CN104073840B - 一种镍-锌-铝/碳纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍‑锌‑铝/碳纤维复合材料的制备方法，首先以CFs为工作电极，将CFs浸入混合溶液A中，通过循环伏安法在CFs上生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜，记为CFs/AH；然后以CFs/AH作为工作电极，浸入混合溶液B中，用pH值调节剂调节体系的pH值至2‑6，在常温、氮气气氛中通过循环伏安法沉积NiZn/Al‑LDHs，随后在40‑100℃下晶化3‑13小时，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤并真空干燥得到CFs‑NiZn/Al‑LDHs复合材料。本发明制备的CFs‑NiZn/Al‑LDHs复合材料不仅具有良好的光电催化性能、吸附性能，还便于操作，易于分离，可直接用做工作电极进行光电催化反应。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种镍-锌-铝/碳纤维复合材料的制备方法，是由镍、锌和铝三元金属组成的层状双羟基复合金属氧化物包覆的、碳纤维复合材料(CFs-NiZn/Al-LDHs)的制备方法。
二、背景技术
镍/铝层状双羟基复合金属氧化物(Ni/Al-LDHs)可用作超级电容器材料(Liu,et al.Electrochimica Acta,2004,49,3137-3141；CN103811199A)、吸附剂(H.Zaghouane-Boudiaf,etal.Chemical Engineering Journal,2012,187,142-149)、电催化剂(CN101718738A；CN101140257A；Z.Yin,et al.Biosensors and Bioelectronics,2011,26,1970-1974)、金属防腐材料(US3434879)等。锌/铝层状双羟基复合金属氧化物(Zn/Al-LDHs)可用作Zn-Ni二次电池材料(X.Fan,et al.Electrochimica Acta,2013,92,365-370)、吸附剂(S.Bagherifam,et al.Applied Clay Science,2014,95,119-125)、光催化剂(CN103623829A；E.M.Seftel,et al,Microporous and Mesoporous Materials,2008,113,296-304)等。研究显示：镍、锌和铝三元金属组成的层状双羟基复合金属氧化物(NiZn/Al-LDHs)结合了上述两种LDHs材料的优点，同时间具优良的光和电催化性能(H.Yi,et al.Catalysis Communications,2011,12,1492-1495；H.Chen,et al.International Journal of Hydrogen Energy,2002,27,489-496)，因此发展该复合材料的合成技术具有重要的意义。
电化学法制备LDHs具有设备工艺简单、反应快速的优点。在金属的硝酸盐溶液中，阴极还原NO3 -(ClO4 -)产生OH-，使M2+/M3+共沉淀生成LDHs(G.H.A.Therese,et al.ChemicalMaterial,2000,12,1195-1204)。但是，由于电化学制备LDHs时，其生长不易被控制，目前仅有电化学法制备Ni/Al-LDHs(CN103811199A；J.Gong,Biosensors and Bioelectronics,2009,25,493-496；H.Liang,Electrochemistry Communications,2012,20,149-152)和Zn/Al-LDHs(A.Mignani,et al.Journal Physical Chemistry C,2013,117,16221-16230)的研究报道。已报道的制备NiZn/Al-LDHs的方法有：热分解法(H.Yi,et al.Catalysis Communications,2011,12,1492-1495)和共沉淀法(H.Chen,et al.International Journal of Hydrogen Energy,2002,27,489-496)，尚没有电化学法制备NiZn/Al-LDHs复合材料的相关研究报道。此外，由于LDHs材料为层状化合物，尺度在微米级，实际应用难以回收、分离。基于上述研究报道，本发明结合相关材料的特点，以导电碳纤维为载体，采用电化学法，设计合成了易于操作、分离和回收的，同时具有光电催化性能的NiZn/Al-LDHs复合材料。
三、发明内容
