CN104119079A - 一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法 - Google Patents

一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，包括以下步骤：A、氮化硅原料中加入氧化镁与氧化镧，配成混合物料，混合物料经过湿法混合、细化处理后干燥；B、将步骤A处理好的原料装入金属模，采用先机械干压，然后再密封，进行冷等静压成型，制备所要求形状的素坯；C、将步骤B制备的素坯，装入气压烧结炉，进行气压烧结；D、对步骤C烧结后的毛坯外形粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石墨纸，装入预先设计好的和步骤C烧结后的毛坯外形尺寸一致的石墨模具内，再进行热压烧结，得到材料性能一致性高的氮化硅。与现有技术相比，本发明具有低成本、材料离散性小、操作简单、利于工业化生产等优点。

Description

一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅的制备方法，尤其是涉及一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法。
背景技术
氮化硅陶瓷材料具有耐高温、耐磨损、膨胀系数小、强度高、耐腐蚀、高硬度、比重轻等特性，应用范围非常广泛，是提升我国装备制造设备水平的关键部件之一，但是由于制备工艺不同，同样是氮化硅材料，但是性能差异很大。目前工业化烧结氮化硅陶瓷方法主要如下：
1、反应烧结方法：该方法是利用硅原料和氮气在高温发生反应制备而成，优点是工艺简单、操作简便，成本低。该工艺制备的氮化硅陶瓷缺点：致密化差，存在20％左右的气孔，强度低，抗弯强度一般在200～300Mpa，只适合应用在低端领域。
2、气压烧结方法；是利用氮化硅原料加入一定烧结助剂，在高温状态充入一定压力氮气，来实现氮化硅陶瓷烧结致密化的方法，氮气作为压力介质，一般氮气压力不超过10MPa，该工艺优点可生产复杂形状制品，成本可以满足工业化应用要求。抗弯强度在700～800Mpa，存在一定的气孔，体积气孔率一般在0.06％，缺点是材料的一致性比较差，只能作为中端材料来应用，无法满足氮化硅作为高端领域材料应用的要求。
3、热压烧结方法：是利用氮化硅原料加入一定烧结助剂，在高温状态施加一定机械外力，来实现氮化硅陶瓷烧结致密化的方法，该工艺优点材料完全致密，体积气孔率一般在0.02％，抗弯强度在900～1000MPa，完全满足氮化硅材料作为高端领域材料的应用。缺点只能烧结简单形状的材料，制造成本高。
4、热等静压烧结方法：是利用氮化硅原料加入一定烧结助剂，在高温状态充入高压氮气，来实现氮化硅陶瓷烧结致密化的方法，氮气作为压力介质，一般氮气压力100～200MPa，该工艺优点可生产复杂形状制品，材料抗弯强度在800～1000Mpa，体积气孔率一般在0.02％，满足氮化硅作为高端领域材料应用的要求。缺点成本高、工艺操作复杂。该方法关键工艺目前还被国外所控制。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低成本、材料离散性小、操作简单、利于工业化生产的提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：
氮化硅原料中加入氧化镁与氧化镧，配成混合物料，氧化镁的质量为混合物料质量的8～10％，氧化镧的质量为混合物料质量的5～10％，混合物料经过20～60小时的细化处理，使得混合物料的粒径均小于2um，干燥；
B、素坯成型：
将步骤A处理好的原料装入金属模，采用先机械干压，然后再密封，进行冷等静压成型，制备所要求形状的素坯；
C、气压烧结：
将步骤B制备的素坯，装入气压烧结炉，在氮气气氛下进行气压烧结，烧结温度在1780～1850℃，氮气压力在8～10Mpa；
D、热压烧结：
对步骤C烧结后的毛坯外形粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石墨纸，装入预先设计好的和步骤C烧结后的毛坯外形尺寸一致的石墨模具内，再进行热压烧结，热压烧结的烧结温度为1700～1800℃，施加的机械压力在40～150Mpa，得到材料性能一致性高的氮化硅。
与现有技术相比，本发明采用气压烧结方法和热压烧结方法相结合的二次烧结方法来制备氮化硅，具有以下优点：
1、该技术可以达到热等静压烧结方法制备材料的特性：体积气孔率在0.02％，抗弯强度在800～1000Mpa；
2、加工成本相对低，该工艺可以降低热压烧结方法50％的成本；
3、材料的离散性小，该方法解决了气压烧结的氮化硅材料离散性大缺陷，由于施加的是机械外力，可以确保每件制品材料的性能一致性，因此可以满足高端应用要求；
4、可以制备复杂形状制品，由于气压烧结后氮化硅制品强度比较高，在采用热压烧结，相对来讲热压烧结模具设计和装料比较简单，不再受形状限制；
