CN104129752A - 一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法 - Google Patents

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夏奇
高阳
徐瀚洋
汤自荣
史铁林
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Abstract

本发明公开了一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，包括以下步骤：(1)清洗：将单晶硅片清洗干净并烘干；(2)匀胶：在单晶硅片上涂覆上一层光刻胶；(3)光刻：在单晶硅片上形成光刻胶阵列结构；(4)镀膜：在光刻胶阵列结构上镀上一层刚性薄膜；(5)热解：使光刻胶发生热解和收缩，刚性薄膜形成微纳米褶皱。本发明中光刻胶发生热解后形成的碳结构和刚性薄膜形成的微纳结构都具有较好的导电、导热性，可以用作微传感器、微燃料电池、生物芯片等微型器件的工作电极，能增大电极的比表面积及提高其工作效率。

Description

一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法
技术领域
本发明涉及微纳米制造工艺领域,具体涉及一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法。
背景技术
对于具有弹性基底和表面刚性薄膜结构的物体而言，当其弹性基底收缩时，表面刚性薄膜在压缩应力作用下会发生屈曲起皱，这种现象通常被当作一种结构失效形式对待。近年来，研究发现，通过对弹性基底施加特定的应力，其表面刚性薄膜会产生对应的规则花纹，这种工艺方法为微纳米结构加工工艺提供了新的思路。上述工艺方法涉及到弹性基底和表面刚性薄膜的材料选择，以及弹性基底应力应变的施加方式。在已公开的研究文献中，研究者一般采用不同的基底材料和薄膜材料的组合，以及不同的应力应变施加方式来进行工艺研究。通过工艺参数的调整，可以对褶皱的尺寸和形貌进行控制。研究通常采用平面的聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane，PDMS)或者聚苯乙烯(polystyrene，PS)为基底进行褶皱工艺，但是由于形成的褶皱结构深度有限，通过上述方法制备的结构只是二维纳米结构。为了进行三维纳米结构的制备，基底结构需要从平面扩展为微结构阵列，PDMS和PS虽然可以制备成微结构阵列，但是此时微结构的形变难以施加。
与此同时，一种将传统光刻工艺和光刻胶热解工艺结合的制造技术，即carbon micro-electromechanical systems(C-MEMS)得到了快速发展。光刻胶是一种由碳氢氧等元素构成的有机物，在还原性气氛下高温烘烤，会使光刻胶发生分解，导致组分中的氢氧元素以气态形式排出，最终获得玻璃碳结构，具有优良的导电导热性和化学惰性。C-MEMS工艺具有结构设计灵活且图形分辨率高、工艺简便、可重复性好和成本低等优点。但是通过C-MEMS制备出的碳微结构通常具有较光滑的表面，其相对表面积较小，限制了其应用领域。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其收缩程度可控性良好，褶皱图案的结构形式和尺寸稳定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)、清洗：将单晶硅片用去离子水冲洗后再用丙酮超声清洗，然后将单晶硅片放入硫酸双氧水混合液中加热，取出后用去离子水将单晶硅片冲洗干净后用气体吹干，再将单晶硅片烘干后冷却至室温；
(2)、匀胶：将单晶硅片放入匀胶机，在单晶硅片表面涂覆一层光刻胶，然后进行前期烘干处理；
(3)、光刻：将表面涂覆有光刻胶的单晶硅片放入光刻机，利用光刻机对光刻胶进行曝光，然后用显影液显影，再使用去离子水将光刻胶和单晶硅片冲洗干净后用气体吹干，则单晶硅片上的光刻胶形成微米阵列结构，所述微米阵列结构由多个光刻胶单元排列而成；
(4)、镀膜：将靶材和表面排列有微米阵列结构的单晶硅片放入镀膜机，在微米阵列结构的表面镀上一层刚性薄膜；