本发明旨在提供一种镍-锌-铝/碳纤维复合材料的制备方法，是由镍、锌和铝三元金属组成的层状双羟基复合金属氧化物包覆的碳纤维复合材料，简记为CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料。本发明CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料具有优良的光电催化性能，可直接用做工作电极，用于电催化氧化甲醇和乙醇，也可直接用于光电催化降解氯酚污水。
聚丙烯腈碳纤维(CFs)具有良好的吸附和导电性能，是优良的载体和吸附材料(ZL201110202835.1)，同时CFs便于操作，易于分离，可直接用做电极材料。
本发明CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料的制备方法如下：
1)以CFs为工作电极，将CFs浸入混合溶液A中，通过循环伏安法在CFs上生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜(简记为CFs/AH)；
2)以CFs/AH作为工作电极，浸入混合溶液B中，用pH值调节剂调节体系的pH值至2-6，在常温、氮气气氛中通过循环伏安法沉积NiZn/Al-LDHs，随后在40-100℃下晶化3-13小时，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤并真空干燥得到CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料。
所述混合溶液A为苯胺、槲皮素和H2SO4的混合溶液，其中H2SO4的浓度为0.1mol/L，苯胺的浓度为0.0005-0.005mol/L，苯胺和槲皮素的摩尔比为1-8:1。
所述混合溶液B为无机镍盐、无机锌盐、无机铝盐和支持电解质组成的混合溶液；其中无机镍盐的浓度为0.003-0.03mol/L，无机镍盐、无机锌盐和无机铝盐的摩尔比为1：1：1-3：1：8，支持电解质的浓度为0.15-1.5mol/L。
所述无机镍盐为镍的高氯酸盐或硝酸盐；所述无机锌盐为锌的高氯酸盐或硝酸盐；所述无机铝盐为铝的高氯酸盐或硝酸盐。
所述支持电解质为硝酸钾、高氯酸钾或溴酸钾。
步骤1)中循环伏安法的参数为：扫描电位范围-1.5V～1.5V，扫描电位的下限＜0.0V，扫描电位的上限＞0.0V，扫描电位上下限的绝对值的差值＜3.0V，扫描圈数为5-60圈，扫速为0.1V/s。
步骤2)中循环伏安法的参数为：扫描电位范围为1.6V～-1.8V，扫描电位的下限＜0.0V，扫描电位的上限＞0.0V，扫描电位上下限的绝对值的差值＜3.4V，扫速为0.01-0.15V/s，扫描圈数为10-150圈。
制备过程中需合理控制电位范围，电位过高不能有效地产生-OH，导致氢氧化物无法生成；电位过低，会发生析氢反应，产生的氢氧化物无法附着在碳纤维上。
所述pH值调节剂为0.1mol/L的KOH溶液或HNO3溶液。
所述混合溶液A和混合溶液B与CFs的重量比均为50-200:1。
【CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料的性能测试】
将本发明制备的CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料直接作为工作电极或光催化剂，以甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，构成三电极体系。
(1)以工业燃料池常用物甲醇和乙醇为探针，检测本发明制备的复合材料对甲醇和乙醇的电催化氧化性能。
(2)以生活污水中常见的污染物2,6-二氯酚(浓度20mg/L)为探针，考察本发明合成的复合材料CFs-NiZn/Al-LDHs对2,6-二氯酚的光电催化降解效果：
在0.1mol/LNaSO4中，将CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料置于2,6二氯苯酚污水中，1.2V下恒电位3小时，考察电催化降解效果。
在300W高压汞灯下照射下，考察光催化降解效果。
在300W高压汞灯下照射下，1.2V恒电位下，考察光电催化降解效果。
具体测试数据见表2、表3。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明制备的CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料，集中了碳纤维和NiZn/Al-LDHs的优点，不仅具有良好的光电催化性能、吸附性能，还便于操作，易于分离，可直接用做工作电极进行光电催化反应。
2、本发明在碳纤维上生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜，具有良好的导电性，其中的槲皮素具有电活性，为五羟基黄酮类化合物，对金属离子具有螯合能力(G.P.Jin,et al,Electroanalysis,2008,20,907-915)，可避免碳纤维上形成的NiZn/Al-LDHs脱落。
