CN104108968B

CN104108968B - 一种硝酸磷肥的成粒方法

Info

Publication number: CN104108968B
Application number: CN201410316977.4A
Authority: CN
Inventors: 范素民; 冯军强; 张凌云; 任光耀; 赵国军; 梅亮贤
Original assignee: Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Current assignee: Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Priority date: 2014-07-04
Filing date: 2014-07-04
Publication date: 2017-10-03
Anticipated expiration: 2034-07-04
Also published as: CN104108968A

Abstract

本发明涉及一种硝酸磷肥的成粒方法，属于硝酸磷肥领域，主要包括下述步骤：将硝酸磷肥浓缩液、硝酸磷肥的成品颗粒或者硝酸磷肥返料颗粒在125～190℃的下加热，通过高塔造粒机的旋转喷头喷洒料浆，得到硝酸磷肥颗粒。这种方法所得的复合肥料产品，粒径均匀，产品光滑、圆润、有针状融化孔、强度高、养分可根据需要调整、具有较高的市场竞争力。

Description

一种硝酸磷肥的成粒方法

技术领域

本发明涉及化学工业制肥技术领域，特别涉及一种硝酸磷肥的成粒方法。

背景技术

目前中国化学工业制肥技术领域中，无高塔硝酸磷肥制造工艺。早期硝酸磷肥的造粒方式均以双轴造粒为主，20世纪80年后期挪威奥达公司建成了第一套硝酸磷肥高塔造粒方式。山西天脊煤化工集团仍以双轴造粒机工艺为主，河南晋开投资控股集团和山东金正大生态工程有限公司均采用混酸法生产硝酸磷肥，采用的造粒设备为喷浆转鼓流化床工艺造粒，国内无高塔硝酸磷肥造粒工艺。

发明内容

本发明主要着力解决传统硝酸磷肥双轴和喷浆造粒工艺生产的硝酸磷肥外观差、产品水分高的问题。本发明以高塔造粒技术和硝酸磷肥传统生产工艺相结合，通过把NP中和浓缩液或常规工艺硝酸磷肥产品和硝酸磷肥返料熔融，熔融过程中蒸发部分水分，然后通过造粒机重新造粒，所得产品水分低、强度高、光圆度好、产品有小孔，易溶解。

本发明采用造粒方法为全料浆高塔造粒工艺，因此肥料养分调配的空间大，氮可控养分范围为10％～30％，磷可控养分范围为5％～45％。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种硝酸磷肥的成粒方法，将硝酸磷肥浓缩液、硝酸磷肥的成品颗粒或者硝酸磷肥返料颗粒在125～190℃的下加热，通过高塔造粒机的旋转喷头喷洒料浆，得到硝酸磷肥颗粒。

不添加任何助熔剂的条件下，125℃硝酸磷肥料浆开始变为熔融态，190℃以上采用本发明高塔造粒工艺，颗粒会出现空壳，为异形粒，因此温度要控制在125～190℃。

优选，所述硝酸磷肥浓缩液的制备方法包括以下步骤：第一步，硝酸和磷矿反应制得酸解液；第二步，过滤；第三步，过滤后的清液经冷冻结晶析出结晶体；第四步，除去结晶体；第五步，通氨气与除去晶体的清液进行中和反应；第六步，中和后料浆进行多级浓缩制得质量百分数为85％～98％的硝酸磷肥中和浓缩液。

