CN104087421B - 一种蜀葵花提取物联产制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

一种蜀葵花提取物联产制备方法，以蜀葵花为原料，采用提取、分离手段，利用同一批原料分步制备出两种烟用香料，步骤如下：a.将干燥的蜀葵花，除杂、粉碎；b.用乙醇提取、浓缩得蜀葵花醇提物；c.醇提后的料渣加入氨水溶液提取；d.冷却，用盐酸调节pH值，加入酶制剂恒温反应；再加热浸提、减压浓缩后即得蜀葵花水提浓缩液。本发明的最大特点在于：提供了以蜀葵花为原料制备的“蜀葵花醇提物”和“蜀葵花水提浓缩液”两种新型烟用香料，该香料的应用均不改变卷烟的原有性能和加工工艺，改善了卷烟的香气品质，提高了卷烟燃吸时的感官舒适度；且蜀葵在我国分布广泛、资源丰富，生产工艺简单易操作，生产成本较低，因此更具有实际生产的意义和价值。

Description

一种蜀葵花提取物联产制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及卷烟添加剂中的烟用香料领域，特别是一种蜀葵花提取物联产制备方法及其提取物在卷烟中的应用。这一技术的实施不改变卷烟的现有加工工艺，可提高卷烟的抽吸品质和感官舒适度。

背景技术

随着国内卷烟产品的焦油量不断降低，不同程度地造成了卷烟香气量下降、风格特征弱化、舒适性变差等问题。为改善卷烟产品的整体品质，开发特色鲜明、品质稳定的新型烟用香料是一个主要解决途径。这其中，天然香料因其香韵丰富、香气逼真、安全环保等优势成为近些年研究开发的重点。

我国地大物博，植物种类繁多，所含有效成分的组成也各有特点，为天然香料的开发提供了丰富的资源。可通过不同方式方法对植物有效成分进行提取分离，并针对卷烟产品的特点将提取物以不同形式应用于卷烟中，以期提高卷烟的整体品质。

蜀葵（Althaearosea（Linn.）Cavan）又名一丈红、麻杆华、棋盘华、斗篷花、端午花，英文名hollyhock，是锦葵科蜀葵属二年生直立草本植物（冯国楣，中国植物志（第49卷第二分册，中国科学院“中国植物志”编辑委员会，科学出版社：北京，1984，p11）。蜀葵原产我国西南地区，是一种具有生态、观赏、食用、药用等多种价值的植物，在全国各地广泛栽培{饶璐璐.多经济用途的蜀葵[J].蔬菜,2004,(1):38.}。蜀葵以根、叶、花、种子入药，其主要药用部位是植物的花，蜀葵花是维吾尔、蒙古等少数民族常用中草药{刘勇民.维吾尔药志（上册）[M].新疆科技卫生出版社:乌鲁木齐,1993;pp372-373.宝音图;布日额;赵百岁.蒙药占巴的本草考证[J].中药材,2003,26(2):119-120.}。蜀葵花的色素可作为饮料或食品的着色剂，嫩叶、花瓣还可食用。

蜀葵花含有多种活性成分，主要有黄酮类、有机酸、酸性多糖、果胶以及天然植物色素等。蜀葵花黄酮含量丰富，主要是山奈酚、槲皮素、黄芪苷等，均具有良好的清除自由基、抗氧化、抑菌的功效；其多糖和果胶由多种单糖或糖醛酸键合而成，主要是鼠李糖、***糖、半乳糖和半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等，多糖和果胶经降解后可与烟叶中其它成分在卷烟的加工和燃吸过程中反应产生丰富的香味物质；有机酸能够在卷烟燃吸时调整烟气酸碱度，改善卷烟抽吸口感。

蜀葵在我国分布广泛，其花期长，资源丰富，价格低廉。目前，在医药、保健品和食品等领域有较多的应用研究，尚未见其提取物在烟草中的应用。

发明内容

本发明正是基于上述研究现状而对蜀葵花的提取方法加以研究，采用适当的提取、分离手段，利用同一批原料分步制备出两种烟用香料产品：蜀葵花醇提物和水提浓缩液，目的在于改善卷烟产品的抽吸品质和感官舒适度。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种蜀葵花提取物联产制备方法，以蜀葵花为原料，采用提取、分离手段，利用同一批原料分步制备出两种烟用香料产品，具体工艺步骤如下：

a.将干燥的蜀葵花，除杂、粉碎；

b.用一定浓度的乙醇提取、浓缩得蜀葵花醇提物；

c.醇提后的料渣加入一定量氨水溶液加热提取；

d.冷却至室温后，用盐酸调节pH值为3.5～5.0，加入一定量酶制剂恒温反应一段时间；再加热浸提，浸提液减压浓缩后即得蜀葵花水提浓缩液。

在上述方法的步骤b中，乙醇提取时，乙醇浓度为60%～90%（V/V，下同），料液质量比为1:5～1:15，加热至60～85℃提取1～2次，每次1～3小时；提取液经减压浓缩至含膏量为10～50%即可。