3、本发明采用循环伏安法，在碳纤维上包覆了NiZn/Al-LDHs，与其它方法相比，反应速度快、能耗小，且工艺简单可靠，产品易于提纯，是一种绿色的合成方法。
四、附图说明
图1A是CFs/AH和CFs(插图)的场发射扫描电镜图。裸CFs的表面是光滑的(插图)，而在CFs上生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜后，CFs/AH表面是粗糙的。图1B是本发明制备的CFs-NiZn/Al-LDHs(插图)的场发射扫描电镜图。CFs上形成的材料具有花样插层状结构。
图2是本发明制备的CFs-NiZn/Al-LDHs的X-晶体衍射图。Zn/Ni/Al-LDHs的特征峰位于10.0°、19.7°、33.5°和60.7°，分别对应003、006、009和110面的衍射峰。24.0°为CFs上C002面的衍射峰。最高的衍射峰位于10.0°，表明CFs上生成的Zn/Ni/Al-LDHs为高晶化的类水滑石六角晶体结构(H.Yi,et al.Catalysis Communications,2011,12,1492-1495；H.Chen,et al.International Journal of Hydrogen Energy,2002,27,489-496)。
图3为CFs(a)，CFs/AH(b)和CFs-NiZn/Al-LDHs(c)的红外光谱图。曲线a上，1631cm-1处为CFs上羧基(-COOH)的不对称伸缩振动峰，3442cm-1处为CFs上羟基(-OH)的伸缩振动峰。曲线b上，1436cm-1处为苯环上C＝C键的伸缩振动峰，1661cm-1处为槲皮素上C＝O官能团的吸收峰，1375cm-1和1170cm-1处为槲皮素上-C-OH的内表面弯曲振动峰(T.H.Wu,et al.International Journal of Pharmaceutics,2008,346,160-168)；由于CFs上-OH和聚苯胺上-NH官能团的伸缩振动峰重叠(P.Boomi,et al.Colloids and Surfaces A:Physicochemical andEngineering Aspects,2013,429,51-59)，相对于曲线a，3442cm-1处的峰明显增强，表明CFs上已生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜。曲线c上，仍可见3442cm-1和1661cm-1处的峰，1386cm-1和823cm-1处为硝酸根的特征吸收峰(M.S.Yarger,et al.Inorganic Chemistry,2008,47,5859-5865)，表明CFs-NiZn/Al-LDHs已形成。此外，由于插层材料生长在CFs上的前驱膜上，曲线b上三个较小的峰1436cm-1、1375cm-1和1170cm-1不能观察到。
图4为CFs(a)，CFs/AH(b)和实施例1制备的CFs-NiZn/Al-LDHs(c)在0.1mol/L NaOH+0.1mol/L甲醇(A)，以及在0.1mol/L NaOH+0.1mol/L乙醇(B)溶液中的循环伏安曲线。相对于其它材料，甲醇和乙醇在CFs-NiZn/Al-LDHs上氧化峰显著，表明其对甲醇和乙醇氧化均具有较强的电催化作用。
图5为20mg/L2,6二氯苯酚在实施例1制备的CFs-Zn/Ni/Al-LDHs上，1.2V下恒电位3小时(b)，300W高压汞灯下照射3小时(c)，(b)和(c)条件共存下光电催化协同作用降解3小时(d)的紫外吸收曲线。曲线a为原始的2,6二氯苯酚的紫外曲线，其最高特征峰位于283nm。体系为0.1mol/L NaSO4。由图可见：单一的恒电位可使2,6二氯苯酚氧化生成醌类中间产物(b，300nm)(X.Duan,et al.Electrochimica Acta,2012,76,333-343)，单一的光催化可使2,4二氯苯酚的降解效率达47.2％(c)，而在光电催化协同作用下(d)，其降解效率可达95.3％(以最高峰283nm处下降比率计算)。
五、具体实施方式
实施例1：
1)向电解池中加入150mL混合溶液A，以2.0g CFs为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属铂丝为对电极，通过循环伏安法在CFs上生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜(简记为CFs/AH)；
本步骤中循环伏安法的各参数设置为：电位范围为-1.0V～1.0V，扫速为0.1V/s，循环伏安10圈。
混合溶液A为苯胺、槲皮素和H2SO4的混合溶液，其中H2SO4的浓度为0.1mol/L，苯胺的浓度为0.0005mol/L，槲皮素的浓度为0.0001mol/L。
