CN104069152A - 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法，以鲜罗汉果为原料，采用如下工艺步骤：罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离→洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果提取物。采用果龄为30-50天的鲜罗汉果，通过磨碎、提取、过滤、膜分离、吸附分离、洗脱、乙醇回收、树脂脱色、干燥，得到罗汉果甜甙粗品；罗汉果甜甙粗品进一步采用大孔树脂吸附，用70%的乙醇溶液洗脱时间为100分钟，进行选择性洗脱，回收乙醇，干燥，得到罗汉果甙Ⅳ含量为15%-55%的罗汉果提取物。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域，尤其是一种罗汉果提取物的制备方法。
背景技术
罗汉果是葫芦科多年生草质藤本植物，为***首批公布的药食两用名贵中药材，被人们誉为“神仙果”。罗汉果营养价值很高，含罗汉果甙类，其中罗汉果甙Ⅴ是罗汉果干果的主要成分，约占干果的0.5%。罗汉果甙Ⅳ含量很少，在果龄30-50天是含量较高，在成熟过程中逐渐消失，在成熟果中基本不含有罗汉果甙Ⅳ。另外含有葡萄糖、果糖、多糖、蛋白质、氨基酸、黄酮甙类、维生素C和多种矿质元素，具有味甘性凉，归肺、大肠经，有润肺止咳，生津止渴的功效，适用于肺热或肺燥咳嗽，百日咳及暑热伤津口渴等，此外还有润肠通便的功效。罗汉果深加工主要是提取罗汉果甙类。中国发明专利申请公开号为CN101007042A，公开了一种脱色、脱苦，含罗汉果甙类的提取物制备方法，但没有提及罗汉果甙Ⅳ含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法，通过该方法能够得到一种对丙型肝炎病毒（HCV）有明显的抑制作用的罗汉果提取物，可以作为预防治疗丙肝的药物原料。
为了解决该技术问题，本发明采取的技术方案是：
以30-50天果龄的新鲜罗汉果为原料，采用提取，膜分离，层析柱、干燥等技术，得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-55%的罗汉果提取物。具体工艺流程如下：
罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离→洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果甙Ⅳ含量为15%-55%的罗汉果提取物。
所述罗汉果是采用果龄为30-50天的鲜罗汉果；
所述磨碎是加2倍罗汉果重量的水，用磨碎机磨碎；
所述提取是再加6倍罗汉果重量的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取1-2小时；过滤，再重复2次，合并得提取液；
所述膜分离将提取液用截留分子量为1000的超滤膜初步浓缩，得到浓缩液1，
所述吸附分离是将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；
所述洗脱1是以3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1。
所述乙醇回收1是将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；
所述树脂脱色，是将回收乙醇以后的浸膏加入水，经D-280离子交换树脂脱色；
所述干燥是将柱流出液减压干燥，得浅黄色产品，即罗汉果甜甙粗品。
所述大孔树脂吸附是将罗汉果甜甙粗品再用水稀释10-20倍，再次采用大孔树脂吸附分离，树脂选用D201，或者HPD100；
所述洗脱2为选择性洗脱；用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱时间为100分钟，收集洗脱液2；将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；也可以是吸附结束后，先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟，洗脱液另作他用，再用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集此次的洗脱液，将此次洗脱液中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；此次洗脱以后还可以用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱时间为120分钟，收集洗脱液，回收罗汉果甙Ⅴ等物质；
所述减压干燥是将浓缩液2进行减压干燥，得白色或者淡黄色产品，即得罗汉果甙Ⅳ含量为为15%-55%的罗汉果提取物。
所述的磨碎、提取、过滤、膜分离、吸附分离、树脂脱色、洗脱、乙醇回收、干燥都为已知技术。
本发明具有下列优点和特性：
1、罗汉果甙Ⅳ含量高。
罗汉果甙Ⅳ在鲜果中含量极低，通过本发明技术方案，罗汉果甙Ⅳ含量能够达到15-55%。
2、组合技术新颖，具有创造性。
以30-50 天果龄的新鲜罗汉果为原料，保证原料中罗汉果甙Ⅳ含量；采用提取、过滤、膜分离、吸附分离，将罗汉果甙类物质与糖类等物质分离，初步纯化，得到罗汉果甜甙粗品；将罗汉果甜甙粗品用水稀释，采用大孔树脂吸附，用70%的乙醇溶液选择性洗脱，洗脱时间为100分钟；或者先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟，洗脱液另作他用，再用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集此次的洗脱液；这种洗脱是为了将罗汉果甙Ⅳ与其他罗汉果甙类物质进行分离、纯化；将洗脱液2进行乙醇回收、干燥，得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-55%的罗汉果提取物。可见，这些技术组合后，互相支持，缺一不可，共同作用，才能得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-55%的罗汉果提取物，组合技术方案不是已知技术，不是简单的叠加，具有突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
以下所述实例详细地说明了本发明。
实施例1
采取 50天果龄的新鲜罗汉果100kg，添加200kg水，将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎；转入1吨的超声波提取罐内，然后再加600kg的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取1小时；提取结束后过滤，得到滤液；将罗汉果滤渣再添加600kg的20％乙醇溶液，重复提取3次，合并所得的滤液，得到提取液1；将提取液1用0.45μm的陶瓷膜过滤，得到微滤液，将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，收集超滤截留液，得到浓缩液1；将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；再将3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1；将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水，经D-280离子交换树脂脱色，将柱流出液减压干燥，得浅黄色产品，即罗汉果甜甙粗品。罗汉果甜甙粗品再用水稀释20倍；用D201大孔树脂吸附；吸附结束后，用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集洗脱液2；将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；将浓缩液2进行减压干燥，得到淡黄色产品，将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为15.5%的。
