℃ (285℃)以从反应混合物进一步移除水，使得水浓度达到约0.5重量％，并且使得反应的混合物进一步聚合。将具有约13的相对粘度的闪蒸的混合物以大约59L／分钟传递到后处理器。在闪蒸器与后处理器之间的传递管中，聚合物混合物保持约285℃的温度。后处理器使聚合混合物经受真空以进一步移除水，使得水浓度达到约0.1重量％并且相对粘度达到约60，以使得聚酰胺获得合适的最终范围的聚合度，之后将后缩聚过的聚合混合物以约59L／分钟传递到挤出机和造粒机。

用于凝胶率的测定的一般方法。通过取通过两种方法确定的凝胶率的平均值确定实施例中描述的每个凝胶率。在第一方法中，当反应混合物仍然热时，将液体反应混合物从***排出，将***冷却，拆解，并且视觉观察以估计其中的凝胶的体积。在第二方法中，当反应混合物仍然热时，将液体反应混合物排出***，将***冷却，装入水，并且排出水。从没有凝胶的***体积减去从***排出的水的体积以确定***中凝胶的体积。为了确定设备的一个或多个特定件或特别位置下游中的凝胶率，仅将设备的特定件或特别位置下游的***填充水。在两种方法中，凝胶的密度据估计为 0.9g/cm³。

变量X是贯穿实施例的常数值。精馏塔具有用于至少部分分离固体杂质和具有比水更低的沸点的物质的侧部或底部取出物。

实施例1.比较.没有从再循环水移除杂质，没有热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且在不进一步纯化的情况下冷凝。将18.5Kg／分钟的 235℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的90℃水液体需要约48MJ／分钟。将来自反应器的大约18.5L／分钟的冷凝的未提纯的水再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的提纯的水含有约100ppm铁、约50ppm钴、约10,000ppm环戊酮、约8,000ppm六亚甲基亚胺、约5,000ppm双(六亚甲基)二胺、约 100,000ppm六亚甲基二胺和约1,000ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约1Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约X／天进行操作，外加约15.5*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例2.比较.没有从再循环水移除杂质，碳钢蒸发器再循环装置，没有热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且在不进一步提纯的情况下冷凝。将18.5Kg／分钟的 235℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的90℃液态水需要约48MJ／分钟。将大约18.5L／分钟的冷凝的未提纯的水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是碳钢。在线3个月之后，再循环至盐池的提纯的水含有约10,000ppm铁、约5,000ppm钴、约20,000ppm环戊酮、约16,000ppm六亚甲基亚胺、约10,000ppm双(六亚甲基)三胺、约 100,000ppm六亚甲基二胺和约1,000ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约2Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约X／天以进行操作，加上约15.5*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。

实施例3.比较.不从再循环水移除杂质，腐蚀控制-处理的碳钢蒸发器再循环装 置，无热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且在不进一步提纯的情况下冷凝。将18.5Kg／分钟的 235℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的90℃液态水需要约48MJ／分钟。将大约 18.5L／分钟的冷凝的未提纯的水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是碳钢，其用正磷酸二氢钠、苯甲酸钠、亚硝酸钠和硝酸钠的组合处理过。在线3个月之后，再循环至盐池的提纯的水含有约100ppm铁、约50ppm钴、约10,000ppm环戊酮、约8,000ppm 六亚甲基亚胺、约5,000ppm双(六亚甲基)二胺、约100,000ppm六亚甲基二胺和约1,000ppm己二酸。由该***制造的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有 0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约1Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约X／天以进行操作，加上约15.5*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。

然而，在约6个月的期间内，腐蚀控制材料从碳钢浸滤出，部分地丧失它们的腐蚀控制效果并污染聚酰胺产物。在线6个月之后，再循环至盐池的冷凝的提纯的水含有约10,000ppm铁、约5,000ppm钴、约20,000ppm 环戊酮、约16,000ppm六亚甲基亚胺、约10,000ppm双(六亚甲基)二胺、约100,000ppm六亚甲基二胺和约1,000ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。在6个月之后，***中的凝胶形成速率为约1.5Kg/天。