2)向电解池中加入100mL混合溶液B，用0.1mol/L的HNO3溶液调节体系的pH值为2.5，以1.0g CFs/AH作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属铂丝为对电极，在常温、氮气气氛中通过循环伏安法沉积NiZn/Al-LDHs，随后在80℃下晶化9小时，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤并真空干燥得到CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料。
本步骤中循环伏安法的各参数设置为：电位范围为1.0V～-1.6V下，扫速为0.15V/s，循环伏安30圈。
混合溶液B为硝酸镍、硝酸锌、硝酸铝和高氯酸钾组成的混合溶液；其中硝酸镍的浓度为0.003mol/L，硝酸锌的浓度为0.001mol/L，硝酸铝的浓度为0.003mol/L，高氯酸钾的浓度为0.2mol/L。
实施例2：
1)向电解池中加入200mL混合溶液A，以4.0g CFs为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属铂丝为对电极，通过循环伏安法在CFs上生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜(简记为CFs/AH)；
本步骤中循环伏安法的各参数设置为：电位范围为-1.5V～0.8V，扫速为0.1V/s，循环伏安6圈。
混合溶液A为苯胺、槲皮素和H2SO4的混合溶液，其中H2SO4的浓度为0.1mol/L，苯胺的浓度为0.005mol/L，槲皮素的浓度为0.008mol/L。
2)向电解池中加入100mL混合溶液B，用0.1mol/L的KOH溶液调节体系的pH值为6，以1.0g CFs/AH作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属铂丝为对电极，在常温、氮气气氛中通过循环伏安法沉积NiZn/Al-LDHs，随后在50℃下晶化10小时，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤并真空干燥得到CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料。
本步骤中循环伏安法的各参数设置为：电位范围为0.2V～-1.7V下，扫速为0.01V/s，循环伏安10圈。
混合溶液B为硝酸镍、硝酸锌、硝酸铝和溴酸钾组成的混合溶液；其中硝酸镍的浓度为0.008mol/L，硝酸锌的浓度为0.004mol/L，硝酸铝的浓度为0.04mol/L，溴酸钾的浓度为0.8mol/L。
实施例3：
1)向电解池中加入100mL混合溶液A，以2.0g CFs为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属铂丝为对电极，通过循环伏安法在CFs上生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜(简记为CFs/AH)；
本步骤中循环伏安法的各参数设置为：电位范围为-1.5V～1.3V，扫速为0.1V/s，循环伏安法20圈。
混合溶液A为苯胺、槲皮素和H2SO4的混合溶液，其中H2SO4的浓度为0.1mol/L，苯胺的浓度为0.003mol/L，槲皮素的浓度为0.003mol/L。
2)向电解池中加入200mL混合溶液B，用0.1mol/L的HNO3溶液调节体系的pH值为3，以1.0g CFs/AH作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属铂丝为对电极，在常温、氮气气氛中通过循环伏安法沉积NiZn/Al-LDHs，随后在100℃下晶化10小时，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤并真空干燥得到CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料。
本步骤中循环伏安法的各参数设置为：电位范围为1.2V～-1.4V下，扫速为0.1V/s，循环伏安100圈。
混合溶液B为硝酸镍、硝酸锌、硝酸铝和硝酸钾组成的混合溶液；其中硝酸镍的浓度为0.03mol/L，硝酸锌的浓度为0.01mol/L，硝酸铝的浓度为0.06mol/L，硝酸钾的浓度为1.5mol/L。
本发明采用等离子体发射光谱仪测试了所制备的CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料中Zn、Ni、Al的质量百分比，见表1。
表1本发明制备的CFs-NiZn/Al-LDHs中Zn、Ni、Al的质量百分比
| 样品中金属元素含量 | Zn(％) | Ni(％) | Al(％) |
| 实施例1 | 2.66 | 7.87 | 5.16 |
