CN104069152A - 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法,以鲜罗汉果为原料,采用如下工艺步骤:罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离→洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果提取物。采用果龄为30-50天的鲜罗汉果,通过磨碎、提取、过滤、膜分离、吸附分离、洗脱、乙醇回收、树脂脱色、干燥,得到罗汉果甜甙粗品;罗汉果甜甙粗品进一步采用大孔树脂吸附,用70%的乙醇溶液洗脱时间为100分钟,进行选择性洗脱,回收乙醇,干燥,得到罗汉果甙Ⅳ含量为15%-55%的罗汉果提取物。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域,尤其是一种罗汉果提取物的制备方法。
背景技术
罗汉果是葫芦科多年生草质藤本植物,为***首批公布的药食两用名贵中药材,被人们誉为“神仙果”。罗汉果营养价值很高,含罗汉果甙类,其中罗汉果甙Ⅴ是罗汉果干果的主要成分,约占干果的0.5%。罗汉果甙Ⅳ含量很少,在果龄30-50天是含量较高,在成熟过程中逐渐消失,在成熟果中基本不含有罗汉果甙Ⅳ。另外含有葡萄糖、果糖、多糖、蛋白质、氨基酸、黄酮甙类、维生素C和多种矿质元素,具有味甘性凉,归肺、大肠经,有润肺止咳,生津止渴的功效,适用于肺热或肺燥咳嗽,百日咳及暑热伤津口渴等,此外还有润肠通便的功效。罗汉果深加工主要是提取罗汉果甙类。中国发明专利申请公开号为CN101007042A,公开了一种脱色、脱苦,含罗汉果甙类的提取物制备方法,但没有提及罗汉果甙Ⅳ含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法,通过该方法能够得到一种对丙型肝炎病毒(HCV)有明显的抑制作用的罗汉果提取物,可以作为预防治疗丙肝的药物原料。
为了解决该技术问题,本发明采取的技术方案是:
以30-50天果龄的新鲜罗汉果为原料,采用提取,膜分离,层析柱、干燥等技术,得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-55%的罗汉果提取物。具体工艺流程如下:
罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离→洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果甙Ⅳ含量为15%-55%的罗汉果提取物。
所述罗汉果是采用果龄为30-50天的鲜罗汉果;
所述磨碎是加2倍罗汉果重量的水,用磨碎机磨碎;
所述提取是再加6倍罗汉果重量的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取1-2小时;过滤,再重复2次,合并得提取液;
所述膜分离将提取液用截留分子量为1000的超滤膜初步浓缩,得到浓缩液1,
所述吸附分离是将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;
所述洗脱1是以3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1。
所述乙醇回收1是将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;
所述树脂脱色,是将回收乙醇以后的浸膏加入水,经D-280离子交换树脂脱色;
所述干燥是将柱流出液减压干燥,得浅黄色产品,即罗汉果甜甙粗品。
所述大孔树脂吸附是将罗汉果甜甙粗品再用水稀释10-20倍,再次采用大孔树脂吸附分离,树脂选用D201,或者HPD100;
所述洗脱2为选择性洗脱;用70%的乙醇溶液洗脱,洗脱时间为100分钟,收集洗脱液2;将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;也可以是吸附结束后,先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟,洗脱液另作他用,再用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集此次的洗脱液,将此次洗脱液中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;此次洗脱以后还可以用70%的乙醇溶液洗脱,洗脱时间为120分钟,收集洗脱液,回收罗汉果甙Ⅴ等物质;
所述减压干燥是将浓缩液2进行减压干燥,得白色或者淡黄色产品,即得罗汉果甙Ⅳ含量为为15%-55%的罗汉果提取物。
所述的磨碎、提取、过滤、膜分离、吸附分离、树脂脱色、洗脱、乙醇回收、干燥都为已知技术。
本发明具有下列优点和特性:
1、罗汉果甙Ⅳ含量高。
罗汉果甙Ⅳ在鲜果中含量极低,通过本发明技术方案,罗汉果甙Ⅳ含量能够达到15-55%。
2、组合技术新颖,具有创造性。
以30-50 天果龄的新鲜罗汉果为原料,保证原料中罗汉果甙Ⅳ含量;采用提取、过滤、膜分离、吸附分离,将罗汉果甙类物质与糖类等物质分离,初步纯化,得到罗汉果甜甙粗品;将罗汉果甜甙粗品用水稀释,采用大孔树脂吸附,用70%的乙醇溶液选择性洗脱,洗脱时间为100分钟;或者先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟,洗脱液另作他用,再用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集此次的洗脱液;这种洗脱是为了将罗汉果甙Ⅳ与其他罗汉果甙类物质进行分离、纯化;将洗脱液2进行乙醇回收、干燥,得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-55%的罗汉果提取物。可见,这些技术组合后,互相支持,缺一不可,共同作用,才能得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-55%的罗汉果提取物,组合技术方案不是已知技术,不是简单的叠加,具有突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
以下所述实例详细地说明了本发明。
实施例1
采取 50天果龄的新鲜罗汉果100kg,添加200kg水,将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎;转入1吨的超声波提取罐内,然后再加600kg的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取1小时;提取结束后过滤,得到滤液;将罗汉果滤渣再添加600kg的20%乙醇溶液,重复提取3次,合并所得的滤液,得到提取液1;将提取液1用0.45μm的陶瓷膜过滤,得到微滤液,将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤,收集超滤截留液,得到浓缩液1;将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;再将3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1;将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水,经D-280离子交换树脂脱色,将柱流出液减压干燥,得浅黄色产品,即罗汉果甜甙粗品。罗汉果甜甙粗品再用水稀释20倍;用D201大孔树脂吸附;吸附结束后,用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集洗脱液2;将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;将浓缩液2进行减压干燥,得到淡黄色产品,将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为15.5%的。