优选，所述硝酸磷肥的成品颗粒是硝酸磷肥浓缩液经造粒后得到的硝酸磷肥产品。造粒方式优选双轴造粒机、转鼓造粒机、圆盘造粒机或油浴造粒机。

优选，所述硝酸磷肥返料颗粒是硝酸磷肥浓缩液经造粒、筛分后的得到的返料颗粒。造粒方式优选双轴造粒机、转鼓造粒机、圆盘造粒机或油浴造粒机。

优选，所述旋转喷头喷洒料浆后还包括筛分和表面防结块处理。

优选，所述硝酸磷肥浓缩液通过液体输送管道输送至塔顶料浆储槽。

优选，所述硝酸磷肥的成品颗粒和硝酸磷肥返料颗粒是经提升机输送至塔顶料浆储槽。

优选，所述加热采用蒸汽加热或电加热，蒸汽加热优选蒸汽盘管加热。

优选，根据农作物的需求，所述熔融料浆中添加磷酸一铵、磷酸二铵或硫铵来调配氮和磷养分比例，配制硝酸磷肥母粒。

本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果：

(1)熔融料浆水分含量低，无需干燥过程，由于取消了干燥工序及部分冷却设备，节约了能耗，本发明使用的设备具有结构简单、易于安装和维护，造价低的优点；

(2)颗粒表面光滑、圆润、不易结块，具有较高的市场竞争力；

(3)操作环境好，无三废排放，属清洁生产工艺；

附图说明

图1为实施例1中硝酸磷肥浓缩液高塔造粒的生产工艺流程；

图2为实施例2采用硝酸磷肥的成品颗粒高塔造粒的生产工艺流程；

图3为实施例3硝酸磷肥返料颗粒高塔造粒的生产工艺流程；

图4为本发明实施例1生产的硝酸磷肥颗粒；

图5为转鼓流化床工艺生产的硝酸磷肥颗粒；

图6为天脊双轴造粒工艺生产的硝酸磷肥颗粒。

上述图1：1-浮选磷矿粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-涡螺机、洗涤鼓、压滤机；5-不溶物；6-过滤后清液；7-结晶器；8-CN过滤机；9-四水硝酸钙；10-过滤后的清液；11-氨气；12-中和后料浆；13-蒸发器；14-硝酸磷肥浓缩液；15-塔顶料浆储槽；16-旋转喷头；17-固体硝酸磷肥颗粒；18-振动筛；19-包裹机1#；20-包装机；21-成品；

上述图2：1-浮选磷矿粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-涡螺机、洗涤鼓、压滤机；5-不溶物；6-过滤后清液；7-结晶器；8-CN过滤机；9-四水硝酸钙；10-过滤后的清液；11-氨气；12-中和后料浆；13-蒸发器；14-硝酸磷肥浓缩液；22-双轴造粒机；23-斗式提升机；15-塔顶料浆储槽；16-旋转喷头；17-固体硝酸磷肥颗粒；18-振动筛；19-包裹机1#；20-包装机1#；21-成品；

上述图3：1-浮选磷矿粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-涡螺机、洗涤鼓、压滤机；5-不溶物；6-过滤后清液；7-结晶器；8-CN过滤机；9-四水硝酸钙；10-过滤后的清液；11-氨气；12-中和后料浆；13-蒸发器；14-硝酸磷肥浓缩液；22-双轴造粒机；24-振动筛2#；25-包裹机2#；26-包装机2#；27-低档次的水溶性好硝酸磷肥产品；28-大返料颗粒和小返料颗粒；23-斗式提升机；15-塔顶料浆储槽；16-旋转喷头；17-固体硝酸磷肥颗粒；18-振动筛；19-包裹机1#；20-包装机1#；21-成品。

具体实施例

下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。

实施例1

如图1所示，第一步，用质量百分数为50％的工业硝酸溶液2和浮选磷矿1按重量比2.2:1反应，制得酸解液3；第二步，酸解液通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机4将反应后不溶物5过滤；第三步，过滤后的清液6经冷冻结晶析出四水硝酸钙9结晶体；第四步，经CN过滤机8深度除去结晶出来的四水硝酸钙9；第五步，通氨气11与过滤硝酸钙后清液10进行中和反应；第六步，中和后料浆12通过蒸发器13进行浓缩制得质量百分数为92％的硝酸磷肥浓缩液14；第七步，硝酸磷肥浓缩液14经高压泵浦分二级打入85m塔顶料浆储槽15，经再次蒸汽盘管加热至170℃料浆溶液通过终级蒸发器13进行再次浓缩，制得质量百分数98％的硝酸磷肥料浆溶液；第八步，料浆溶液由下料管流至80m的造粒机的旋转喷头16，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头16甩出，料浆液经有效高度为75m左右的空气冷却，料浆液结晶为直径约0.5～4.8mm的固体颗粒17；第九步，通过孔径为2.0～4.0mm的振动筛网筛出2.0～4.0mm的成品颗粒，第十步，成品颗粒经防板结处理，制得的产品表面圆润、颗粒均匀，产品强度高，水溶性好的硝酸磷肥产品21。

采用常规的转鼓流化床工艺和双轴造粒工艺生产的颗粒强度在35N以下，溶解速度6～8分钟，晋开牌硝酸磷肥溶解速度更慢，常规工艺生产的硝酸磷肥颗粒外观如图5和图6所示；采用本发明方法制得的硝酸磷肥成品颗粒强度50牛顿，静止条件下溶解4.5分钟，制得的产品表面更圆润、颗粒更均匀，产品外观如图4所示。

