CN104086195A - 含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法 - Google Patents

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李远兵
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桑绍柏
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Abstract

本发明涉及一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法。其技术方案是：先以60～75wt%的刚玉、10～16wt%的鳞片石墨、10～20wt%的碳化硅和2～5wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.2～0.6wt%的碳纤维和3～5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200～240℃条件下保温20～24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。本发明制备工艺简单，所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖具有高温力学强度高、热震稳定性好和使用寿命长的特点。

Description

含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法
技术领域
    本发明属于氧化铝-碳化硅-碳砖技术领域。具体涉及一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法。
技术背景
随着冶金工业的发展，生产钢的品种和质量在提高。因此对铁水提出了更为严格的要求，以减少转炉的负荷和适应转炉炼钢节奏的需要。这样就要求在鱼雷式混铁车、铁水罐等设备里对铁水进行预处理。
而随着铁水预处理技术的采用，鱼雷式混铁车、铁水罐等铁水预处理设备内衬的使用条件更加恶劣。不仅有高温熔蚀，而且伴有结构性分层、剥落，这就要求所用的耐火材料不仅要具有优良的抗熔渣、铁水侵蚀与渗透性，而且要具有耐熔损、抗冲刷和抗热震等性能。
氧化铝-碳化硅-碳砖是指以氧化铝、碳化硅和炭素原料为主要成分以酚醛树脂等为结合剂的不烧含碳复合耐火材料，由于其具有良好的抗渣性和热震稳定性，同时具有一定的抗冲刷和耐磨损性能，故广泛应用于鱼雷式混铁车、铁水罐等铁水预处理设备的内衬。
“一种添加碳化硅-金属硅复合粉体的铝碳化硅碳砖”（CN102757245A）专利技术，公开了一种添加碳化硅-金属硅复合粉体的铝碳化硅碳砖的制备方法，该方法首先处理多晶硅或单晶硅材料切割过程中产生的废砂浆，得到碳化硅-金属硅复合粉体，然后以该复合粉体为原料制备铝碳化硅碳砖，降低了生产成本，提高了使用效果。但该方法工艺复杂，废砂浆经处理所得到的复合粉体的成分难以保持稳定，影响产品的稳定性，难以控制产品的使用周期。“一种鱼雷罐用铝碳化硅碳砖及其制备方法”（CN102603314A）专利技术，公开了一种添加氮化物的铝碳化硅碳砖的制备方法，该专利技术的主要缺陷在于：1，氮化物的价格昂贵，添加量较大，产品的生产成本较高。2，在铝碳化硅碳砖添加金属铝粉会影响其在高温下的使用性能。“一种铝碳化硅碳砖及其制备方法”（CN103664201A）专利技术，公开了一种烧结温度低的铝碳化硅碳砖的制备方法，该方法的烧结温度低，节约能源。但由于添加了锌，会降低铝碳化硅碳砖在高温下的使用性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备工艺简单、高温力学强度好、热震稳定性好和使用寿命长的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先以60~75wt%的刚玉、10~16wt%的鳞片石墨、10~20wt%的碳化硅和2~5wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.2~0.6wt%的碳纤维和3~5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
所述刚玉为致密刚玉、棕刚玉和白刚玉中的一种，所述刚玉的Al2O3含量≥94wt%；所述刚玉的颗粒级配是：粒径小于5mm且大于等于3mm为20~25wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm为40~50wt%，粒径小于1 mm且大于等于0.088mm为20~25wt%，粒径小于0.088mm为10~15wt%。
所述鳞片石墨的C含量≥90wt%；鳞片石墨的粒径为≤0.3mm。
所述碳化硅的SiC含量≥97wt%；碳化硅的粒径≤0.088mm。
所述单质硅粉的Si含量≥97wt%；单质硅粉的粒径≤0.075mm。
所述碳纤维为高强型气相生长碳纤维，碳含量≥99wt%。
    所述固态酚醛树脂的粒径≤0.2 mm。
    所述机压成型的压力是80~120MPa。
由于采用上述技术方案，本发明将具有高强度、低密度以及耐腐蚀、无蠕变、非氧化环境下耐超高温，耐疲劳特性的碳纤维引入到氧化铝-碳化硅-碳砖中以提高氧化铝-碳化硅-碳砖的使用性能。故本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、制备工艺相对简单，具有很大的产业化前景；
2、碳纤维的加入显著提升了制品的生坯强度及导热性能，从而进一步提高了制品的热震稳定性和使用寿命；
3、本发明制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖，其体积密度为2.69~2.92g/cm3，常温耐压强度为59.1~68.2MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为11.9~15.6MPa。
因此，本发明具有制备工艺简单、高温力学强度好、热震稳定性好和使用寿命长的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为了避免重复，先将本具体实施方式中所涉及到原料的技术参数统一描述如下，实施例中不再累赘：
致密刚玉、棕刚玉和白刚玉中的Al2O3含量≥94wt%；致密刚玉、棕刚玉和白刚玉的颗粒级配是：粒径小于5mm且大于等于3mm为20~25wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm为40~50wt%，粒径小于1 mm且大于等于0.088mm为20~25wt%，粒径小于0.088mm为10~15wt%。
所述鳞片石墨的C含量≥90wt%；鳞片石墨的粒径为≤0.3mm。
所述碳化硅的SiC含量≥97wt%；碳化硅的粒径≤0.088mm。
所述单质硅粉的Si含量≥97wt%；单质硅粉的粒径≤0.075mm。
所述碳纤维为高强型气相生长碳纤维，碳含量≥99wt%。
    所述固态酚醛树脂的粒径≤0.2 mm。
    所述机压成型的压力是80~120MPa。
实施例1
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以60~65wt%的致密刚玉、14~16wt%的鳞片石墨、17~20wt%的碳化硅和4~5wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.20~0.25wt%的碳纤维和4~5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.69~2.76g/cm3，常温耐压强度为65.4~68.2MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为11.9~12.6MPa。
实施例2
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以65~70wt%的致密刚玉、12~14wt%的鳞片石墨、14~17wt%的碳化硅和3~4wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.25~0.30wt%的碳纤维和4~5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.71~2.83g/cm3，常温耐压强度为64.3~68.0MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为12.5~13.8MPa。
实施例3
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以70~75wt%的致密刚玉、10~12wt%的鳞片石墨、12~15wt%的碳化硅和2~3wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.30~0.35wt%的碳纤维和3~4wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.80~2.91g/cm3，常温耐压强度为64.1~67.2MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为13.5~14.6MPa。
实施例4
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以62~67wt%的白刚玉、14~16wt%的鳞片石墨、16~18wt%的碳化硅和3~4wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.35~0.40wt%的碳纤维和3~4wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.72~2.80g/cm3，常温耐压强度为63.8~66.9MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为13.6~14.5MPa。
实施例5
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以67~72wt%的白刚玉、12~14wt%的鳞片石墨、12~14wt%的碳化硅和4~5wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.40~0.45wt%的碳纤维和3~4wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.81~2.91g/cm3，常温耐压强度为62.1~67.0MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为14.1~14.9MPa。
实施例6
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以60~65wt%的棕刚玉、14~16wt%的鳞片石墨、17~20wt%的碳化硅和4~5wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.45~0.50wt%的碳纤维和4~5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.70~2.79g/cm3，常温耐压强度为61.1~65.2MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为13.9~14.7MPa。
实施例7
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以65~70wt%的棕刚玉、12~14wt%的鳞片石墨、14~17wt%的碳化硅和3~4wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.50~0.55wt%的碳纤维和4~5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.82~2.92g/cm3，常温耐压强度为60.5~64.2MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为14.3~14.9MPa。
实施例8
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以70~75wt%的棕刚玉、10~12wt%的鳞片石墨、12~15wt%的碳化硅和2~3wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.55~0.60wt%的碳纤维和3~4wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.79~2.87g/cm3，常温耐压强度为59.8~63.2MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为14.6~15.2MPa。
实施例9
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以70~75wt%的白刚玉、12~16wt%的鳞片石墨、10~12wt%的碳化硅和3~5wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.55~0.60wt%的碳纤维和4~5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.78~2.88g/cm3，常温耐压强度为59.2~63.4MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为14.7~15.5MPa。
实施例10
一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖及其制备方法，先以70~75wt%的白刚玉、10~14wt%的鳞片石墨、12~14wt%的碳化硅和3~5wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.55~0.60wt%的碳纤维和4~5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
本实施例所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖经检测：体积密度为2.76~2.89g/cm3，常温耐压强度为59.1~64.0MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为14.6~15.6MPa。
本具体实施方式将具有高强度、低密度以及耐腐蚀、无蠕变、非氧化环境下耐超高温，耐疲劳特性的碳纤维引入到氧化铝-碳化硅-碳砖中以提高氧化铝-碳化硅-碳砖的使用性能。故本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、制备工艺相对简单，具有很大的产业化前景；
2、碳纤维的加入显著提升了制品的生坯强度及导热性能，从而进一步提高了制品的热震稳定性和使用寿命；
3、本具体实施方式制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖，其体积密度为2.69~2.92g/cm3，常温耐压强度为59.1~68.2MPa，高温抗折强度（l450℃×0.5h）为11.9~15.6MPa。
因此，本具体实施方式具有制备工艺简单、高温力学强度好、热震稳定性好和使用寿命长的特点。

