CN104045567B - 一种从水溶液中回收三乙胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从水中回收三乙胺的方法,包括用盐酸调节三乙胺水溶液体系的pH值至1,使用环己烷将三乙胺萃取出来后,用氢氧化钠调节pH值大于12,分出碱水层后,回流分水,至无明显水分后,改为常压精馏,最后蒸馏得到高纯度三乙胺,并回收环己烷。本发明操作简单,效率高,环境压力小,可适用于5%~50%浓度的三乙胺水溶液的回收。
Description
技术领域
本发明涉及药物合成技术领域,具体的说,是关于一种从水溶液中回收三乙胺的方法。
背景技术
三乙胺(分子式:N(CH2CH3)3)是一种胺类有机化合物,是一种无色至淡黄色的透明液体,有强烈的氨臭,在空气中微发烟,微溶于水,能溶于乙醇、***,其水溶液呈碱性,是药物合成中常用的有机碱、催化剂、溶剂和原料。
由于三乙胺价格昂贵且毒性较高,因此在药物合成中必须回收利用。但是,三乙胺在水溶液中溶解度较大,导致在水溶液中三乙胺含量较低时,使用蒸馏回收能耗较大,成本很高。
发明内容
本发明的目的提供一种从水溶液中回收三乙胺的方法,该方法能够大大降低了蒸馏时体系的水分,既能减少资源的浪费,又不污染环境,还能够减少生产成本,从而解决了从水溶液中回收三乙胺的能耗高、成本高、效率低的问题。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种从水溶液中回收三乙胺的方法,包括如下步骤:
步骤1、在烧杯或反应釜中,投入三乙胺水溶液,用盐酸调节pH值为1;
步骤2、在步骤1中的溶液加入环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相,收集备用;
步骤3、合并步骤2中的有机相,用氢氧化钠溶液调pH大于12后,分出碱水层;
步骤4、将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后,改为常压精馏,最后蒸馏得到高纯度三乙胺,并回收环己烷。
根据本发明,在步骤4中,收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷,收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品。
根据本发明,在步骤3中,分出的碱水层为待套用氢氧化钠。
根据本发明,所述的三乙胺水溶液中三乙胺的含量为5%~50%。
本发明使用从水溶液中回收三乙胺的方法,包括用盐酸调节吡啶水溶液体系的pH值至1,使用环己烷将三乙胺萃取出来后,用氢氧化钠调节pH值大于12,分去碱水层后,回流分水,最后蒸馏得到高纯度三乙胺,并回收环己烷。
其有益效果是:
1、操作简单,可适用于多种浓度的三乙胺水溶液的回收;
2、高效回收三乙胺以及环己烷和碱水的循环再利用,既能减少资源的浪费,又不污染环境,还能够减少生产成本。
因此,本发明的从水溶液中回收三乙胺的方法为一种高效率、低环境压力的方法,可适用于5%~50%浓度的三乙胺水溶液的回收。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的从水溶液中回收三乙胺的方法作进一步详细说明。
本发明所述的含三乙胺5%~50%的水溶液,来自氢化可的松、***、***等药物的合成中。
实施例1、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30%,来自合成氢化可的松的水溶液。
1、调酸
在5L烧杯中,投入30%含量的三乙胺水溶液3.5L,加入30%浓度的盐酸调节pH=1;
2、环己烷萃取
将步骤1中的溶液加入5L分液漏斗,用每次500ml环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相,收集备用;
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相,用45%的氢氧化钠溶液调pH大于12后,分出碱水层,待套用;
4、回流分水
将步骤3的溶液投入1L四口烧瓶中,回流分水至无明显水分后,改为常压精馏,收集80摄氏度以前的馏分为待套用环己烷(收得率87%,含三乙胺3%),收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品,纯度99.4%,回收率87%。
实施例2、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30%,来自合成氢化可的松的水溶液。
1、调酸
在500L反应釜中,投入30%含量的三乙胺水溶液300L,加入30%浓度的盐酸调节pH=1;
2、环己烷萃取
将步骤1的溶液用每次30~50L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相,收集备用;
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相,用50%的氢氧化钠溶液调pH至大于12后,分出碱水层,待套用;
4、回流分水
将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后,改为常压精馏,收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率89%,含三乙胺2%),收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品,纯度99.2%,回收率91%。
实施例3、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30%,来自合成氢化可的松的水溶液。
1、调酸
在2000L反应釜中,投入30%含量的三乙胺水溶液1600L,加入30%浓度的盐酸调节pH=1;
2、环己烷萃取
将步骤1的溶液用每次100~200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相,收集备用;
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相,用45%的氢氧化钠溶液调pH大于12后,分出碱水层,待套用;
4、回流分水
将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后,改为常压精馏,收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率90%,含三乙胺2%),收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品,纯度99.4%,回收率90%。
实施例4、从合成***的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为5%,来自合成***的水溶液。
1、调酸
在2000L反应釜中,投入5%含量的三乙胺水溶液1600L,加入15%浓度的盐酸调节pH=1;
2、环己烷萃取
将步骤1的溶液用每次100~200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相,收集备用;
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相,用50%的氢氧化钠溶液调pH大于12后,分出碱水层,待套用;
4、回流分水
将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后,改为常压精馏,收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率94%,含三乙胺0.3%),收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品,纯度99.5%,回收率82%。
实施例5、从合成***的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为50%,来自合成***的水溶液。
1、调酸
在2000L反应釜中,投入50%含量的三乙胺水溶液1600L,加入25%浓度的盐酸调节pH=1;
2、环己烷萃取
将步骤1的溶液用每次100~200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相,收集备用;
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相,用30%的氢氧化钠溶液调pH大于12后,分出碱水层,待套用;
4、回流分水
将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后,改为常压精馏,收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率92%,含三乙胺5.5%),收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品,纯度99.5%,回收率91%。
本发明所述三乙胺产品纯度达到99%以上,其他质量达到工业级三乙胺国标(GB/T23964-2009)所规定的标准。
以上所述仅为本发明的优选实施方式,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明的回收三乙胺的方法,从其它药物合成过程中的三乙胺水溶液中回收三乙胺成品,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种从水溶液中回收三乙胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、在烧杯或反应釜中,投入三乙胺水溶液,用盐酸调节pH值为1;
步骤2、在步骤1中的溶液加入环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相,收集备用;
步骤3、合并步骤2中的有机相,用氢氧化钠溶液调pH大于12后,分出碱水层,分出的碱水层为待套用氢氧化钠;
步骤4、将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后,改为常压精馏,最后蒸馏得到三乙胺,并回收环己烷。
2.如权利要求1所述的从水溶液中回收三乙胺的方法,其特征在于,在步骤4中,收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷,收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品。
3.如权利要求1所述的从水溶液中回收三乙胺的方法,其特征在于,所述的三乙胺水溶液中三乙胺的含量为5%~50%。
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