实施例4.比较.从再循环水选择性地但不充分地移除一些杂质，具有过滤，无热整 合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并冷凝。将18.5Kg／分钟的235℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约48MJ／分钟。将冷凝水通过含有粗过滤器(200μm) 并连接有第一细过滤器(50μm)的过滤器组件清洁。第一细过滤器连接有含约50Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器 (5μm)。大约18.5L／分钟的冷凝清洁的水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约50ppm铁、约25ppm钴、约8,000ppm环戊酮、约7,000ppm六亚甲基亚胺、约4,000ppm双(六亚甲基)二胺、约 100,000ppm六亚甲基二胺和约1,000ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约3.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约1Kg／天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约3*X／天以进行操作，加上约15.5*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。

实施例5.比较.从再循环水选择性地但不充分地移除杂质，具有精馏，没有热整 合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的1M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约35ppm铁、约15ppm钴、约5,000ppm环戊酮、约4,000ppm六亚甲基亚胺、约2,000ppm双(六亚甲基)二胺、约50,000ppm六亚甲基二胺和约500ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约3.5 的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为 18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1 的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.6Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约3*X／天以进行操作，外加约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例6.杂质从再循环水的选择性移除，具有1∶1再循环比，具有精馏，没有热整 合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约10ppm铁、约5ppm钴、约100ppm环戊酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm 己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据 ASTM D1925测量的黄度指数。将不含有杂质的来自蒸发器的大约9.5L／分钟的提纯的水(例如，从蒸发器中的反应混合物移除的水的总量的约30 重量％)同样再循环返回到盐池。进入盐池的再循环的水的总量为28L／分钟，将其与28L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.4Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约4*X／天以进行操作，外加约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约3*X。

实施例7.从再循环水选择性移除杂质，具有精馏，没有热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约10ppm铁、约5ppm钴、约100ppm环戊酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm 己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据 ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.4Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约4*X／天以进行操作，外加约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例8.从再循环水选择性移除杂质，具有精馏，没有热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的10M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约1ppm铁、约0.5ppm钴、约10ppm环戊酮、约8ppm六亚甲基亚胺、约5ppm双(六亚甲基)二胺、约100ppm六亚甲基二胺和约1ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.4的根据ASTM D1925 测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.35Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约16*X／天以进行操作，外加约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例9.从再循环水选择性移除杂质，具有精馏和过滤，无热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将冷凝的液体通过含有粗过滤器(200μm)并连接有第一细过滤器(50μm)的过滤器组件进行清洁。第一细过滤器连接有含约50Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器(5μm)。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5 L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约5ppm铁、约2ppm钴、约50ppm环戊酮、约40ppm六亚甲基亚胺、约25ppm双 (六亚甲基)二胺、约2,500ppm六亚甲基二胺和约25ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.35Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约5*X／天以进行操作，外加约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例10.从再循环水选择性移除杂质，4∶1的再循环比，无热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约10ppm铁、约5ppm钴、约100ppm环戊酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。将不含有杂质的来自蒸发器的大约26.3L／分钟的提纯的水(例如，从蒸发器中反应混合物移除的全部水的约82重量％) 同样再循环返回到盐池。进入盐池的再循环的水的总量为44.8L／分钟，将其与11.2L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有4∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.4Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约5*X／天以进行操作，加上约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约50*X。

实施例11.从再循环水选择性移除杂质，14.1∶1的再循环比，无热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约10ppm铁、约5ppm钴、约100ppm环戊酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。将不含有杂质的来自蒸发器的大约32L／分钟的提纯的水(例如，从蒸发器中反应混合物移除的水的100重量％)同样再循环返回到盐池。进入盐池的再循环的水的总量为50.5L／分钟，将其与3.5 L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有14.4∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.4Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约5*X／天以进行操作，加上约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约60*X。

实施例12.从再循环水选择性移除杂质，碳钢蒸发器再循环装置，具有精馏，无热 整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是碳钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约 100ppm铁、约50ppm钴、约500ppm环戊酮、约220ppm六亚甲基亚胺、约200ppm双(六亚甲基)二胺、约1,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm 己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.8的根据 ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.5Kg／天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约4*X／天以进行操作，加上约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。

