CN104108933B - 一种高致密度钒酸铋陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高致密度钒酸铋陶瓷的制备方法，所制得的钒酸铋陶瓷致密度97%以上，以Bi2O3和V2O5粉体为原料，混合压片后在密封的石英模具内经过890℃预烧后研磨成粉，再次压片并置于密封的石英模具内进行煅烧，煅烧结束后，以1.5℃/min的降温速率由890℃降至800℃，再以1.7℃/min的降温速率降至700℃，之后以2.5℃/min的降温速率降至550℃，再以3.3℃/min的降温速率降至350℃，最后自然冷却至室温，之后抛光即得到橙黄色钒酸铋陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域，具体涉及一种高致密度钒酸铋陶瓷的制备方法。
背景技术
功能材料是新材料领域的核心，对高新技术的发展起着重要的推动和支撑作用。在全球新材料领域中，功能材料约占 85 % 。功能陶瓷材料是功能材料的重要组成部分，具有许多优异的特性，受到科技界和企业界的高度重视。
钒酸铋（简称184黄）是一种重要的无机黄色颜料，具有无毒、色泽亮丽、化学性质稳定等特性。钒酸铋作为一种带隙较窄的半导体材料（E g = 2.4 eV），在可见光照射下具有良好的产氧活性，是一种新型的光催化剂。目前，钒酸铋在颜料和光催化领域的应用越来越广泛。
根据文献，利用高温固相合成法、化学浴沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法等，可以制备钒酸铋粉末；利用提拉法，可以制备钒酸铋单晶。但是，迄今为止文献中缺少有关钒酸铋陶瓷的报道。这是因为钒酸铋熔点较低（~940 ℃），烧制过程中极易挥发，使烧成的产品呈多孔结构。利用固相反应法，很难烧结出致密结实的钒酸铋陶瓷，从而使得钒酸铋在功能陶瓷研究领域成为空白。鉴于钒酸铋是一种重要的半导体材料，在光催化和颜料领域的广泛应用，具有离子电导性、铁弹性、光致色变等物理特性，有必要发展一种制备方法，制备出性能优良的钒酸铋陶瓷，开发其特有的功能属性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服钒酸铋难以烧结成瓷的问题，提供一种能够制备出高致密度钒酸铋陶瓷的方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高致密度钒酸铋陶瓷的制备方法，以Bi2O3和V2O5粉体为原料，经两次烧制而成，所制得的钒酸铋陶瓷致密度97%以上，具体制备步骤为：
步骤一、将Bi2O3和V2O5粉体按照1:1的摩尔比配料后混合装入研磨设备，加入粉体总质量5%的无水乙醇作为溶剂，研磨5小时后挥干溶剂，并制成压片。
步骤二、将压片放入密封的石英模具内，放入马弗炉内在890 ℃的温度下预烧12小时，然后自然退火降温。
步骤三、将预烧过的压片研磨成粉体，并用油压机在6 Mpa的压强下进行压片，压制成直径15 mm，厚度2 mm的坯体。
步骤四、将压好的坯体置于密封的石英模具内，然后放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率由室温升至500℃，保持2小时后，以3.25℃/min的升温速率升温至890℃，之后在该温度下煅烧12小时。
步骤五、煅烧结束后，以1.5℃/min的降温速率由890℃降至800℃，再以1.7℃/min的降温速率降至700℃，之后以2.5℃/min的降温速率降至550℃，再以3.3℃/min的降温速率降至350℃，最后自然冷却至室温。
步骤六、将降温后的样品表面进行抛光处理，即可得到橙黄色钒酸铋陶瓷。
本发明的有益效果是：
1、在烧制时，将压片放置在密闭的模具内，使压片周围形成较高的蒸汽压，能够有效抑制成分的挥发，从而避免形成多孔结构，使经过二次烧制制成的钒酸铋陶瓷具有较高的致密度。