在上述方法的步骤c中，所用氨水浓度为0.5%～1.0%，加入量为蜀葵花干粉质量的6～10倍，于80～100℃条件下加热提取2～3小时。

在上述方法的步骤d中，加入的酶制剂为纤维素酶和果胶酶，添加量分别为蜀葵花干粉质量的0.1～0.5%与0.5～1.0%，温度在40～55℃范围内恒温设定，酶解时间1～3小时；酶解反应后加热至80～100℃进一步浸提2～4小时；之后固液分离，所得清液经减压浓缩至含膏量为10～30%即可。

上述方法的步骤c中运用氨水溶液可有效提取蜀葵花含有的有机酸和酸性多糖。步骤d中加入纤维素酶可降解细胞壁中的大分子纤维物质，有助于胞内的有效成分的溶出；果胶酶可使难溶于水的果胶降解为还原糖。另外，酶解过程中产生的小分子糖类化合物与小分子的含氮化合物又可在加热过程中进一步通过美拉德反应生成氮杂环或氧杂环类物质，从而增加水提液中香味物质的含量，并丰富水提液的香韵，对卷烟的感官品质具有更好的改善作用。最后加热浸提可同时达到三个目的：⑴使酶制剂灭活；⑵提高浸提效率；⑶热反应产生香味物质。

本发明方法所得的蜀葵花醇提物为黑紫色流浸膏，富含黄酮类成分及中小极性的致香成分，具有令人愉悦的膏甜香和花香香气；经乙醇和/或丙二醇稀释后添加到卷烟中，能增加回甜，丰富香韵，减少杂气，降低卷烟的刺激性。具体使用比例为烟丝质量的0.01‰～0.1‰，可单独使用或与其它香料调配成香精使用。

蜀葵花水提浓缩液为淡紫色液体，经水稀释后随料液施加到卷烟烟丝上，燃吸卷烟时，烟气无异味，可增浓烟气、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感，提高口腔舒适性。蜀葵花水提浓缩液用量为烟丝质量的0.01‰～0.5‰，可根据卷烟风格与其它香料调配成香精使用。

本发明的最大特点在于：提供了以蜀葵花为原料制备的“蜀葵花醇提物”和“蜀葵花水提浓缩液”两种新型烟用香料，该香料的应用均不改变卷烟的原有性能和加工工艺，改善了卷烟的香气品质，提高了卷烟燃吸时的感官舒适度，无任何副作用；且蜀葵在我国分布广泛、资源丰富，生产工艺简单易操作，生产成本较低，因此更具有实际生产的意义和价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但并不限制本发明。

实施例1

取干燥的蜀葵花，除杂、粉碎后称重；加入其12倍质量的90%乙醇，加热升温至70℃提取3小时，待料液冷却至室温，用400目滤布过滤，清液减压浓缩至含膏量50%即得蜀葵花醇提物。向醇提后的料渣中加入蜀葵花干粉质量8倍的、浓度为1.0%的氨水溶液，于80℃加热提取3小时；冷却至室温后加盐酸调节pH值为4.5，加入蜀葵花干粉质量0.2%的纤维素酶和0.8%的果胶酶，40℃恒温3小时；再加热升温至85℃回流3小时，停止加热后，待料液冷却至室温，4000rmp离心40min，所得清液经减压浓缩至含膏量10%即得蜀葵花水提浓缩液。

称取0.010g上述蜀葵花醇提物，用80%乙醇（也可为丙二醇）稀释至1.000g，混匀，采用卷烟加香注射机向每支空白卷烟中注射4μL（加香量为0.05‰），记为试验卷烟①。另取部分空白卷烟，每支注射4μL80%乙醇（也可为丙二醇）作为对照卷烟。再称取0.020g蜀葵花水提浓缩液，加入蒸馏水至5.000g，混匀后用微量喷雾器均匀地喷加到100g空白烟丝上（加料量为0.2‰）。将烟丝装入密封袋内，放置烘箱中80℃恒温30min，然后迅速抖动烟丝，烟丝水分控制在12%左右，卷制成烟支，记作试验卷烟②。将两种试验卷烟和对照卷烟分别放入恒温（22±1℃）、恒湿（相对湿度60±2%）箱内平衡48小时以上。经7人以上评委评吸，结果显示：与对照卷烟比较，①添加蜀葵花醇提物的卷烟回甜感增加，烟气透出花香、清香，香韵更加丰富，杂气、刺激减轻；②添加蜀葵花水提浓缩液的卷烟香气质和香气量均有提升，余味干净，干燥感和刺激性降低。两种新型香料的应用均能够显著提高卷烟的抽吸品质。

