CN104087424A - 一步萃取、分离牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法。用甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液作为溶剂,在密闭状态下,萃取经过前处理的牡丹鲜花,温度10~50℃、压力0.1~1.2MPa,萃取时间为10~60min;萃取结束后,进行固液分离,汇集萃取液,静止分层,上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;对下层溶液进行负压浓缩,冷却回收冷凝液,即得牡丹花水溶液萃取液,浓缩液为牡丹花脂质。采用本发明,不受原料品种限制,能充分利用原料资源,萃取率高,渣残低,工艺简单、效率高、投资小,可同时得到干净脱水的牡丹花瓣(丝)、牡丹花精油、牡丹花水溶液萃取液、牡丹花脂质四种产品。不仅适用于牡丹鲜花,还适用于玫瑰花、月季花、茉莉花、茶花、薰衣草等,生产成本低,市场竞争优势明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质及其分离的方法。
背景技术
牡丹花在我国为国花,以前只是观赏,没有对牡丹花的经济价值进一步开发,利用。牡丹花精油、水溶液等主要用在化妆品方面,牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的萃取、分离对牡丹产业开发将有一定的推动作用。
CN102080018A公开了牡丹花精油的制作方法:鲜花用10%的NaCL腌制、水蒸气蒸馏、水分子截留法除杂、乙酸乙酯萃取、减压回收乙酸乙酯、再用水蒸气蒸馏、无水硫酸钠脱水、过滤等制取牡丹花精油方法。此工艺繁琐、精油收率低、没有牡丹花水溶液萃取液这个产品。
CN10239193A公开了牡丹精油的超临界萃取方法:将牡丹根、茎、叶和花淋干、烘干水分在7%以内,粉碎、用超临界二氧化碳萃取的工艺制取牡丹精油方法。工艺缺点是:烘干造成牡丹花头香的损失、设备投资大、没有牡丹花水溶液萃取液这个产品。
CN103305344A公开了一种从牡丹鲜花中萃取牡丹精油的方法:以采摘的牡丹鲜花为原料,用超临界二氧化碳萃取牡丹浸膏,用分子蒸馏萃取牡丹浸膏制得牡丹精油的方法。该工艺缺点是:生产成本高、设备投资大、没有牡丹花水溶液萃取液这个产品。
CN100577783C公开了一种萃取油脂的方法:将植物种子粉碎10~20目,以甲醚为溶剂,按照料溶比为1:2~1:24,萃取时间为30~120分钟,萃取温度为30~90℃条件下,萃取、分离植物种子内油脂的方法,没有涉及鲜花精油及鲜花水溶液的萃取。
CN101484562B公开了用液态甲醚萃取高不饱和脂质的方法:将植物、海洋动物、微生物进行干燥,水分为原料重的5~30%,用接近临界CO2的状态下,萃取所得的高不饱和脂质的方法,没有涉及鲜花精油及鲜花水溶液的萃取。
以上这些工艺方法要么工艺繁琐、要么精油损失部分香气、要么设备投资大生产成本高、要么不涉及鲜花的萃取,故提出一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质及其分离的方法,能弥补以上工艺方法的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法。
用甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液作为溶剂,在密闭状态下,萃取经过前处理的牡丹鲜花,物料与溶剂的重量比为1:0.8~6,温度10~50℃、压力0.1~1.2MPa,萃取时间为10~60min;萃取结束后,进行固液分离,经萃取后的固相即为脱脂(水)牡丹花瓣(丝);汇集萃取液,静止分层,上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;对下层溶液进行负压浓缩,冷却回收冷凝液,即得牡丹花水溶液萃取液,浓缩液为牡丹花脂质。
采用本发明,不受原料品种限制,能充分利用原料资源,萃取率高,渣残低,工艺简单、效率高、投资小,可同时得到干净脱水的牡丹花瓣(丝)、牡丹花精油、牡丹花水溶液萃取液、牡丹花脂质四种产品。本发明不仅适用于牡丹鲜花,还适用于玫瑰花、月季花、茉莉花、茶花、薰衣草等,生产成本低,市场竞争优势明显。
具体实施方式
下面具体说明实现本发明的工艺流程和实现方式:
(一)、工艺流程
(1)鲜花前处理:将采摘的牡丹鲜花经揉搓、压片或直接经榨水脱除部分牡丹鲜花汁液;
(2)萃取:以甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液作为溶剂,对经前处理的牡丹鲜花进行萃取,物料与溶剂的重量比为1:0.8~6,萃取温度为10~50℃,压力0.1~1.2MPa,萃取时间为10~60min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述萃取工艺条件重复萃取2~8次,经萃取后的固相即为脱脂(水)牡丹花瓣(丝);
(3)回收溶剂:对(2)分离的液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,减压分离为气相和浓缩物,将气相压缩液化回收溶剂;
(4)粗产品:将(3)分离的浓缩物控制温度在20~50℃,在负压条件下,脱除溶剂,得到牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液;
(5)静止分离:将(4)所得混合液沉降、静止、分离,即得上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;
(6)精制牡丹花水溶液萃取液:把(1)所得牡丹花汁液过滤,与(5)所得牡丹花水溶液及脂质混合液,投入真空浓缩设备,温度30~85℃,压力1~1500Pa以内,进行真空浓缩,冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液,浓缩后的物质即为牡丹花脂质;
所述操作过程均是在完全封闭的工艺条件下完成的。
(二)、实现方式
下面用具体实施方式进一步说明本发明的方法:
实施例1:取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏,置于萃取容器中,加入100㎏甲醚,萃取温度为45℃,萃取时间为60min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取2~8次,经多次萃取后的固相即为脱脂(水)牡丹花瓣(丝);对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,减压分离为气相和浓缩物,将气相压缩液化回收溶剂;将浓缩物控制温度在20~50℃,表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂,就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液;将此混合液沉降、静止、分离,即得上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合,投入真空浓缩设备,温度30~85℃,压力1~1500Pa以内,进行真空浓缩,冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液,浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
实施例2:取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏,置于萃取容器中,加入100㎏甲醚与丁烷混合液,萃取温度为45℃,萃取时间为30min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取2次,经多次萃取后的固相即为脱脂(水)牡丹花瓣(丝);对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,减压分离为气相和浓缩物,将气相压缩液化回收溶剂;将浓缩物控制温度在20~50℃,表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂,就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液;将此混合液沉降、静止、分离,即得上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合,投入真空浓缩设备,温度30~85℃,压力1~1500Pa以内,进行真空浓缩,冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液,浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