实施例2
采取 40天果龄的新鲜罗汉果100kg，添加200kg水，将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎；转入1吨的超声波提取罐内，然后再加600kg的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取2小时；提取结束后过滤，得到滤液；将罗汉果滤渣再添加600kg的20％乙醇溶液，再重复提取2次，合并所得的滤液，得到提取液1；将提取液1用0.22μm的陶瓷膜过滤，得到微滤液，将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，收集超滤截留液，得到浓缩液1；将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；再将3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1；将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水，经D-280离子交换树脂脱色，将柱流出液用水稀释2倍；用HPD100大孔树脂吸附；吸附结束后，用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集洗脱液2；将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；将浓缩液2进行减压干燥，得到淡黄色产品，将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为40.2%的。
实施例3
采取30天果龄的新鲜罗汉果100kg，添加200kg水，将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎；转入1吨的超声波提取罐内，然后再加600kg的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取1小时；提取结束后过滤，得到滤液；将罗汉果滤渣再添加600kg的20％乙醇溶液，再重复提取2次，合并所得的滤液，得到提取液1；将提取液1用0.45μm的陶瓷膜过滤，得到微滤液，将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，收集超滤截留液，得到浓缩液1；将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；再将3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1；将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水，经D-280离子交换树脂脱色。浸膏也可以直接干燥得到罗汉果甜甙粗品，罗汉果甜甙粗品加水稀释20倍后进行D-280离子交换树脂脱色。将柱流出液用水稀释2倍；用HPD100大孔树脂吸附；吸附结束后，用70%的乙醇溶液洗脱，先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟，洗脱液另作他用，再用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集此次的洗脱液3；将洗脱液3中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；将浓缩液2进行减压干燥，得到淡黄色产品，将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为55.0%。还可以控制用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为120分钟，收集此次的洗脱液，回收罗汉果甙Ⅴ。
Claims (3)
1.一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法，以鲜罗汉果为原料，其特征在于：采用如下工艺步骤：
罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离 →洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果提取物；
所述罗汉果是采用果龄为30-50天；
所述磨碎是加2倍罗汉果重量的水，用磨碎机磨碎；
所述提取是指再加6倍罗汉果重量的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取1-2小时；过滤，重复3次，合并得提取液；
所述膜分离将提取液先用陶瓷膜微滤，得到微滤液，再用截留分子量为1000的超滤膜初步浓缩，得到浓缩液1；
所述吸附分离是将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；
所述洗脱1是以3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1；
所述乙醇回收1是将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；
所述树脂脱色，是将回收乙醇以后的浸膏加入水，经D-280离子交换树脂脱色；
将柱流出液减压干燥，得浅黄色产品，即罗汉果甜甙粗品；
所述大孔树脂吸附是采再次吸附分离，树脂选用D201，或者HPD100；
所述洗脱2是用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为100分钟，收集洗脱液2；将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2，
所述减压干燥是将浓缩液2进行减压干燥，得白色或者淡黄色产品，即得罗汉果甙Ⅳ含量为15%-55%的罗汉果提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微滤，微滤膜的孔径控制在022-0.45μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述洗脱2，是指吸附结束后，用70%的乙醇溶液洗脱，先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟，洗脱液另作他用，再用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集此次的洗脱液。
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