实施例13.从再循环水选择性移除杂质，处理的碳钢蒸发器再循环装置，具有精 馏，没有热整合。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气冷凝为液体用于再循环。将18.5Kg／分钟的100℃蒸汽冷凝为18.5L／分钟的水性90℃液体需要约43MJ／分钟。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置和所连接的传递管主要是碳钢，其被用正磷酸二氢钠、苯甲酸钠、亚硝酸钠和硝酸钠的组合处理过。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约 10ppm铁、约5ppm钴、约100ppm环戊酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约 50ppm双(六亚甲基)二胺、约5,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTM D1925 测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与 37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.4Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约4*X／天以进行操作，外加约14*X／天的冷凝蒸汽的成本。然而，在约六个月的期间内，腐蚀控制材料从碳钢浸出，部分地丧失它们的腐蚀控制效果并污染聚酰胺产物。在六个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约 100ppm铁、约50ppm钴、约500ppm环戊酮、约220ppm六亚甲基亚胺、约200ppm双(六亚甲基)二胺、约1,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm 己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.8的根据 ASTM D1925测量的黄度指数。在六个月之后，凝胶形成速率为约0.5Kg／天。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例14.比较.蒸发器热整合，没有精馏。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并装入至热传递装置以部分地加热蒸发器。将18.5Kg／分钟的235℃蒸汽在约130℃(在压力下)冷凝为18.5L／分钟水性液体传递约47MJ／分钟至蒸发器。将冷凝水以约18.5L／分钟的速率再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置、所连接的传递管和蒸发器热传递装置主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约100ppm铁、约50ppm钴、约10,000ppm环戊酮、约8,000ppm六亚甲基亚胺、约5,000 ppm双(六亚甲基)二胺、约100,000ppm六亚甲基二胺和约1,000ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约1Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约X／天以进行操作。与不将热传递到蒸发器的相应的方法比较，将热传递到蒸发器节约约15.5*X／天。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约 30*X。

实施例15.比较.蒸发器热整合和用于后缩聚器的蒸汽，没有精馏。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且用于至少部分地驱动真空蒸汽排出器，其在下游后缩聚器上抽真空。将离开后缩聚器的蒸气装入至热传递装置以部分地加热蒸发器。将18.5Kg／分钟的235℃蒸汽在约130℃(在压力下)冷凝为18.5L／分钟水性液体传递约47MJ／分钟至蒸发器。将冷凝水以约18.5L／分钟的速率再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置、所连接的传递管和蒸发器热传递装置主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约100ppm铁、约50ppm钴、约10,000ppm环戊酮、约8,000ppm六亚甲基亚胺、约5,000ppm双(六亚甲基)二胺、约100,000ppm六亚甲基二胺以及约1,000ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约1Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约X／天以进行操作。与不将热传递到蒸发器的相应的方法比较，将热传递到蒸发器节约约15.5*X／天。与不具有再循环至后缩聚器的蒸汽的相应的方法相比，将18.5Kg／分钟蒸汽提供至后缩聚器节约约20*X／天。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例16.具有热整合的精馏，具有蒸发器。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气装入至热传递装置以部分地加热蒸发器。将 18.5Kg／分钟的130℃蒸汽在压力下在130℃(在压力下)冷凝为18.5L／分钟水性液体传递约43MJ／分钟至蒸发器。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置、所连接的传递管和蒸发器热传递装置主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约10ppm铁、约5ppm钴、约100ppm环戊酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm 己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据 ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.4Kg/天的凝胶。反应器再循环装置花费约4*X／天以进行操作。与不将热传递到蒸发器的相应的方法比较，将热传递到蒸发器节约约15*X／天。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约 30*X。