实施例3:取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏,置于萃取容器中,加入100㎏甲醚与乙醇的混合液,萃取温度为45℃,萃取时间为40min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取5次,经多次萃取后的固相即为脱脂(水)牡丹花瓣(丝);对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,减压分离为气相和浓缩物,将气相压缩液化回收溶剂;将浓缩物控制温度在20~50℃,表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂,就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液;将此混合液沉降、静止、分离,即得上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合,投入真空浓缩设备,温度30~85℃,压力1~1500Pa以内,进行真空浓缩,冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液,浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
实施例4:取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏,置于萃取容器中,加入600㎏甲醚,萃取温度为35℃,萃取时间为40min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取5次,经多次萃取后的固相即为脱脂(水)牡丹花瓣(丝);对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,减压分离为气相和浓缩物,将气相压缩液化回收溶剂;将浓缩物控制温度在20~50℃,表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂,就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液;将此混合液沉降、静止、分离,即得上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合,投入真空浓缩设备,温度30~85℃,压力1~1500Pa以内,进行真空浓缩,冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液,浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
实施例5:取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏,置于萃取容器中,加入200㎏甲醚与丁烷的混合液,萃取温度为45℃,萃取时间为40min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取5次,经多次萃取后的固相即为脱脂(水)牡丹花瓣(丝);对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,减压分离为气相和浓缩物,将气相压缩液化回收溶剂;将浓缩物控制温度在20~50℃,表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂,就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液;将此混合液沉降、静止、分离,即得上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合,投入真空浓缩设备,温度30~85℃,压力1~1500Pa以内,进行真空浓缩,冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液,浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
Claims (5)
1.一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法,用甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液作为溶剂,在密闭状态下,萃取经过前处理的牡丹鲜花,萃取结束后,进行固液分离,经萃取后的固相即为脱脂牡丹花;汇集萃取液,静止分层,上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;对下层溶液进行负压浓缩,冷却回收冷凝液,即得牡丹花水溶液萃取液,浓缩液为牡丹花脂质;其特征在于:
(1)鲜花前处理:将采摘的牡丹鲜花经揉搓、压片或直接经榨水脱除部分牡丹鲜花汁液;
(2)萃取:以甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液作为溶剂,对经前处理的牡丹鲜花进行萃取,物料与溶剂的重量比为1:0.8~6,萃取温度为10~50℃,压力0.1~1.2MPa,萃取时间为10~60min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述萃取工艺条件重复萃取2~8次,经萃取后的固相即为脱脂(水)牡丹花瓣(丝);
(3)回收溶剂:对(2)分离的液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,减压分离为气相和浓缩物,将气相压缩液化回收溶剂;
(4)粗产品:将(3)分离的浓缩物控制温度在20~50℃,在负压条件下,脱除溶剂,得到牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液;
(5)静止分离:将(4)所得混合液沉降、静止、分离,即得上层为牡丹精油,下层为牡丹花水溶液及脂质;
(6)精制牡丹花水溶液萃取液:把(1)所得牡丹花汁液过滤,与(5)所得牡丹花水溶液及脂质混合液,投入真空浓缩设备,温度30~85℃,压力1~1500Pa以内,进行负压浓缩,冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液,浓缩后的物质即为牡丹花脂质;
所述操作过程均是在完全封闭的工艺条件下完成的。
2.根据权利要求1所述的一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法,其特征在于:所述溶剂为甲醚单一溶剂或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇一种或几种任意比的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法,其特征在于:所述牡丹鲜花与溶剂的重量比为1:0.8~3,萃取温度为10~50℃,萃取时间为10~60min,重复萃取次数为2~8次。
4.根据权利要求1所述的一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法,其特征在于:所述分离产品控制浓缩物的温度为20~50℃,表压小于-0.085Mpa的条件下,脱除溶剂,采用沉降分离法把精油与水溶液萃取液、脂质混合液分离开。
5.根据权利要求1所述的一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法,其特征在于:水溶液萃取液、脂质的分离方法采用真空浓缩,冷凝回收的方法收集的液态水即为水溶液萃取液,浓缩后的物质即为脂质,温度30~85℃,压力1~1500Pa以内。
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