CN104071848A - 一种滑石-铁氧体纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种滑石-铁氧体纳米复合材料及其制备方法，铁氧体纳米微粒位于滑石层间。滑石被公认为一种不可插层的矿物，本发明利用滑石层间的疏水性，首先制备憎水性的铁氧体前驱体；然后将滑石与铁氧体前驱体混合，通过高剪切研磨将前驱体复合物***滑石层间；最后高温分解后即在滑石层间原位合成铁氧体纳米微粒，得到滑石-铁氧体纳米复合材料。滑石对铁氧体微粒的层间约束力有效地抑制了纳米微粒的团聚并使其具有许多独特的物理化学性质。制得的产品因而在难降解废水处理、电磁波吸收、药物载体、磁性共振成像等领域具有潜在的用途。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备方法，尤其涉及一种滑石-铁氧体纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
滑石是一种常见的层状硅酸盐矿物，具有非常柔软和滑腻的手感，摩斯硬度仅为1。由于滑石的物理化学性质，目前滑石主要应用于耐火材料、造纸、橡胶的填料、绝缘材料、润滑剂、农药吸收剂、皮革涂料、化妆材料及雕刻用料等领域。然而，与一般层状硅酸盐矿物不同的是，滑石被公认为是一种不可插层的矿物，这大大地限制了滑石在功能矿物领域的发展。
然而由于滑石被公认为是一种不可插层的矿物（Phys Chem Minerals,1991,17:611-616），将阳离子或阴离子插层进入滑石层间这个难题一直困扰着研究人员。此外，由于滑石层间的约束力和限域作用，将铁氧体纳米微粒***滑石层间将极大地增强其活性、降低其粒径并改变其晶格特征，因此有可能得到具有优异性能的铁氧体纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种滑石-铁氧体纳米复合材料及其制备方法。
本发明创新性地利用滑石层间的疏水性，采用金属有机物作为铁氧体前驱体，从而制备了具有独特结构的滑石-铁氧体纳米复合材料。铁氧体纳米微粒位于滑石层间，与粘土矿物紧密结合。由于滑石层间的约束力和限域作用，这种新型的结构具有粒径均一、结构稳定、过程可控等优点。该纳米复合材料在难降解废水处理、电磁波吸收、药物载体、磁性共振成像等领域具有潜在的用途。
一种滑石-铁氧体纳米复合材料，它包括滑石和尖晶石型铁氧体纳米微粒，铁氧体纳米微粒位于滑石层间；所述的铁氧体的结构通式为AB2O4，A为Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+中的一种或多种，B为Fe3+或Mn3+。
一种滑石-铁氧体纳米复合材料的制备方法，步骤如下：
1) 经分离提纯的滑石，加5至10倍重量，浓度3%至10%的盐酸，再加入相当于滑石重量0.5%至2%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应6～24小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，60至150℃烘干；
3) 将0.05～0.5摩尔的二价金属有机物与0.1～1摩尔的三价金属有机物以摩尔比为1:2加入到0.1～2升有机溶剂中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨0.5至5小时；所得产物60～150 ℃烘干后置于炉中，450～900℃煅烧0.5～3小时，冷却后取出，即得滑石-铁氧体纳米复合材料。
优选地，所述的二价金属有机物为商业或自制的Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐中的一种或几种。
优选地，所述的三价金属有机物为商业或自制的Fe3+或Mn3+的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐中的一种或几种。
优选地，所述的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、丙酮或正己烷中的一种或几种。
优选地，所述的高剪切研磨机为球磨机、辊磨机、棒磨机、珠磨机中的一种。
本发明的有益效果：本发明提出的滑石-铁氧体纳米复合材料及其制备方法充分利用了天然的滑石矿物为原材料，得到的复合材料中，铁氧体纳米微粒位于层间，解决了滑石层间难以插层的难题；由于滑石层间对铁氧体微粒的限域作用，得到的复合材料具有许多独特的物理化学性质，在难降解废水处理、电磁波吸收、药物载体、磁性共振等领域具有潜在的用途。本发明提出的滑石-铁氧体纳米复合材料及其制备方法，工艺流程简单，材料结构新颖，潜在用途广泛，具有很强的应用价值。天然的滑石产量大，成本低，本发明为滑石的研究和大规模应用开辟了道路。
具体实施方式
本发明提出了一种滑石-铁氧体纳米复合材料及其制备方法。具体实施方式包括以下步骤：
制备的第一步是将滑石除杂提纯。天然存在的滑石含有石英、铁锰氧化物、氢氧化物等杂质，通过盐酸和连二亚硫酸钠处理将滑石中存在的这些杂质去除。随后将矿物过滤或离心脱水，去离子水彻底清洗烘干后即得到纯度较高的滑石矿物。
制备的第二步是制备铁氧体前驱体。由于滑石层间为疏水性，因此铁氧体前驱体必须为疏水性才易插层进入滑石层间。将一定量的二价金属有机物与三价金属有机物按摩尔比为1:2加入到有机溶剂如乙醇、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、丙酮或正己烷中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体。选用的金属有机物包括金属的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐，这些金属有机物分解可以产生粒径均一的金属氧化物纳米微粒。
制备的第三步是将金属有机物插层进入滑石层间，并将其原位合成为铁氧体纳米微粒。将滑石加入到铁氧体前驱体中，由于滑石层间为疏水性，铁氧体前驱体将优先进入滑石层间。混合搅拌均匀后样品在高剪切研磨机中研磨0.5至5小时，使得插层反应尽可能完全。随后将产物烘干后置于炉中，450～900 ℃煅烧0.5～3小时，冷却后取出，即得滑石-铁氧体纳米复合材料。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1) 经分离提纯的滑石，加5重量浓度10%的盐酸，再加入相当于滑石重量0.5%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应24小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，60℃烘干；
3) 将0.05摩尔的油酸锰与0.1摩尔的油酸铁加入到0.1升乙醇中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨0.5小时；所得产物150 ℃烘干后置于炉中，450℃煅烧3小时，冷却后取出，即得滑石-铁酸锰纳米复合材料。
实施例2
1) 经分离提纯的滑石，加10倍重量浓度3%的盐酸，再加入相当于滑石重量2%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应6小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，150℃烘干；