实施例17.具有热整合的精馏，具有蒸发器和用于后缩聚器的蒸汽。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。使用离开塔的蒸汽以至少部分地驱动真空蒸汽排出器，其在下游后缩聚器上抽真空。将离开后缩聚器的蒸气装入至热传递装置以部分地加热蒸发器。将18.5Kg／分钟的130℃蒸汽在压力下在130℃(在压力下)冷凝为 18.5L／分钟水性液体传递约43MJ／分钟至蒸发器。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置、所连接的传递管和蒸发器热传递装置主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约10ppm铁、约5ppm钴、约100ppm环戊酮、约80ppm 六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5 的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为 18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1 的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.4Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约4*X／天以进行操作。与不将热传递到蒸发器的相应方法比较，将热传递到蒸发器节约约15*X／天。提供18.5Kg／分钟蒸汽至后缩聚器比不具有至后缩聚器的蒸汽再循环的相应的方法节约约20*X／天。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例18.比较.具有热整合的精馏，具有蒸发器，碳钢装置。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气装入至热传递装置以部分地加热蒸发器。将 18.5Kg／分钟的130℃蒸汽在压力下在130℃(在压力下)冷凝为18.5L／分钟水性液体传递约43MJ／分钟至蒸发器。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置、所连接的传递管和蒸发器热传递装置主要是碳钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约 100ppm铁、约50ppm钴、约500ppm环戊酮、约220ppm六亚甲基亚胺、约200ppm双(六亚甲基)二胺、约1,000ppm六亚甲基二胺和约50ppm 己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.8的根据 ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约3Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约4*X天以进行操作。与不将热传递到蒸发器的相应的方法比较，将热传递到蒸发器节约约15*X／天。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约30*X。

实施例19.具有热整合的精馏，具有蒸发器和过滤，碳钢装置。

进行连续聚合方法。使从反应器中的反应混合物蒸发的蒸气物质离开反应器的排放口并且被引导至填充有拉西环的3M高的0.5M直径精馏塔。将离开塔的顶部的蒸气装入至热传递装置以部分地加热蒸发器。将 18.5Kg／分钟的130℃蒸汽在压力中在130℃(在压力下)冷凝为18.5L／分钟水性液体传递约43MJ／分钟至蒸发器。将冷凝水通过含有粗过滤器(200 μm)并连接有第一细过滤器(50μm)的过滤器组件进行清洁。第一细过滤器连接有含有约50Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器(5μm)。大约18.5L／分钟的冷凝水从反应器再循环返回到盐池。管式反应器再循环装置、所连接的传递管和蒸发器热传递装置主要是碳钢。在线3个月之后，再循环至盐池的纯化水含有约60ppm铁、约70ppm 钴、约300ppm环戊酮、约150ppm六亚甲基亚胺、约60ppm双(六亚甲基)二胺、约500ppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该***产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.6的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为18.5L／分钟，将其与37.5L／分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有0.5∶1的再循环比。

在连续聚合***中产生大约0.4Kg／天的凝胶。反应器再循环装置花费约4*X／天以进行操作。与不将热传递到蒸发器的相应的方法比较，将热传递到蒸发器节约约15*X／天。与不具有蒸发器再循环的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节约约 30*X。

本文描述的和要求保护的本发明的实施方案不通过本文公开的具体实施方案在范围上被限定，因为这些实施方案预期为本公开内容的数个方面的示例。任何等价的实施方案被预期在本公开内容的范围内。实际上，除了本文给出和描述的那些之外的实施方案之外的多个修改将从前述说明对于本领域技术人员是显见的。这种修改也被预期落在所附权利要求的范围内。

在本文已经宽泛地并一般地描述了本发明。落在一般公开内容内的每个更窄的物种和子类组也形成本发明的一部分。这包括用从一类移除任意主题的限制或反限制的本发明的一般说明，而与在本文是否具体地指出所排除的对象无关。此外，在以马库什基团的术语描述本发明的特征或方面的情况下，本领域技术人员将明白，本发明从而也以马库什基团的成员的任意单独的成员或子组的术语描述。

如本文和所附权利要求中所使用的，除非上下文明确地指出，单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数引用。因此，例如，涉及“反应器”包括多个反应器，如在一系列反应器中。在本文中，除非另外指出，使用术语“或”指代非排除性的，以使得“A或B”包括“A但不是B”、“B但不是A”和“A和B”。

以范围格式表达的值应当以灵活方式解释以不仅包括作为范围的界限明确叙述的数值，而且包括该范围内包括的所有的单独数值或子范围，如同将每个数值和子范围明确地陈述一样。例如，“约0.1％至约5％”或“约 0.1％至5％”的范围应当解释为不仅包括约0.1％至约5％，而且包括所指出的范围内的单独的值(例如，1％、2％、3％和4％)和子范围(例如，0.1％至0.5％、1.1％至2.2％、3.3％至4.4％)。除非另外指出，陈述“约X至Y”具有与“约X至约Y”相同的含义。同样，除非另外指出，陈述“约X、Y 或约Z”具有与“约X、约Y或约Z”相同的含义。