(5)、热解：将带有微米阵列结构和刚性薄膜的单晶硅片放入管式炉，管式炉内部抽真空，通入氮气并将管式炉升温后保温；继而再通入氮气和氢气，然后再升温后保温，使光刻胶发生热分解及体积收缩，从而使光刻胶表面的刚性薄膜产生褶皱。
进一步，步骤(1)中丙酮超声清洗的时间为4～6min，所用的硫酸双氧水混合液是按浓硫酸与双氧水的体积比为1：1～3：1的比例配制而成，单晶硅片在100～120℃的硫酸双氧水混合液中加热5～15min；单晶硅片烘干处理的温度为100～140℃，加热时间为4～6min分钟，以将单晶硅片表面残余的水烘干。
进一步，步骤(2)所述的单晶硅片上涂覆的光刻胶为负性胶，匀胶机先以400～600r/min旋转40～60s，再以1400～1600r/min旋转80～120s，则在单晶硅片的表面涂覆一层厚度为30～60um的光刻胶；前期烘干处理先在55～75℃温度下加热10～20min，再在90～100℃温度下加热50～70min。
进一步，步骤(3)中光刻胶曝光剂量为1～3mJ/cm2，曝光时间为50～70s；曝光完后进行中期烘干处理，中期烘干处理是在90～100℃温度下加热30～50min；显影液显影时间为4～6min；然后用气体吹干后进行后期烘干处理，后期烘干处理是在90～100℃的温度下烘干4～6min，形成的微米阵列结构是由多个柱形的光刻胶单元排列而成。
进一步，步骤(4)中将靶材和表面排列有微米阵列结构的单晶硅片分别放入镀膜机对应工位后，镀膜机内部抽真空，使真空度达到6×10-3～10×10-3Pa；此后以90～110sccm向镀膜机内通入惰性气体；待气压稳定后，调节电流至0.08～0.12A，开始镀膜，镀膜速度为2～3nm/min，2～30分钟后关闭直流，则在单晶硅片的表面镀上一层刚性薄膜。
进一步，步骤(5)所述的管式炉为真空管式炉，管式炉内部抽真空的真空度为4×103～6×103Pa；随后以2000～3000sccm的流速通入氮气并以5～15℃/min的升温速率升到250～350℃，并保温20～40min；继而同时以2000～3000sccm的流速通入氮气和以128～134sccm的流速通入氢气,以5～15℃/min的升温速率升到300～1000℃，并保温50～70min，则光刻胶在此温度区间发生热分解及体积收缩。
进一步，光刻胶热解完之后，关闭管式炉，以800～1200sccm的流速通入氮气，以加速产品的冷却。
作为本发明的另一种方案，步骤(2)所述的单晶硅片上涂覆的光刻胶为正性胶，匀胶机先以400～600r/min旋转4～6s，再以1400～1600r/min旋转20～40s，则在单晶硅片的表面形成一层厚度为8～12um的光刻胶；匀胶后进行前期烘干处理的温度为100～120℃加热时间为2～4min。
进一步，步骤(3)中光刻胶的曝光剂量为1～3mJ/cm2，曝光70～90s并显影4～6min后形成的微米阵列结构由多个柱形的光刻胶单元排列而成，随后再在光刻机内将微米阵列结构在120～160℃加热8～12min，则柱形的光刻胶单元熔化回流形成半球形的光刻胶单元。
进一步，所述显影液由AZ400K与去离子水按体积比为1：3～1：5的比例混合配制而成。
本发明的有益效果是：
一、本发明采用微米结构的光刻胶单元作为基底进行褶皱工艺。光刻工艺是一种成熟工艺，稳定性好，可以进行大面积制造，利用光刻工艺可以制备出不同形状和尺寸的光刻胶单元作为基底，因此可以满足三维褶皱工艺制备对基底结构的要求。
二、本发明采用热解工艺实现基底的收缩，光刻胶单元热解后形成微结构，其形状与原光刻胶单元基本保持一致，只是尺寸相应缩小。在光刻胶单元的表面镀上一层刚性薄膜后，将样品进行热解，这种方法很容易使刚性薄膜的微结构产生收缩形变，而且其收缩程度可控性良好，因而褶皱图案的结构形式和尺寸稳定。
三、本发明中光刻胶单元发生热解后形成的微米结构和刚性薄膜形成的微纳结构都具有较好的导电、导热性，可以用作微传感器、微燃料电池、生物芯片等微型器件的工作电极，能极大地增大电极的比表面积及提高其工作效率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1的工艺流程图；