3) 将0.5摩尔的油酸镍与1摩尔的油酸铁加入到2升丙酮中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨5小时；所得产物60 ℃烘干后置于炉中， 900℃煅烧0.5小时，冷却后取出，即得滑石-铁酸镍纳米复合材料。
实施例3
1) 经分离提纯的滑石，加6倍重量，浓度9%的盐酸，再加入相当于滑石重量1.5%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应18小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，70℃烘干；
3) 将0.1摩尔的硬脂酸钴与0.2摩尔的硬脂酸锰（III）加入到0.2升四氢呋喃中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨1小时；所得产物70 ℃烘干后置于炉中，500℃煅烧2.5小时，冷却后取出，即得滑石-锰钴铁氧体纳米复合材料。
实施例4
1) 经分离提纯的滑石，加8倍重量，浓度5%的盐酸，再加入相当于滑石重量1%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应12小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，80℃烘干；
3) 将0.2摩尔的柠檬酸锌与0.4摩尔的柠檬酸铁加入到0.4升氯仿中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨1.5小时；所得产物80 ℃烘干后置于炉中，4600℃煅烧2小时，冷却后取出，即得滑石-铁酸锌纳米复合材料。
实施例5
1) 经分离提纯的滑石，加7倍重量，浓度6%的盐酸，再加入相当于滑石重量1.2%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应15小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，90℃烘干；
3) 将0.3摩尔的油酸铜与0.6摩尔的油酸铁加入到0.6升二甲基甲酰胺中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨2小时；所得产物90℃烘干后置于炉中，650℃煅烧2小时，冷却后取出，即得滑石-铁酸铜纳米复合材料。
实施例6
1) 经分离提纯的滑石，加6倍重量，浓度7%的盐酸，再加入相当于滑石重量0.8%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应8小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，120℃烘干；
3) 将0.4摩尔的油酸亚铁与0.8摩尔的油酸铁加入到1升正己烷中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨2.5小时；所得产物100 ℃烘干后置于炉中，700℃煅烧1.5小时，冷却后取出，即得滑石-四氧化三铁纳米复合材料。
实施例7
1) 经分离提纯的滑石，加5倍重量，浓度9%的盐酸，再加入相当于滑石重量0.6%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应20小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，140℃烘干；
3) 将0.25摩尔的硬脂酸镍与0.5摩尔的硬脂酸铁加入到1.5升乙醇中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨3小时；所得产物110 ℃烘干后置于炉中，750℃煅烧1.5小时，冷却后取出，即得滑石-铁酸镍纳米复合材料。
实施例8
1) 经分离提纯的滑石，加5倍重量，浓度8%的盐酸，再加入相当于滑石重量1.2%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应15小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，70℃烘干；
3) 将0.15摩尔的油酸锰与0.3摩尔的油酸铁加入到0.5升丙酮中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨3.5小时；所得产物120 ℃烘干后置于炉中，800℃煅烧1小时，冷却后取出，即得滑石-铁酸锰纳米复合材料。
Claims (6)
1.一种滑石-铁氧体纳米复合材料，其特征在于，它包括滑石和尖晶石型铁氧体纳米微粒，铁氧体纳米微粒位于滑石层间；所述的铁氧体的结构通式为AB2O4，A为Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+中的一种或多种，B为Fe3+或Mn3+。
2.一种滑石-铁氧体纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1) 经分离提纯的滑石，加5至10倍重量，浓度3%至10%的盐酸，再加入相当于滑石重量0.5%至2%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应6～24小时，期间不断搅拌；
2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，60至150℃烘干；
3) 将0.05～0.5摩尔的二价金属有机物与0.1～1摩尔的三价金属有机物以摩尔比为1:2加入到0.1～2升有机溶剂中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将100克步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨0.5至5小时；所得产物60～150 ℃烘干后置于炉中，450～900℃煅烧0.5～3小时，冷却后取出，即得滑石-铁氧体纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的二价金属有机物为商业或自制的Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的三价金属有机物为商业或自制的Fe3+或Mn3+的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、丙酮或正己烷中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的高剪切研磨机为球磨机、辊磨机、棒磨机、珠磨机中的一种。
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| CN1410483A (zh) * | 2002-08-08 | 2003-04-16 | 四川大学 | 聚合物/层状无机物纳米复合材料及其磨盘剪切制备方法 |
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