CN102617590A - 一种新藤黄酸制备工艺 - Google Patents
一种新藤黄酸制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102617590A CN102617590A CN2012100586451A CN201210058645A CN102617590A CN 102617590 A CN102617590 A CN 102617590A CN 2012100586451 A CN2012100586451 A CN 2012100586451A CN 201210058645 A CN201210058645 A CN 201210058645A CN 102617590 A CN102617590 A CN 102617590A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- neogambogic acid
- extraction
- silica gel
- purity
- gamboge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种新藤黄酸制备工艺,包括粉碎、萃取、中压制备、精制,工艺流程简单,成本低,周期短,收率高,新藤黄酸纯度达99%以上,适合工业大规模制备高纯度新藤黄酸。藤黄粉碎要细,有助于更好的提取;萃取能够快速的去除大部分极性大的杂质;中压采用300-400目硅胶层析分离使柱效更高分离度更好,ODS精制后使纯度达到99%以上。
Description
技术领域
本发明专利涉及到从藤黄中制备高纯度新藤黄酸的方法,属于天然产物的提取分离纯化领域,提取、萃取、硅胶柱分离和精分等相关技术。
背景技术
新藤黄酸是藤黄中抗癌主要活性成分之一。藤黄是植物藤黄的胶质树脂,目前对新藤黄酸提取制备方法有许多,藤黄呈块状必须经过粉碎以后才能充分提取,且新藤黄酸易溶于有机溶剂,用适当的溶剂萃取可去除大部分杂质,方便后续的分离纯化,传统有常压200-300目硅胶柱层析,存在柱效低,新藤黄酸未能充分与杂质分离,且存在周期长,不易于大量制备高纯度的新藤黄酸。本方法是采用中压柱层析,采用300-400目硅胶,其柱效高,分离度好,周期短,采用加压泵进行恒流输送层析液,流速稳定,达到快速高效分离,使新藤黄酸的纯度达到95%以上,再经过中压ODS快速纯化使新藤黄酸纯度达到99%以上,收率达到85%以上。
发明内容
本发明涉及一种新藤黄酸制备工艺,包括粉碎、萃取、中压制备、精制,工艺流程简单,成本低,周期短,收率高,新藤黄酸纯度达99%以上,适合工业大规模制备高纯度新藤黄酸。
一种新藤黄酸制备工艺,其制备方法包括以下步骤:
1.粉碎:取藤黄,高速粉碎机粉碎至400-500目。
2.萃取:将粉碎后的藤黄用10倍重量于藤黄的甲醇回流2次,每次1h,过滤,回收,再用2倍硅胶拌样
3.中压制备:将拌好样的硅胶干法装柱,上样量为分离硅胶的1/6,先用石油醚润柱,流速控制在1/6BV/min再用石油醚∶乙酸乙酯=9∶1等度洗脱,按流份收集得到95%新藤黄酸。
4.精制:将95%新藤黄酸用2倍重量DMSO溶解后上中压ODS柱,用80%甲醇等度洗脱,流速控制1/6BV/min,按流份收集得到99%以上新藤黄酸。
具体实施方式
实施方案一:
1.粉碎:取藤黄10g,高速粉碎机粉碎至400-500目。
2.萃取:将粉碎后的藤黄用100g甲醇回流2次,每次1h,过滤,回收,12g硅胶拌样。
3.中压制备:将拌好样的12g硅胶干法装柱,柱体积为500ml,上样量为分离硅胶的1/6,先用500ml石油醚润柱,流速控制1/6BV/min,再用石油醚∶乙酸乙酯=9∶1等度洗脱,按流份收集得到95%新藤黄酸。
4.精制:将95%藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS柱,用80%甲醇洗脱,流速控制1/6BV/min,按流份收集得到99%以上新藤黄酸。
实施方案二
1.粉碎:取藤黄100g,高速粉碎机粉碎至400-500目。
2.萃取:将粉碎后的藤黄用1000g甲醇回流2次,每次1h,过滤,回收,120g倍硅胶拌样。
3.中压硅胶柱分离:将拌好样的120g硅胶干法装柱,柱体积为5L,上样量为分离硅胶的1/6,5L用石油醚润柱,流速控制1/6BV/min,再用石油醚∶乙酸乙酯=9∶1等度洗脱,洗脱到3BV时,按流份收集得到95%新藤黄酸。
4.精制:将95%藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS柱,用85%甲醇洗脱,流速控制1/6BV/min,按流份收集得到99%以上新藤黄酸。
实施方案三
1.粉碎:取藤黄1kg,高速粉碎机粉碎至400-500目。
2.萃取:将粉碎后的藤黄用10kg甲醇回流2次,每次1h,过滤,回收,1.2kg倍硅胶拌样。
3.中压硅胶柱分离:将拌好样的1.2kg硅胶干法装柱,柱体积为50L,上样量为分离硅胶的1/6,用50L石油醚润柱,流速控制1/6BV/min再用石油醚∶乙酸乙酯=9∶1等度洗脱,洗3BV时,按流份收集得到95%新藤黄酸。
4.精制:将95%藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS柱,用85%甲醇洗脱,流速控制1/6BV/min,按流份收集得到99%以上新藤黄酸。
Claims (1)