图2(a)、图2(b)分别为本发明从匀胶到热解工艺制备半球形光刻单元和柱形光刻单元的工艺过程示意图；
图3为本发明中实施例1的热解曲线图；
图4为本发明中实施例1获得的褶皱图；
图5为本发明中实施例2获得的褶皱图；
图6为本发明中实施例3获得的褶皱图；
图7为本发明中实施例4获得的褶皱图。
具体实施方式
实施例1：
参照图1、图2(b)、图3和图4，本实施例的具体实施步骤如下：
(1)清洗步骤：用去离子水冲洗单晶硅片(100晶向)后进行丙酮超声清洗5min，取出后再放入SPM溶液(V浓硫酸：V双氧水＝2：1)，110℃加热10min，取出用去离子水冲洗干净，并用氮***吹干；最后将单晶硅片进行烘干处理，在120℃下加热5min分钟，将单晶硅片表面残余的水烘干，最后冷却到室温；
(2)匀胶步骤：采用KW-4A型匀胶机进行匀胶工艺。单晶硅片上涂覆SU-8负性光刻胶，匀胶机先以低速500r/min旋转50s，再以高速1500r/min旋转100s，则在单晶硅片的表面形成一层光刻胶，胶厚约为45um；匀胶后对表面覆有光刻胶的单晶硅片进行前期烘干处理，在65℃下加热15min，然后再在95℃下加热60min。
(3)光刻步骤：所用光刻机型号为Karl Suss MA6，胶曝光剂量为2mJ/cm2。SU-8负性光刻胶曝光60s，随后中期烘干处理，在95℃下加热40min。使用对应显影液显影5min，之后用去离子水冲洗，用氮气吹干，则单晶硅片上的光刻胶形成微米阵列结构，所述微米阵列结构由多个光刻胶单元排列而成。随后再进行后期烘干处理，在95℃下加热5min。
以上各步的工艺参数如表1所示：
表1光刻工艺参数(SU-8负性光刻胶)
(4)镀膜步骤：利用JS550-S/3型磁控溅射镀膜机，选取钛为靶材，进行溅射镀膜，具体过程为：将样品和靶材分别放入镀膜机对应工位，随后内部抽真空：利用机械泵，使真空度达到3Pa，随后利用分子泵继续抽真空，使真空度达到8×10-3Pa；随后打开质子流量计，以100sccm通入高纯氩；待气压稳定后，打开直流开关，电流调节至0.1A，开始镀膜，镀膜速度约为2.5nm/min，4分钟后关闭直流，钛膜厚度约为10nm；最后关闭氩气气路，打开放气阀，当镀膜机压力与大气压一致后，将样品和靶材取出。
(5)热解步骤：利用GSL-1400X型真空管式炉，进行高温热解，具体过程为：将样品放入管式炉，随后内部抽真空，使真空度达到5×103Pa；以2500标况毫升每分(sccm)的流速通入高纯氮气并以10℃/min的升温速率升到300℃，并保温30min；继而同时以2500sccm的流速通入高纯氮气和以131sccm的流速通入高纯氢气,以10℃/min的升温速率升到400℃，并保温60min，光刻胶热分解主要发生在这个温度区间，这个过程光刻胶结构体积收缩明显，并导致表面刚性薄膜产生褶皱；热解完之后，以1000标况毫升每分(sccm)的流速通入高纯氮气，一方面可以使管式炉内保持惰性氛围，另一方面可以加速冷却过程。
本实例中热解工艺的主要参数列于表2中。
表2实施例1的热解工艺温度参数
过程1 过程2 过程3 过程4 过程5
温度状态 升温 恒温 升温 恒温 降温
开始温度(℃) 室温 300 300 400 400
结束温度(℃) 300 300 400 400 室温
升/降温速率(℃/min) 10 0 10 0 自然退火
时间(min) \ 30 10 60 \
实施例2：
实施例2的步骤(1)清洗、(2)匀胶、(3)光刻、(5)热解完全与实施例1相同，步骤(4)不同。
(4)镀膜步骤：利用JS550-S/3型磁控溅射镀膜机，选取钛为靶材，进行溅射镀膜，具体过程为：将样品和靶材分别放入镀膜机对应工位，随后内部抽真空：利用机械泵，使真空度达到3Pa，随后利用分子泵继续抽真空，使真空度达到8×10-3Pa；随后打开质子流量计，以100sccm的流速通入高纯氩；待气压稳定后，打开直流开关，电流调节至0.1A，开始镀膜，镀膜速度约为2.5nm/min，20分钟后关闭直流，钛膜厚度约为50nm；最后关闭氩气气路，打开放气阀，当镀膜机压力与大气压一致后，将样品和靶材取出。
