CN102617590A - 一种新藤黄酸制备工艺 - Google Patents

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袁晓
周东斌
林顺权
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Abstract

本发明涉及一种新藤黄酸制备工艺，包括粉碎、萃取、中压制备、精制，工艺流程简单，成本低，周期短，收率高，新藤黄酸纯度达99％以上，适合工业大规模制备高纯度新藤黄酸。藤黄粉碎要细，有助于更好的提取；萃取能够快速的去除大部分极性大的杂质；中压采用300-400目硅胶层析分离使柱效更高分离度更好，ODS精制后使纯度达到99％以上。

Description

一种新藤黄酸制备工艺
技术领域
本发明专利涉及到从藤黄中制备高纯度新藤黄酸的方法，属于天然产物的提取分离纯化领域，提取、萃取、硅胶柱分离和精分等相关技术。 
背景技术
新藤黄酸是藤黄中抗癌主要活性成分之一。藤黄是植物藤黄的胶质树脂，目前对新藤黄酸提取制备方法有许多，藤黄呈块状必须经过粉碎以后才能充分提取，且新藤黄酸易溶于有机溶剂，用适当的溶剂萃取可去除大部分杂质，方便后续的分离纯化，传统有常压200-300目硅胶柱层析，存在柱效低，新藤黄酸未能充分与杂质分离，且存在周期长，不易于大量制备高纯度的新藤黄酸。本方法是采用中压柱层析，采用300-400目硅胶，其柱效高，分离度好，周期短，采用加压泵进行恒流输送层析液，流速稳定，达到快速高效分离，使新藤黄酸的纯度达到95％以上，再经过中压ODS快速纯化使新藤黄酸纯度达到99％以上，收率达到85％以上。 
发明内容
本发明涉及一种新藤黄酸制备工艺，包括粉碎、萃取、中压制备、精制，工艺流程简单，成本低，周期短，收率高，新藤黄酸纯度达99％以上，适合工业大规模制备高纯度新藤黄酸。 
一种新藤黄酸制备工艺，其制备方法包括以下步骤： 
1.粉碎：取藤黄，高速粉碎机粉碎至400-500目。 
2.萃取：将粉碎后的藤黄用10倍重量于藤黄的甲醇回流2次，每次1h，过滤，回收，再用2倍硅胶拌样 
3.中压制备：将拌好样的硅胶干法装柱，上样量为分离硅胶的1/6，先用石油醚润柱，流速控制在1/6BV/min再用石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1等度洗脱，按流份收集得到95％新藤黄酸。 
4.精制：将95％新藤黄酸用2倍重量DMSO溶解后上中压ODS柱，用80％甲醇等度洗脱，流速控制1/6BV/min，按流份收集得到99％以上新藤黄酸。 
具体实施方式
实施方案一： 
1.粉碎：取藤黄10g，高速粉碎机粉碎至400-500目。 
2.萃取：将粉碎后的藤黄用100g甲醇回流2次，每次1h，过滤，回收，12g硅胶拌样。 
3.中压制备：将拌好样的12g硅胶干法装柱，柱体积为500ml，上样量为分离硅胶的1/6，先用500ml石油醚润柱，流速控制1/6BV/min，再用石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1等度洗脱，按流份收集得到95％新藤黄酸。 
4.精制：将95％藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS柱，用80％甲醇洗脱，流速控制1/6BV/min，按流份收集得到99％以上新藤黄酸。 
实施方案二 
1.粉碎：取藤黄100g，高速粉碎机粉碎至400-500目。 
2.萃取：将粉碎后的藤黄用1000g甲醇回流2次，每次1h，过滤，回收，120g倍硅胶拌样。 
3.中压硅胶柱分离：将拌好样的120g硅胶干法装柱，柱体积为5L，上样量为分离硅胶的1/6，5L用石油醚润柱，流速控制1/6BV/min，再用石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1等度洗脱，洗脱到3BV时，按流份收集得到95％新藤黄酸。 
4.精制：将95％藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS柱，用85％甲醇洗脱，流速控制1/6BV/min，按流份收集得到99％以上新藤黄酸。 
实施方案三 
1.粉碎：取藤黄1kg，高速粉碎机粉碎至400-500目。 
2.萃取：将粉碎后的藤黄用10kg甲醇回流2次，每次1h，过滤，回收，1.2kg倍硅胶拌样。 
3.中压硅胶柱分离：将拌好样的1.2kg硅胶干法装柱，柱体积为50L，上样量为分离硅胶的1/6，用50L石油醚润柱，流速控制1/6BV/min再用石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1等度洗脱，洗3BV时，按流份收集得到95％新藤黄酸。 
4.精制：将95％藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS柱，用85％甲醇洗脱，流速控制1/6BV/min，按流份收集得到99％以上新藤黄酸。 

Claims (1)

1.一种新藤黄酸制备工艺，其特征在于，包括下述步骤：(1)藤黄粉碎至细，有助于充分提取；(2)萃取用甲醇进行充分提取过滤得到提取液；(3)中压柱层析硅胶柱要填紧、均匀；(4)ODS柱用高浓度醇再生。 
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