1.一种新藤黄酸制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:(1)藤黄粉碎至细,有助于充分提取;(2)萃取用甲醇进行充分提取过滤得到提取液;(3)中压柱层析硅胶柱要填紧、均匀;(4)ODS柱用高浓度醇再生。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012100586451A CN102617590A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种新藤黄酸制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012100586451A CN102617590A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种新藤黄酸制备工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102617590A true CN102617590A (zh) | 2012-08-01 |
Family
ID=46557844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012100586451A Pending CN102617590A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种新藤黄酸制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102617590A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104045648A (zh) * | 2013-03-13 | 2014-09-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种规模化制备蟛蜞菊内酯化学对照品的方法 |
CN104610273A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-13 | 白心亮 | 一种提取藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的方法 |
CN104817569A (zh) * | 2015-03-07 | 2015-08-05 | 宝鸡文理学院 | 一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法 |
CN110229169A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-09-13 | 济宁医学院 | 一种新藤黄酸分离及其制备n-芳基新藤黄酰胺的方法 |
CN110437246A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-12 | 济宁医学院 | 中低压梯度硅胶干柱色谱分离新藤黄酸、藤黄酸及n-芳基藤黄酰胺制备的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1563014A (zh) * | 2004-04-16 | 2005-01-12 | 杭州民生药业集团有限公司 | 新化合物藤黄酸衍生物 |
CN1715283A (zh) * | 2004-07-02 | 2006-01-04 | 中国科学院上海药物研究所 | 新藤黄酸衍生物及其制备方法和用途 |
CN102276621A (zh) * | 2010-06-11 | 2011-12-14 | 台湾森本生物科技开发股份有限公司 | 分离自藤黄树脂的化合物暨其衍生物,以及包含有此等化合物与衍生物的药学组成物 |
EP2395007A1 (en) * | 2010-06-11 | 2011-12-14 | Taiwan Sunpan Biotechnology Development Co., Ltd. | Fractionated products obtained from gamboge resin, and medical uses of the same |
-
2012
- 2012-03-07 CN CN2012100586451A patent/CN102617590A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1563014A (zh) * | 2004-04-16 | 2005-01-12 | 杭州民生药业集团有限公司 | 新化合物藤黄酸衍生物 |
CN1715283A (zh) * | 2004-07-02 | 2006-01-04 | 中国科学院上海药物研究所 | 新藤黄酸衍生物及其制备方法和用途 |
CN102276621A (zh) * | 2010-06-11 | 2011-12-14 | 台湾森本生物科技开发股份有限公司 | 分离自藤黄树脂的化合物暨其衍生物,以及包含有此等化合物与衍生物的药学组成物 |
EP2395007A1 (en) * | 2010-06-11 | 2011-12-14 | Taiwan Sunpan Biotechnology Development Co., Ltd. | Fractionated products obtained from gamboge resin, and medical uses of the same |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