实施例2和实施例1的区别是镀膜步骤中镀膜时间增加了，实施例1中镀膜时间为4min，对应钛膜厚度10nm；实施例2中镀膜时间为20min，对应钛膜厚度50nm。参照图5，由于钛膜厚的不同，热解之后产生的褶皱的高度和宽度增加。
实施例3：
实施例3的步骤(1)清洗、(2)匀胶、(3)光刻、(4)镀膜完全与实施例1相同，步骤(5)不同。
(5)热解步骤：利用GSL-1400X型真空管式炉，进行高温热解，具体过程为：将样品放入管式炉，随后内部抽真空，使真空度达到5×103Pa；以2500标况毫升每分(sccm)的流速通入高纯氮气并以10℃/min的升温速率升到300℃，并保温30min；继而同时以2500sccm的流速通入高纯氮气和以131sccm的流速通入高纯氢气,以10℃/min的升温速率升到900℃，并保温60min，光刻胶热分解主要发生在这个温度区间，这个过程光刻胶结构体积收缩明显，并导致表面刚性薄膜产生褶皱；热解完之后，以1000标况毫升每分(sccm)的流速通入高纯氮气，一方面保持惰性气氛，一方面加速冷却过程。
本实例中热解工艺的主要参数列于表3中。
表3实施例3的热解工艺温度参数
过程1 过程2 过程3 过程4 过程5
温度状态 升温 恒温 升温 恒温 降温
开始温度(℃) 室温 300 300 900 900
结束温度(℃) 300 300 900 900 室温
升/降温速率(℃/min) 10 0 10 0 自然退火
时间(min) \ 30 60 60 \
实施例3和实施例1的区别是热解步骤中最高温度增加了，实施例1中热解最高温度为400℃；参照图6，实施例2中热解最高温度为900℃。热解温度越高，会使光刻胶微结构基底收缩程度越大，之后产生的褶皱宽度减小，高度增加。
实施例4：
参照图2(a)，实施例4的步骤(1)清洗、(4)镀膜、(5)热解完全与实施例1相同，步骤(2)、(3)不同。
(2)匀胶步骤：采用KW-4A型匀胶机进行匀胶工艺。单晶硅片上涂覆AZ9260正性光刻胶，匀胶机先以低速500r/min旋转5s，再以高速1500r/min旋转30s，所得胶厚约为10um；匀胶后对单晶硅片进行前期烘干处理，110℃加热3min。
(3)光刻步骤：所用光刻机型号为Karl Suss MA6，胶曝光剂量为2mJ/cm2。AZ9260曝光80s，不进行中期烘干。将AZ400K与去离子水混合(VAZ400K：V水＝1：4)作为显影液，AZ9260显影5min，之后用去离子水冲洗，氮气吹干。不进行后期烘干。AZ9260光刻之后为柱形结构，在光刻机内再在140℃加热10min后，柱形结构的AZ9260正性光刻胶发生热熔，其熔化回流变成半球形状。
以上各步的工艺参数如表4所示：
表4光刻工艺参数(AZ9260光刻胶)
实施例4和实施例1的区别是匀胶和光刻步骤参数变化了，实施例1中制备出的结构为SU-8圆柱形光刻胶单元排列而成的阵列，实施例4中制备出的结构为AZ9260半球形光刻胶单元排列而成的阵列。参照图7，从二者的对比可以看出，基底结构采用不同材料(正性胶或负性胶)，会对刚性薄膜表面的褶皱图案产生影响。
以上所述，只是本发明的较佳实施方式而已，但本发明并不限于上述实施例，只要其以任何相同或相似手段达到本发明的技术效果，都应落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、清洗：将单晶硅片用去离子水冲洗后再用丙酮超声清洗，然后将单晶硅片放入硫酸双氧水混合液中加热，取出后用去离子水将单晶硅片冲洗干净后用气体吹干，再将单晶硅片烘干后冷却至室温；
(2)、匀胶：将单晶硅片放入匀胶机，在单晶硅片表面涂覆一层光刻胶，然后进行前期烘干处理；
(3)、光刻：将表面涂覆有光刻胶的单晶硅片放入光刻机，利用光刻机对光刻胶进行曝光，然后用显影液显影，再使用去离子水将光刻胶和单晶硅片冲洗干净后用气体吹干，则单晶硅片上的光刻胶形成微米阵列结构，所述微米阵列结构由多个光刻胶单元排列而成；
(4)、镀膜：将靶材和表面排列有微米阵列结构的单晶硅片放入镀膜机，在微米阵列结构的表面镀上一层刚性薄膜；
(5)、热解：将带有微米阵列结构和刚性薄膜的单晶硅片放入管式炉，管式炉内部抽真空，通入氮气并将管式炉升温后保温；继而再通入氮气和氢气，然后再升温后保温，使光刻胶发生热分解及体积收缩，从而使光刻胶表面的刚性薄膜产生褶皱。