实施例2

如图2所示，第一步，用质量百分数吗为50％的工业硝酸溶液2和浮选磷矿1按重量比2.2:1反应，制得酸解液3，第二步，酸解液经通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机4把反应后不溶物5过滤；第三步，过滤后的清液6经冷冻结晶析出四水硝酸钙9结晶体；第四步，经CN过滤机8深度除去结晶出来的四水硝酸钙9；第五步，通氨气11和过滤硝酸钙后的清液10进行中和反应；第六步，中和后料浆12通过蒸发器13进行浓缩制得质量百分数为92％的硝酸磷肥浓缩液14，第七步，硝酸磷肥浓缩液14经双轴造粒机22制得0.5～5.2mm的固体颗粒17，第八步，固体颗粒经斗式提升机23提至塔顶经125℃蒸汽盘管进行加热熔融，第九步，料浆溶液由下料管流至80m的造粒机的旋转喷头16，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头16甩出，料浆液经有效高度为75m左右的空气冷却，料浆液结晶为直径约0.5～4.8mm的固体颗粒17，第十步，经2.0～4.0mm的振动筛18筛网筛分筛出2.0～4.0mm的成品颗粒，第十一步，成品颗粒经防板结处理制得的产品表面圆润、颗粒均匀，产品强度高，水溶性好的硝酸磷肥产品21。

硝酸磷肥成品颗粒强度50牛顿,静止条件下溶解4.5分钟，制得的产品表面更圆润、颗粒更均匀；采用常规的转鼓流化床工艺生产的颗粒强度在35N以下,溶解速度6～8分钟，晋开硝酸磷肥溶解速度更慢。

实施例3

如图3所示，第一步，用质量百分数为50％的工业硝酸2和浮选磷矿1按重量比2.2:1反应，制得酸解液3，第二步，酸解液3经通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机4把反应后不溶物5过滤；第三步，过滤后的清液6经冷冻结晶析出四水硝酸钙9结晶体；第四步，经CN过滤机8深度除去结晶出来的四水硝酸钙9；第五步，通氨气11和过滤后清液10进行中和反应；第六步，中和后料浆12通过蒸发器13进行浓缩制得质量百分数为92％的硝酸磷肥浓缩液14；第七步，硝酸磷肥浓缩液14经双轴造粒机22制得0.5～5.2mm的固体颗粒；第八步，固体颗粒经2.0～4.0mm的振动筛2#网筛分，2.0～4.0mm颗粒经125℃干燥***干燥，经冷却、包裹后，进行包装，制得低档次的水溶性好硝酸磷肥产品27；第九步，经振动筛2#24筛分出的0.5～1.9MM的小返料颗粒和振动筛2#24分机筛分的4.1～5.2MM的大返料颗粒，大返料颗粒和小返料颗粒28经斗式提升机23提至塔顶经190℃蒸汽盘管进行加热熔融，第十步，料浆溶液由下料管流至80m的造粒机的旋转喷头16，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头16甩出，料浆液经有效高度为75m左右的空气冷却，料浆液结晶为直径约0.5～4.8mm的固体颗粒，第十一步，经2.0～4.0mm的振动筛18筛网筛分后，制得的产品表面圆润、颗粒均匀，产品强度高，水溶性好的高档次的硝酸磷肥产品21。

硝酸磷肥成品颗粒强度50牛顿,静止条件下溶解4.5分钟，制得的产品表面更圆润、颗粒更均匀；采用常规的转鼓流化床工艺溶解速度6～8分钟左右；颗粒强度在35N以下，晋开硝酸磷肥溶解速度更慢。

Claims

1.一种硝酸磷肥的成粒方法，其特征在于，将硝酸磷肥浓缩液在125～190℃下加热，通过高塔造粒机的旋转喷头喷洒料浆，得到硝酸磷肥颗粒，

其中，所述硝酸磷肥浓缩液的制备方法包括以下步骤：

(1)用质量百分数为50％的工业硝酸溶液和浮选磷矿按重量比2.2:1反应，制得酸解液；(2)酸解液通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机将反应后不溶物过滤；(3)过滤后的清液经冷冻结晶析出四水硝酸钙结晶体；(4)经CN过滤机深度除去结晶出来的四水硝酸钙；(5)通氨气与过滤硝酸钙后清液进行中和反应；(6)中和后料浆通过蒸发器进行浓缩制得质量百分数为92％的硝酸磷肥浓缩液；