在本文描述的方法中，多个步骤可以以任意顺序进行而不脱离本发明的原理，除了当明确指出临时或操作顺序时。此外，具体的步骤可以同时进行，除非明确的权利要求语言指出它们分开地进行。例如，所要求保护的进行X的步骤和所要求保护的进行Y的步骤可以在单一的操作内同时地进行，并且所得到的方法将落在所要求保护的方法的文字范围内。

如本文所使用的术语“约”可以允许值或范围上的一定可变程度，例如，在所述的值或所述的范围限制的10％内，5％内，或1％内。

如本文所使用的术语“基本上”是指大部分，或主要地，如占至少约 50％、60％、70％、80％、90％、95％、96％、97％、98％、99％、99.5％、 99.9％、99.99％或至少约99.999％以上。

在本说明书中提到的所有的公开内容，包括非专利文献(例如，科学杂志文章)，专利申请公开，以及专利通过引用而结合，就像将每一个具体地并单独地指出通过引用结合一样。

本发明提供以下实施方案，其序号不被解释为给出重要性水平：

陈述1提供一种用于从至少一种羧酸和至少一种二胺的制备聚酰胺的缩合反应回收水的方法，所述方法包括：从蒸发器获得包含羧酸和二胺中的至少一种以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物通过管式反应器，包括使所述水性混合物经历足以通过所述羧酸和二胺的缩合而进一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的温度和压力，从而产生基本上气相的水；使所述基本上气相的水通过精馏塔，从而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种，以提供基本上气相的纯化水；和将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水。

陈述2提供陈述1所述的方法，所述方法还包括从所述基本上液相的纯化水和所述基本上气相的水中的至少一个移除至少一种杂质，其中所述杂质包括导致凝胶的物质和聚酰胺降解物质中的至少一种。

陈述3提供陈述2所述的方法，其中所述杂质包括铁。

陈述4提供陈述2所述的方法，其中所述杂质包括选自以下各项中的至少一种：铁、钴、钛、锰、镁、二氧化硅、环戊酮、六亚甲基亚胺和双 (六亚甲基)三胺。

陈述5提供陈述1-4中的任一项所述的方法，所述方法还包括将所述基本上液相的水返回到贮器或聚酰胺制造反应器。

陈述6提供陈述5所述的方法，其中所述方法还包括以至少0.2∶1的水再循环比进行操作。

陈述7提供陈述1-6中的任一项所述的方法，所述方法还包括重新使用所述基本上液相的纯化水。

陈述8提供陈述7所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的纯化水包括将所述基本上液相的纯化水返回到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

陈述9提供陈述1-8中的任一项所述的方法，其中所述精馏塔包括精馏区。

陈述10提供陈述1-9中的任一项所述的方法，其中所述精馏塔包括一个或多个冷凝器。

陈述11提供陈述10所述的方法，其中所述一个或多个冷凝器将热传递到所述聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

陈述12提供陈述1-11中的任一项所述的方法，其中将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水包括冷凝至少80％的所述基本上气相的水。

陈述13提供陈述1-12中的任一项所述的方法，所述方法还包括使所述基本上液相的纯化水通过包括至少一个活性炭吸附剂床的过滤器或吸收组件以提供基本上液相的基本上纯化水。

陈述14提供陈述13所述的方法，其中所述基本上液相的基本上纯化水足够纯以被转化并在聚酰胺合成工艺中作为蒸汽的源使用。

陈述15提供陈述1-14中的任一项所述的方法，其中所述基本上气相的水足够纯以在所述聚酰胺合成工艺中作为蒸汽的源使用。

陈述16提供陈述1-15中的任一项所述的方法，所述方法还包括重新使用在所述精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种。

陈述17提供陈述16所述的方法，其中重新使用在所述精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种包括将在所述精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种返回到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

陈述18提供陈述17所述的方法，其中所述聚酰胺合成工艺的一个或多个部件包括蒸发器、管式反应器和盐池中的至少一个。

陈述19提供陈述1-18中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器具有约50至约300米的长度。

陈述20提供陈述1-18中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器具有约75至约125米的长度。

陈述21提供陈述1-20中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器具有约10cm至约80cm的内径。