2.根据权利要求1所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：步骤(1)中丙酮超声清洗的时间为4～6min，所用的硫酸双氧水混合液是按浓硫酸与双氧水的体积比为1：1～3：1的比例配制而成，单晶硅片在100～120℃的硫酸双氧水混合液中加热5～15min；单晶硅片烘干处理的温度为100～140℃，加热时间为4～6min分钟，以将单晶硅片表面残余的水烘干。
3.根据权利要求1所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的单晶硅片上涂覆的光刻胶为负性胶，匀胶机先以400～600r/min旋转40～60s，再以1400～1600r/min旋转80～120s，则在单晶硅片的表面涂覆一层厚度为30～60um的光刻胶；前期烘干处理先在55～75℃温度下加热10～20min，再在90～100℃温度下加热50～70min。
4.根据权利要求3所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：步骤(3)中光刻胶曝光剂量为1～3mJ/cm2，曝光时间为50～70s；曝光完后进行中期烘干处理，中期烘干处理是在90～100℃温度下加热30～50min；显影液显影时间为4～6min；然后用气体吹干后进行后期烘干处理，后期烘干处理是在90～100℃的温度下烘干4～6min，形成的微米阵列结构是由多个柱形的光刻胶单元排列而成。
5.根据权利要求1～4中任一权利要求所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：步骤(4)中将靶材和表面排列有微米阵列结构的单晶硅片分别放入镀膜机对应工位后，镀膜机内部抽真空，使真空度达到6×10-3～10×10-3Pa；此后以90～110sccm向镀膜机内通入惰性气体；待气压稳定后，调节电流至0.08～0.12A，开始镀膜，镀膜速度为2～3nm/min，2～30分钟后关闭直流，则在单晶硅片的表面镀上一层刚性薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的管式炉为真空管式炉，管式炉内部抽真空的真空度为4×103～6×103Pa；随后以2000～3000sccm的流速通入氮气并以5～15℃/min的升温速率升到250～350℃，并保温20～40min；继而同时以2000～3000sccm的流速通入氮气和以128～134sccm的流速通入氢气,以5～15℃/min的升温速率升到300～1000℃，并保温50～70min，则光刻胶在此温度区间发生热分解及体积收缩。
7.根据权利要求6所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：光刻胶热解完之后，关闭管式炉，以800～1200sccm的流速通入氮气，以加速产品的冷却。
8.根据权利要求1所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的单晶硅片上涂覆的光刻胶为正性胶，匀胶机先以400～600r/min旋转4～6s，再以1400～1600r/min旋转20～40s，则在单晶硅片的表面形成一层厚度为8～12um的光刻胶；匀胶后进行前期烘干处理的温度为100～120℃加热时间为2～4min。
9.根据权利要求8所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：步骤(3)中光刻胶的曝光剂量为1～3mJ/cm2，曝光70～90s并显影4～6min后形成的微米阵列结构由多个柱形的光刻胶单元排列而成，随后再在光刻机内将微米阵列结构在120～160℃加热8～12min，则柱形的光刻胶单元熔化回流形成半球形的光刻胶单元。
10.根据权利要求9所述的一种跨尺度微纳米褶皱结构的制备方法，其特征在于：所述显影液由AZ400K与去离子水按体积比为1：3～1：5的比例混合配制而成。
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