刘卫海,等: "干柱层析法分离中药藤黄中的新藤黄酸", 《广州化工》 * |
刘卫海,等: "新藤黄酸的研究进展", 《时珍国医国药》 * |
吕归宝,等: "藤黄中新藤黄酸的分离及其结构", 《药学学报》 * |
周娟,等: "藤黄超临界二氧化碳流体萃取物中化学成分", 《安徽中医学院学报》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104045648A (zh) * | 2013-03-13 | 2014-09-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种规模化制备蟛蜞菊内酯化学对照品的方法 |
CN104045648B (zh) * | 2013-03-13 | 2016-08-03 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种规模化制备蟛蜞菊内酯化学对照品的方法 |
CN104610273A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-13 | 白心亮 | 一种提取藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的方法 |
CN104817569A (zh) * | 2015-03-07 | 2015-08-05 | 宝鸡文理学院 | 一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法 |
CN110229169A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-09-13 | 济宁医学院 | 一种新藤黄酸分离及其制备n-芳基新藤黄酰胺的方法 |
CN110437246A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-12 | 济宁医学院 | 中低压梯度硅胶干柱色谱分离新藤黄酸、藤黄酸及n-芳基藤黄酰胺制备的方法 |
CN110437246B (zh) * | 2019-08-19 | 2021-05-11 | 济宁医学院 | 中低压梯度硅胶干柱色谱分离新藤黄酸、藤黄酸及n-芳基藤黄酰胺制备的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102250195B (zh) | 一种文冠果壳苷的生产方法 | |
CN102070690B (zh) | 一种同时制备腺苷、虫草素、n6-(2-羟乙基)腺苷化学对照品的方法 | |
CN102617590A (zh) | 一种新藤黄酸制备工艺 | |
CN111960930A (zh) | 一种从工业***花叶中分离纯化***二酚的方法 | |
CN103570779A (zh) | 模拟移动床分离制备甘草苷的方法 | |
CN101525328B (zh) | 从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法 | |
CN103012403A (zh) | 茶叶综合利用深加工方法 | |
CN111848362A (zh) | 一种超声提取结合动态轴向压缩柱***制备高纯度***二酚的方法 | |
CN103027937A (zh) | 一种提取金银花叶总黄酮的方法 | |
CN102924537A (zh) | 从罗布麻叶中同时制备金丝桃苷和异槲皮苷的方法 | |
CN102533446B (zh) | 一种脱除柑橘属植物精油中呋喃香豆素类成分的方法 | |
CN104829656A (zh) | 一种从麻花艽中制备龙胆苦苷化学对照品的方法 | |
CN102040635B (zh) | 一种连翘酯苷b和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法 | |
CN101696381B (zh) | 青稞黄酮提取物的制备工艺及其在保健酒中的应用 | |
CN103570647A (zh) | 从红豆杉细胞培养液中制备高纯度紫杉醇的方法 | |
CN102250183B (zh) | 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法 | |
CN102603767A (zh) | 一种藤黄酸分离纯化生产工艺 | |
CN102911218B (zh) | 从甘草中同步分离甘草苷和甘草苷芹糖的方法 | |
CN102399252A (zh) | 一种王不留行黄酮苷单体的制备方法 | |
CN104974202A (zh) | 一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法 | |
CN103242333A (zh) | 一种查帕苦树素的提纯方法 | |
CN103044410A (zh) | 一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺 | |
CN102617591A (zh) | 一种从中草药黄花蒿中生产青蒿素的方法 | |
CN102391328A (zh) | 同时制备magnoloside A和magnoloside B化学对照品的方法 | |
CN102827113A (zh) | 一种刺番荔枝素c的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120801 |