Claims (9)

1.一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法，其特征在于：先以60~75wt%的刚玉、10~16wt%的鳞片石墨、10~20wt%的碳化硅和2~5wt%的单质硅粉为原料，混合，再外加所述原料0.2~0.6wt%的碳纤维和3~5wt%的固态酚醛树脂，混合均匀，机压成型，在200~240℃条件下保温20~24h，制得含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
2.根据权利要求1所述的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法，其特征在于所述刚玉为致密刚玉、棕刚玉和白刚玉中的一种，所述刚玉的Al2O3含量≥94wt%；所述刚玉的颗粒级配是：粒径小于5mm且大于等于3mm为20~25wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm为40~50wt%，粒径小于1 mm且大于等于0.088mm为20~25wt%，粒径小于0.088mm为10~15wt%。
3.根据权利要求1所述的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法，其特征在于所述鳞片石墨的C含量≥90wt%；鳞片石墨的粒径为≤0.3mm。
4.根据权利要求1所述的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法，其特征在于所述碳化硅的SiC含量≥97wt%；碳化硅的粒径≤0.088mm。
5.根据权利要求1所述的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法，其特征在于所述
单质硅粉的Si含量≥97wt%；单质硅粉的粒径≤0.075mm。
6.根据权利要求1所述的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法，其特征在于所述碳纤维为高强型气相生长碳纤维，碳含量≥99wt%。
7.    根据权利要求1所述的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法，其特征在于所述固态酚醛树脂的粒径≤0.2 mm。
8.    根据权利要求1所述的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法，其特征在于所述机压成型的压力是80~120MPa。
9.   一种含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖，其特征在于所述含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖是根据权利要求1~8项中任一项所述的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖的制备方法所制备的含碳纤维的氧化铝-碳化硅-碳砖。
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