陈述22提供陈述1-21中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器还包括夹套。

陈述23提供陈述1所述的方法，其中所述管式反应器的长度与直径的比例为约50至约2500。

陈述24提供陈述1-23中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器的长度与直径的比例为约100至约500。

陈述25提供陈述1-24中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器还包括沿其长度的排放口。

陈述26提供陈述25所述的方法，其中所述管式反应器包括约5至约 50个排放口。

陈述27提供陈述25所述的方法，其中所述管式反应器包括约10至约25个排放口。

陈述28提供陈述25-27中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度每约2米至约15米平均约1个排放口。

陈述29提供陈述25-28中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度每约3米至约9米平均约1个排放口。

陈述30提供陈述25-29中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的在排放口之间约2米至约15米的平均间隔。

陈述31提供陈述25-30中的任一项所述的方法，所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的在排放口之间约3米至约9米的平均间隔。

陈述32提供陈述1-31中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括约75至约125米的长度，所述管式反应器包括约25cm至约60cm 的内径，所述管式反应器包括约100至约500的长度／直径(L／ID)，并且其中所述管式反应器包括沿其长度约10至约25个排放口。

陈述33提供陈述1-32中的任一项所述的方法，其中所述水性混合物和所述部分聚合的聚酰胺包括C₄-C₁₈α,ω-二羧酸的单体。

陈述34提供陈述33所述的方法，其中所述二羧酸是C₄-C₁₀α,ω-二羧酸。

陈述35提供陈述33-34中的任一项所述的方法，其中所述二羧酸是 C₄-C₈α,ω-二羧酸。

陈述36提供陈述33-35中的任一项所述的方法，其中所述二羧酸是己二酸。

陈述37提供陈述1-36中的任一项所述的方法，其中所述水性混合物和所述部分聚合的聚酰胺包括C₄-C₁₈α,ω-二胺的单体。

陈述38提供陈述37所述的方法，其中所述二胺是C₄-C₁₀α，ω-二胺。

陈述39提供陈述37-38中的任一项所述的方法，其中所述二胺是 C₄-C₈α,ω-二胺。

陈述40提供陈述37-39中的任一项所述的方法，其中所述二胺是六亚甲基二胺。

陈述42提供陈述1-40中的任一项所述的方法，其中所述聚酰胺是尼龙6,6。

陈述43提供一种用于从尼龙6,6合成方法回收水的方法，所述方法包括：从蒸发器获得包含部分聚合的尼龙6,6和六亚甲基二胺的水性混合物；使所述水性混合物通过管式反应器，同时使所述水性混合物经历足以进一步聚合所述部分聚合的尼龙6,6的温度和压力，从而产生基本上气相的水；使所述基本上气相的水通过精馏塔从而移除所述基本上气相的水中存在的至少一部分的任意六亚甲基二胺，以提供基本上气相的纯化水；和将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水。

陈述44提供一种从至少一种羧酸和至少一种二胺的制备聚酰胺的缩合反应回收水的方法，所述方法包括：从蒸发器获得包含羧酸和二胺中的至少一种以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物在管式反应器中反应，包括使所述水性混合物经历足以通过所述羧酸和二胺的缩合而进一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的温度和压力，从而产生基本上气相的水；将所述基本上气相的水在包括精馏区的精馏塔中精馏，从而移除二胺、羧酸和二胺中的一种或多种，以提供基本上气相的纯化水；任选地，决定是否所述基本上气相的水过量包含羧酸或二胺或所需的化学计量平衡，并将羧酸或二胺注入至所述精馏区中；和将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水。

陈述45提供一种***，所述***包括：管式反应器，所述管式反应器配置为进一步聚合部分聚合的聚酰胺，从而产生基本上气相的水；精馏塔，所述精馏塔与所述管式反应器流体连通，配置为移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种以提供基本上气相的纯化水；冷凝组件，所述冷凝组件与所述精馏塔流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并将所述基本上气相的水转化为基本上液相的水；和导管网络，所述导管网络配置为将所述基本上液相的水返回到聚酰胺制造***的至少一个部件。