5、操作简单，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种烧结高强度氮化硅材料方法，首先取氮化硅原料8公斤，加入氧化镁1公斤、氧化镧1公斤，经过酒精湿法混合、细化处理30小时，检测粒径在1.5um，然后干燥；再将处理好的原料装入金属模，压制成圆柱状制品，然后再然后密封，进行冷等静压成型。接下来将压制好的圆柱制品的素坯，装入气压烧结炉，进行气压烧结，烧结温度在1800摄氏度，氮气压力在8Mpa。接下来将其要烧结好的圆柱毛坯外形简单粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石墨纸，装入是预先设计好的，尺寸和圆柱毛坯一致的石墨模具内，再进行热压烧结，烧结温度在1760摄氏度，施加的机械压力在120Mpa。经检测，经过该方法烧结的氮化硅圆柱抗弯强度在900MPa，体积气孔率为0.02％。
实施例2
一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：
8.7公斤氮化硅原料中加入0.8公斤氧化镁与0.5公斤氧化镧，配成混合物料，氧化镁的质量为混合物料质量的8％，氧化镧的质量为混合物料质量的5％，混合物料经过20小时的细化处理，检测粒径在1.6um，干燥；
B、素坯成型：
将步骤A处理好的原料装入金属模，采用先机械干压，压制成矩形，然后再密封，进行冷等静压成型，制备所要求形状的素坯；
C、气压烧结：
将步骤B制备的素坯，装入气压烧结炉，在氮气气氛下进行气压烧结，烧结温度在1780℃，氮气压力在8Mpa；
D、热压烧结：
对步骤C烧结后的毛坯外形粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石墨纸，装入预先设计好的和步骤C烧结后的毛坯外形尺寸一致的石墨模具内，再进行热压烧结，热压烧结的烧结温度为1700℃，施加的机械压力在40Mpa，得到材料性能一致性高的氮化硅。
经检测，本实施例烧结的氮化硅圆柱抗弯强度在980MPa，体积气孔率为0.02％。
实施例3
一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：
8.3公斤氮化硅原料中加入0.9公斤氧化镁与0.8公斤氧化镧，配成混合物料，氧化镁的质量为混合物料质量的9％，氧化镧的质量为混合物料质量的8％，混合物料经过60小时的细化处理，检测粒径在1.6um，干燥；
B、素坯成型：
将步骤A处理好的原料装入金属模，采用先机械干压，然后再密封，进行冷等静压成型，制备所要求形状的素坯；
C、气压烧结：
将步骤B制备的素坯，装入气压烧结炉，在氮气气氛下进行气压烧结，烧结温度在1850℃，氮气压力在10Mpa；
D、热压烧结：
对步骤C烧结后的毛坯外形粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石墨纸，装入预先设计好的和步骤C烧结后的毛坯外形尺寸一致的石墨模具内，再进行热压烧结，热压烧结的烧结温度为1800℃，施加的机械压力在150Mpa，得到材料性能一致性高的氮化硅。
经检测，本实施例烧结的氮化硅圆柱抗弯强度在940MPa，体积气孔率为0.017％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、原料的准备：
氮化硅原料中加入氧化镁与氧化镧，配成混合物料，混合物料经过湿法混合、细化处理后干燥；
B、素坯成型：
将步骤A处理好的原料装入金属模，采用先机械干压，然后再密封，进行冷等静压成型，制备所要求形状的素坯；
C、气压烧结：
将步骤B制备的素坯，装入气压烧结炉，进行气压烧结；
D、热压烧结：
对步骤C烧结后的毛坯外形粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石墨纸，装入预先设计好的和步骤C烧结后的毛坯外形尺寸一致的石墨模具内，再进行热压烧结，得到材料性能一致性高的氮化硅。
2.根据权利要求1所述的一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，其特征在于，步骤A中，氧化镁的质量为混合物料质量的8～10％，氧化镧的质量为混合物料质量的5～10％。
3.根据权利要求1所述的一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，其特征在于，步骤A中，加入氧化镁与氧化镧后的混合物料经过20～60小时的细化处理，使得混合物料的粒径均小于2um。
4.根据权利要求1所述的一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，其特征在于，步骤C中，在氮气气氛下进行气压烧结，烧结温度在1780～1850℃，氮气压力在8～10Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法，其特征在于，步骤D中，所述的热压烧结的烧结温度为1700～1800℃，施加的机械压力在40～150Mpa。
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Pledgor: Shanghai Unite Technology Co.,Ltd.

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