实施例2

取干燥的蜀葵花，除杂、粉碎后称重；用80%乙醇80℃提取2次，料液质量比依次为1:7和1:6，每次提取时间2小时，合并两次提取液，减压浓缩至含膏量30%即得蜀葵花醇提物。向醇提后的料渣中加入蜀葵花干粉质量10倍的、浓度为0.5%的氨水溶液，于90℃加热提取2小时；冷却至室温后，加盐酸调节pH值为4.0；再加入蜀葵花干粉质量0.5%的纤维素酶和0.5%的果胶酶，于50℃恒温反应4小时；再加热升温至95℃回流2小时。停止加热后，待料液冷却至室温，减压抽滤，真空度-0.08MPa，所得清液经减压浓缩至含膏量30%即得蜀葵花水提浓缩液。

称取0.100g上述蜀葵花醇提物，用95%乙醇与丙二醇（质量比1:1）的混合溶剂稀释至10.000g，混匀，备用。取两份均匀等量的烟丝，一份按烟丝重量的3‰在烟丝上均匀喷洒蜀葵花醇提物的稀释溶液（加香量为0.03‰）；另一份按烟丝重量的3‰均匀喷洒95%乙醇与丙二醇（质量比1:1）的混合溶剂作为对照烟丝。然后，分别卷制成烟。将试验卷烟和对照卷烟分别放入恒温（22±1℃）、恒湿（相对湿度60±2%）箱内平衡48h以上。经7人以上评委评吸，结果显示：施加蜀葵花醇提物的卷烟与对照卷烟比较，香气量增加，香气协调，杂气和刺激性减轻，余味回甜舒适。

另称取0.100g蜀葵花水提浓缩液，用蒸馏水稀释至10.000g，混匀。取两份均匀等量的烟丝，一份按烟丝重量的1%在烟丝上均匀喷洒蜀葵花水提浓缩液的稀释溶液（加香量为0.1‰）；另一份均匀喷洒烟丝重量1%的蒸馏水作为对照烟丝。烘烤后分别卷制成烟。将试验卷烟和对照卷烟分别放入恒温（22±1℃）、恒湿（相对湿度60±2%）箱内平衡48h以上。评吸结果显示：加入蜀葵花水提浓缩液的卷烟，烟气无异味，香气质和香气量均有提升，干燥感和刺激性降低，回甜生津感明显。

Claims (3)

1.一种蜀葵花提取物联产制备方法，其特征在于：以蜀葵花为原料，采用提取、分离手段，利用同一批原料分步制备出两种烟用香料产品，具体工艺步骤如下：

a.将干燥的蜀葵花，除杂、粉碎；

b.用一定浓度的乙醇提取、浓缩得蜀葵花醇提物，乙醇浓度为60%～90%，料液质量比为1:5～1:15，加热至60～85℃提取1～2次，每次1～3小时；提取液经减压浓缩至含膏量为10～50%；

c.醇提后的料渣加入一定量氨水溶液加热提取，所用氨水浓度为0.5%～1.0%，加入量为蜀葵花干粉质量的6～10倍，于80～100℃条件下加热提取2～3小时；

d.冷却至室温后，用盐酸调节pH值为3.5～5.0，加入纤维素酶和果胶酶，添加量分别为蜀葵花干粉质量的0.1～0.5%与0.5～1.0%，温度在40～55℃范围内恒温设定，酶解时间1～3小时；酶解反应后加热至80～100℃进一步浸提2～4小时；之后固液分离，所得清液经减压浓缩至含膏量为10～30%即得蜀葵花水提浓缩液。

2.一种利用权利要求1方法制备的蜀葵花提取物在卷烟中的应用，其特征在于：将蜀葵花醇提物经乙醇和/或丙二醇稀释后添加到卷烟中，能增加回甜，丰富香韵，减少杂气，降低卷烟的刺激性，具体使用比例为烟丝质量的0.01‰～0.1‰。

3.一种利用权利要求1方法制备的蜀葵花提取物在卷烟中的应用，其特征在于：将蜀葵花水提浓缩液经水稀释后随料液施加到卷烟烟丝上，燃吸卷烟时，烟气无异味，可增浓烟气、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感，提高口腔舒适性，具体用量为烟丝质量的0.01‰～0.5‰。