陈述46提供一种用于制造聚酰胺的装置，所述装置包括：管式反应器，所述管式反应器配置为进一步聚合部分聚合的聚酰胺，从而产生基本上气相的水；精馏塔，所述精馏塔与所述管式反应器流体连通，配置为移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种以提供基本上气相的纯化水；冷凝组件，所述冷凝组件与所述精馏塔流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并将所述基本上气相的水转化为基本上液相的水；和导管网络，所述导管网络配置为将所述基本上液相的水返回到聚酰胺制造***的至少一个部件。

陈述47提供陈述44所述的装置，其中所述装置配置为从所述基本上液相的纯化水和所述基本上气相的水中的至少一个移除至少一种杂质，其中所述杂质包括导致凝胶的物质和聚酰胺降解物质中的至少一种。

陈述48提供陈述47所述的装置，其中所述杂质包括铁。

陈述49提供陈述46-48中的任一项所述的装置，其中所述杂质包括选自以下各项中的至少一种：铁、钴、锰、镁、钛、二氧化硅、环戊酮、六亚甲基亚胺和双(六亚甲基)三胺。

陈述50提供陈述44-49中的任一项所述的装置，其中所述装置配置为将所述基本上液相的水返回到贮器或返回到所述管式反应器。

陈述51提供陈述50所述的装置，其中所述装置以至少0.2∶1的水再循环比进行操作。

陈述52提供陈述44-51中的任一项所述的装置，其中所述装置配置为重新使用所述基本上液相的纯化水。

陈述53提供陈述52所述的装置，其中重新使用所述基本上液相的纯化水包括将所述基本上液相的纯化水返回到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

陈述54提供陈述44-53中的任一项所述的装置，其中所述精馏塔包括精馏区。

陈述55提供陈述54所述的装置，其中所述精馏塔包括一个或多个冷凝器。

陈述56提供陈述55所述的装置，其中所述一个或多个冷凝器配置为将热传递到所述聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

陈述57提供陈述44-56中的任一项所述的装置，其中所述冷凝组件配置为将至少80％的所述基本上气相的水转化为基本上液相的水。

陈述58提供陈述44-57中的任一项所述的装置，所述装置还包括所述基本上液相的水通过的过滤器或吸收组件，其中所述过滤器或吸收组件包含至少一个活性炭吸附剂床并且所述过滤器或吸收组件提供基本上液相的基本上纯化水。

陈述59提供陈述58所述的装置，其中所述基本上液相的基本上纯化水足够纯以被转化并在聚酰胺合成工艺中作为蒸汽的源使用。

陈述60提供陈述44-59中的任一项所述的装置，其中所述基本上气相的水足够纯以在所述聚酰胺合成工艺中作为蒸汽的源使用。

陈述61提供陈述44-60中的任一项所述的装置，其中将在精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种重新使用。

陈述62提供陈述61所述的装置，其中重新使用在所述精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种包括将在所述精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种返回到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

陈述63提供陈述62所述的装置，其中所述聚酰胺制造***的一个或多个部件包括蒸发器、管式反应器和盐池中的至少一个。

陈述64提供陈述44-63中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器具有约50至约300米的长度。

陈述65提供陈述44-64中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器具有约75至约125米的长度。

陈述66提供陈述44-65中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器具有约10cm至约80cm的内径。

陈述67提供陈述44-66中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器还包括夹套。

陈述68提供陈述44-67中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器的长度与直径的比例为约50至约2500。

陈述69提供陈述44-68中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器的长度与直径的比例为约100至约500。

陈述70提供陈述44-69中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器还包括沿其长度的排放口。

陈述71提供陈述70所述的装置，其中所述管式反应器包括约5至约 50个排放口。

陈述72提供陈述70所述的装置，其中所述管式反应器包括约10至约25个排放口。

陈述73提供陈述69-72中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器沿所述管式反应器的长度每约2米至约15米包括平均约1个排放口。

陈述74提供陈述69-73中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器沿所述管式反应器的长度每约3米至约9米包括平均约1个排放口。

陈述75提供陈述69-74中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的在排放口之间约2米至约15米的平均间隔。

陈述76提供陈述69-75中的任一项所述的装置，所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的在排放口之间约3米至约9米的平均间隔。

陈述77提供陈述44-76中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括约75至约125米的长度，所述管式反应器包括约25cm至约60cm 的内径，所述管式反应器包括约100至约500的长度／直径(L／ID)，并且其中所述管式反应器包括沿其长度约10至约25个排放口。