| 实施例2 | 2.57 | 7.33 | 5.25 |
| 实施例3 | 2.74 | 7.64 | 4.97 |
表2甲醇和乙醇在本发明制备的CFs-Zn/Ni/Al-LDHs上的电催化效果
| 样品 | 甲醇氧化峰电流(mA) | 乙醇氧化峰电流(mA) |
| 实施例1 | 5.49 | 4.72 |
| 实施例2 | 4.82 | 4.36 |
| 实施例3 | 5.87 | 4.69 |
注:：甲醇和乙醇的浓度均为0.1mol/L，体系0.1mol/L。
表3 20mg/L2,6二氯苯酚在本发明制备的CFs-Zn/Ni/Al-LDHs的光催化降解效率
Claims (5)
1.一种镍-锌-铝/碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤操作：
1）以CFs为工作电极，将CFs浸入混合溶液A中，通过循环伏安法在CFs上生成聚苯胺掺杂槲皮素前驱膜，记为CFs/AH；所述混合溶液A为苯胺、槲皮素和H2SO4的混合溶液；
2）以CFs/AH作为工作电极，浸入混合溶液B中，用pH值调节剂调节体系的pH值至2-6，在常温、氮气气氛中通过循环伏安法沉积NiZn/Al-LDHs，随后在40-100°C下晶化3-13小时，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤并真空干燥得到CFs-NiZn/Al-LDHs复合材料；
所述混合溶液B为无机镍盐、无机锌盐、无机铝盐和支持电解质组成的混合溶液；
混合溶液A中H2SO4的浓度为0.1 mol/L，苯胺的浓度为0.0005-0.005mol/L，苯胺和槲皮素的摩尔比为1-8:1；
混合溶液B中无机镍盐的浓度为0.003-0.03 mol/L，无机镍盐、无机锌盐和无机铝盐的摩尔比为1：1：1-3：1：8，支持电解质的浓度为0.15-1.5 mol/L；
所述pH值调节剂为0.1 mol/L的KOH溶液或HNO3溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述无机镍盐为镍的高氯酸盐或硝酸盐；所述无机锌盐为锌的高氯酸盐或硝酸盐；所述无机铝盐为铝的高氯酸盐或硝酸盐；所述支持电解质为硝酸钾、高氯酸钾或溴酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1）中循环伏安法的参数设置为：扫描电位范围-1.5 V~- 1.5 V，扫描电位的下限＜0.0 V，扫描电位的上限＞0.0 V，扫描电位上下限的绝对值的差值＜3.0 V，扫描圈数为5-60圈，扫速为0.1 V/s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2）中循环伏安法的参数设置为：扫描电位范围为1.6 V~-1.8 V，扫描电位的下限＜0.0 V，扫描电位的上限＞0.0 V，扫描电位上下限的绝对值的差值＜3.4 V，扫速为0.01-0.15 V/s，扫描圈数为10-150圈。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
混合溶液A与CFs的重量比为50 - 200 :1；混合溶液B与CFs的重量比为50 - 200 :1。
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| Electrochemical Impedance Spectroscopic Study of Polyaniline on Platinum, Glassy Carbon and Carbon Fiber Microelectrodes;A. Sezai Sarac et al.;《International Journal of electrochemical science》;20080529;第3卷;第777 - 786页 * |
| Structure, morphology and electrochemical performance of Zn-doped [Ni4Al(OH)10]OH;Xiaorui Gao et al.;《Journal of Power Sources》;20090304;第191卷;第662-668页 * |
| 氧化石墨烯－镍铝／层状双金属氢氧化物－碳纤维复合材料的制备及其电吸附去除水中２，６－二氯苯酚;吴家安等;《金属功能材料》;20131015;第20卷(第5期);第33页1实验部分 * |
| 瘦肉精及纳米过渡金属修饰电极;彭霞;《万方数据知识服务平台》;20091019;第16页1引言 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104073840A (zh) | 2014-10-01 |
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