2、为了避免烧制结束后由于降温速度过快导致的产品收缩过快和不均匀收缩，将降温速度限定在不高于3.3 ℃/min，由此即可防止产品在降温收缩过程中出现孔隙，进一步保障了产品的高致密度。
3、通过对烧制温度、时间等工艺条件和参数的控制，保障了原料向钒酸铋陶瓷的转化率和生产效率，使最终支撑的产品为无其他杂相存在的纯的单斜相钒酸铋。
4、通过所述方法制备的钒酸铋陶瓷致密度可达到97%以上，介电常数约为60，介电损耗小于0.005，是一种潜在的高介电功能陶瓷材料。
附图说明
图1是本发明钒酸铋陶瓷的制备工艺流程图；
图2是本发明钒酸铋陶瓷的样品照片；
图3是本发明钒酸铋陶瓷的XRD图。
具体实施方式
本发明的高致密度钒酸铋陶瓷以Bi2O3和V2O5粉体为原料，经两次烧制而成，具体可采用如下步骤制备。
步骤一、将Bi2O3和V2O5粉体按照1:1的摩尔比配料后混合装入研磨设备，用人工研磨5小时，研磨的时候以无水乙醇为溶剂，可以保持颗粒均匀，也不至于产生粉末扬尘，所加的无水乙醇量为所配粉体质量的5%左右。保证在研磨过后能挥发完毕，不会残留在粉体中。将研磨好的粉体干燥后压片。
步骤二、将压片放入密封的石英模具内，放入马弗炉内在890 ℃的温度下预烧12小时，然后自然退火降温；为了尽量避免成分的挥发，石英模具中装入压片后，剩余空间越小越好，石英模具的容积大小以刚好能装下压片为宜。
步骤三、将预烧过的压片研磨成粉体，并用油压机在6 Mpa的压强下进行压片，压制成直径15 mm，厚度2 mm的坯体。
步骤四、将压好的坯体置于密封的石英模具内，然后放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率由室温升至500℃，保持2小时后，以3.25℃/min的升温速率升温至890℃，之后在该温度下煅烧12小时。
步骤五、煅烧结束后，以1.5℃/min的降温速率由890℃降至800℃，再以1.7℃/min的降温速率降至700℃，之后以2.5℃/min的降温速率降至550℃，再以3.3℃/min的降温速率降至350℃，最后自然冷却至室温。
步骤六、将降温后的样品表面进行抛光处理，即可得到橙黄色钒酸铋陶瓷，制成的产品如图2所示。
经检测所制得的钒酸铋陶瓷致密度97%以上。附图3所示，为本实施例制备的钒酸铋陶瓷XRD图。与标准PDF卡片（No. 75-1866）对比，可以确定本实施例所得陶瓷为纯的单斜相钒酸铋，无其他杂相存在。在室温和1 MHz测试条件下，阻抗分析结果显示，本实施例制备的钒酸铋陶瓷介电常数约为60，介电损耗小于0.005，是一种潜在的高介电陶瓷材料。
Claims (1)
1.一种高致密度钒酸铋陶瓷的制备方法，其特征在于：以Bi2O3和V2O5粉体为原料，经两次烧制而成，所制得的钒酸铋陶瓷致密度97%以上，具体制备步骤为：
步骤一、将Bi2O3和V2O5粉体按照1:1的摩尔比配料后混合装入研磨设备，加入粉体总质量5%的无水乙醇作为溶剂，研磨5小时后挥干溶剂，并制成压片；
步骤二、将压片放入密封的石英模具内，放入马弗炉内在890 ℃的温度下预烧12小时，然后自然退火降温；
步骤三、将预烧过的压片研磨成粉体，并用油压机在6 Mpa的压强下进行压片，压制成直径15 mm，厚度2 mm的坯体；
步骤四、将压好的坯体置于密封的石英模具内，然后放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率由室温升至500℃，保持2小时后，以3.25℃/min的升温速率升温至890℃，之后在该温度下煅烧12小时；
步骤五、煅烧结束后，以1.5℃/min的降温速率由890℃降至800℃，再以1.7℃/min的降温速率降至700℃，之后以2.5℃/min的降温速率降至550℃，再以3.3℃/min的降温速率降至350℃，最后自然冷却至室温；
步骤六、将降温后的样品表面进行抛光处理，即可得到橙黄色钒酸铋陶瓷。
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