所述高塔造粒机的成粒方法包括以下步骤：

硝酸磷肥浓缩液经高压泵浦打入85m塔顶料浆储槽，经再次蒸汽盘管加热至170℃料浆溶液通过终级蒸发器进行再次浓缩，制得质量百分数98％的硝酸磷肥料浆溶液；料浆溶液由下料管流至80m的造粒机的旋转喷头，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头甩出，料浆液经有效高度为75m的空气冷却，料浆液结晶为直径0.5～4.8mm的固体颗粒；通过孔径为2.0～4.0mm的振动筛网筛出2.0～4.0mm的成品颗粒；成品颗粒经防板结处理，制得的产品表面圆润、颗粒均匀，产品强度高，水溶性好的硝酸磷肥产品。

2.根据权利要求1所述的成粒方法，其特征在于：所述料浆溶液中添加磷酸一铵、磷酸二铵或硫铵来调配氮和磷养分比例，配制硝酸磷肥母粒。

3.一种硝酸磷肥的成粒方法，其特征在于，将硝酸磷肥的成品颗粒在125～190℃下加热，通过高塔造粒机的旋转喷头喷洒料浆，得到硝酸磷肥颗粒，

所述硝酸磷肥的成品颗粒的制备方法包括以下步骤：

(1)用质量百分数为50％的工业硝酸溶液和浮选磷矿按重量比2.2:1反应，制得酸解液，(2)酸解液经通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机把反应后不溶物过滤；(3)过滤后的清液经冷冻结晶析出四水硝酸钙结晶体；(4)经CN过滤机深度除去结晶出来的四水硝酸钙；(5)通氨气和过滤硝酸钙后的清液进行中和反应；(6)中和后料浆通过蒸发器进行浓缩制得质量百分数为92％的硝酸磷肥浓缩液；(7)硝酸磷肥浓缩液经双轴造粒机制得0.5～5.2mm的固体颗粒；

所述高塔造粒机的成粒方法包括以下步骤：

将硝酸磷肥的成品颗粒经斗式提升机提至塔顶经蒸汽盘管进行加热熔融，料浆溶液由下料管流至80m的造粒机的旋转喷头，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头甩出，料浆液经有效高度为75m的空气冷却，料浆液结晶为直径0.5～4.8mm的固体颗粒，经2.0～4.0mm的振动筛筛网筛分后，成品颗粒经防板结处理，制得的产品表面圆润、颗粒均匀，产品强度高，水溶性好的高档次的硝酸磷肥产品。

4.根据权利要求3所述的成粒方法，其特征在于：所述料浆溶液中添加磷酸一铵、磷酸二铵或硫铵来调配氮和磷养分比例，配制硝酸磷肥母粒。

5.一种硝酸磷肥的成粒方法，其特征在于，将硝酸磷肥返料颗粒在125～190℃下加热，通过高塔造粒机的旋转喷头喷洒料浆，得到硝酸磷肥颗粒，

所述硝酸磷肥返料颗粒的制备方法包括以下步骤：

(1)用质量百分数为50％的工业硝酸和浮选磷矿按重量比2.2:1反应，制得酸解液；(2)酸解液经通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机4把反应后不溶物过滤；(3)过滤后的清液经冷冻结晶析出四水硝酸钙结晶体；(4)经CN过滤机深度除去结晶出来的四水硝酸钙；(5)通氨气和过滤后清液进行中和反应；(6)中和后料浆通过蒸发器进行浓缩制得质量百分数为92％的硝酸磷肥浓缩液；(7)硝酸磷肥浓缩液经双轴造粒机制得0.5～5.2mm的固体颗粒；(8)固体颗粒经2.0～4.0mm的振动筛2#网筛分，2.0～4.0mm颗粒经125℃干燥***干燥，经冷却、包裹后，进行包装，制得低档次的水溶性好硝酸磷肥产品；(9)经振动筛2#筛分出的0.5～1.9mm的小返料颗粒和振动筛2#分机筛分的4.1～5.2mm的大返料颗粒；

所述高塔造粒机的成粒方法包括以下步骤：

将硝酸磷肥返料颗粒，经斗式提升机提至塔顶经蒸汽盘管进行加热熔融，料浆溶液由下料管流至80m的造粒机的旋转喷头，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头甩出，料浆液经有效高度为75m的空气冷却，料浆液结晶为直径0.5～4.8mm的固体颗粒，经2.0～4.0mm的振动筛筛网筛分后，成品颗粒经防板结处理，制得的产品表面圆润、颗粒均匀，产品强度高，水溶性好的高档次的硝酸磷肥产品。

6.根据权利要求5所述的成粒方法，其特征在于：所述料浆溶液中添加磷酸一铵、磷酸二铵或硫铵来调配氮和磷养分比例，配制硝酸磷肥母粒。