实施例2
采取 40天果龄的新鲜罗汉果100kg,添加200kg水,将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎;转入1吨的超声波提取罐内,然后再加600kg的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取2小时;提取结束后过滤,得到滤液;将罗汉果滤渣再添加600kg的20%乙醇溶液,再重复提取2次,合并所得的滤液,得到提取液1;将提取液1用0.22μm的陶瓷膜过滤,得到微滤液,将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤,收集超滤截留液,得到浓缩液1;将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;再将3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1;将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水,经D-280离子交换树脂脱色,将柱流出液用水稀释2倍;用HPD100大孔树脂吸附;吸附结束后,用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集洗脱液2;将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;将浓缩液2进行减压干燥,得到淡黄色产品,将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为40.2%的。
实施例3
采取30天果龄的新鲜罗汉果100kg,添加200kg水,将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎;转入1吨的超声波提取罐内,然后再加600kg的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取1小时;提取结束后过滤,得到滤液;将罗汉果滤渣再添加600kg的20%乙醇溶液,再重复提取2次,合并所得的滤液,得到提取液1;将提取液1用0.45μm的陶瓷膜过滤,得到微滤液,将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤,收集超滤截留液,得到浓缩液1;将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;再将3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1;将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水,经D-280离子交换树脂脱色。浸膏也可以直接干燥得到罗汉果甜甙粗品,罗汉果甜甙粗品加水稀释20倍后进行D-280离子交换树脂脱色。将柱流出液用水稀释2倍;用HPD100大孔树脂吸附;吸附结束后,用70%的乙醇溶液洗脱,先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟,洗脱液另作他用,再用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集此次的洗脱液3;将洗脱液3中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;将浓缩液2进行减压干燥,得到淡黄色产品,将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为55.0%。还可以控制用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为120分钟,收集此次的洗脱液,回收罗汉果甙Ⅴ。
Claims (3)
1.一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法,以鲜罗汉果为原料,其特征在于:采用如下工艺步骤:
罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离 →洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果提取物;
所述罗汉果是采用果龄为30-50天;
所述磨碎是加2倍罗汉果重量的水,用磨碎机磨碎;
所述提取是指再加6倍罗汉果重量的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取1-2小时;过滤,重复3次,合并得提取液;
所述膜分离将提取液先用陶瓷膜微滤,得到微滤液,再用截留分子量为1000的超滤膜初步浓缩,得到浓缩液1;
所述吸附分离是将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;
所述洗脱1是以3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1;
所述乙醇回收1是将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;
所述树脂脱色,是将回收乙醇以后的浸膏加入水,经D-280离子交换树脂脱色;
将柱流出液减压干燥,得浅黄色产品,即罗汉果甜甙粗品;
所述大孔树脂吸附是采再次吸附分离,树脂选用D201,或者HPD100;
所述洗脱2是用70%的乙醇溶液洗脱,洗脱速度为100分钟,收集洗脱液2;将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2,
所述减压干燥是将浓缩液2进行减压干燥,得白色或者淡黄色产品,即得罗汉果甙Ⅳ含量为15%-55%的罗汉果提取物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微滤,微滤膜的孔径控制在022-0.45μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述洗脱2,是指吸附结束后,用70%的乙醇溶液洗脱,先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟,洗脱液另作他用,再用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集此次的洗脱液。
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