陈述78提供陈述44-77中的任一项所述的装置，其中所述部分聚合的聚酰胺包括C₄-C₁₈α,ω-二羧酸的单体。

陈述79提供陈述78所述的装置，其中所述二羧酸是C₄-C₁₀α,ω-二羧酸。

陈述80提供陈述78-79中的任一项所述的装置，其中所述二羧酸是 C₄-C₈α,ω-二羧酸。

陈述81提供陈述78-79中的任一项所述的装置，其中所述二羧酸是己二酸。

陈述82提供陈述44-81中的任一项所述的装置，其中所述部分聚合的聚酰胺包括C₄-C₁₈α,ω-二胺的单体。

陈述83提供陈述82所述的装置，其中所述二胺是C₄-C₁₀α，ω-二胺。

陈述84提供陈述82-83中的任一项所述的装置，其中所述二胺是 C₄-C₈α,ω-二胺。

陈述85提供陈述82-84中的任一项所述的装置，其中所述二胺是六亚甲基二胺。

陈述86提供陈述44-85中的任一项所述的装置，其中所述聚酰胺是尼龙6,6。

Claims (16)

1.一种用于从至少一种羧酸和至少一种二胺的制备聚酰胺的缩合反应回收水的方法，所述方法包括：

从蒸发器获得包含羧酸和二胺中的至少一种以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；

使所述水性混合物通过管式反应器，包括使所述水性混合物经历足以通过所述羧酸和二胺的缩合而进一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的温度和压力，从而产生基本上气相的水；

使所述基本上气相的水通过精馏塔，从而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种并且移除至少一种杂质，以提供基本上气相的纯化水，其中所述杂质包括导致凝胶的物质和聚酰胺降解物质中的至少一种；

将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水；和

将所述基本上液相的水以至少0.2：1的水再循环比返回到贮器或返回到聚酰胺制造反应器。

2.权利要求1所述的方法，其中所述杂质包括铁。

3.权利要求1所述的方法，其中所述杂质包括选自以下各项中的至少一种：铁、钴、锰、镁、钛、二氧化硅、环戊酮、六亚甲基亚胺和双(六亚甲基)三胺。

4.权利要求1所述的方法，所述方法还包括重新使用所述基本上液相的纯化水。

5.权利要求1所述的方法，其中所述精馏塔包括精馏区。

6.权利要求1所述的方法，其中所述精馏塔包括一个或多个冷凝器。

7.权利要求6所述的方法，其中所述一个或多个冷凝器将热传递到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

8.权利要求1所述的方法，其中将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水包括冷凝至少80％的所述基本上气相的水。

9.权利要求1所述的方法，所述方法还包括使所述基本上液相的纯化水通过包括至少一个活性炭吸附剂床的过滤器或吸收组件以提供基本上液相的基本上纯化水。

10.权利要求9所述的方法，其中所述基本上液相的基本上纯化水足够纯以被转化并在聚酰胺合成工艺中作为蒸汽的源使用。

11.权利要求1所述的方法，其中所述基本上气相的水足够纯以在聚酰胺合成工艺中作为蒸汽的源使用。

12.权利要求1所述的方法，所述方法还包括重新使用在所述精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种。

13.权利要求12所述的方法，其中重新使用在所述精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种包括将在所述精馏塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一种或多种返回到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。

14.权利要求13所述的方法，其中所述聚酰胺合成工艺的一个或多个部件包括蒸发器、管式反应器和盐池中的至少一个。

15.权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺是尼龙6，6。

16.一种用于从聚酰胺合成工艺回收水的***，所述***包括：

管式反应器，所述管式反应器配置为进一步聚合部分聚合的聚酰胺，从而产生基本上气相的水；

精馏塔，所述精馏塔与所述管式反应器流体连通，配置为移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种并且移除至少一种杂质，以提供基本上气相的纯化水，其中所述杂质包括导致凝胶的物质和聚酰胺降解物质中的至少一种；

冷凝组件，所述冷凝组件与所述精馏塔流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并将所述基本上气相的水转化为基本上液相的水；和

导管网络，所述导管网络配置为将所述基本上液相的水以至少0.2：1的水再循环比返回到聚酰胺制造***的至少一个部件。