CN103554079A - 一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法 - Google Patents

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陈欣
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Abstract

本发明公开了一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法，它包括以下步骤：(1)将甲醛和乙二醇分别送入二氧五环合成塔制备二氧五环；(2)将二氧五环合成塔的塔顶气相物料送入二氧五环浓缩塔以去除二氧五环中的乙二醇及大部分甲醛；(3)将二氧五环浓缩塔塔顶气相出料冷却后送入萃取塔采用质量百分含量大于45%的氧氧化钠溶液进行萃取；(4)将萃取塔塔顶得到的质量百分含量大于98%的二氧五环送入精馏塔进行提纯；将萃取塔塔底质量百分含量在30-35%的氢氧化钠废碱液输送至三聚甲醛装置调配成质量百分含量在10%以下的氢氧化钠溶液以用于三聚甲醛的生产。采用本方法对三聚甲醛的产品质量不造成任何影响。

Description

一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种废碱液的回收利用方法，本发明尤其涉及一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法。
背景技术
氢氧化钠（浓度≥45%）在聚甲醛生产中有两种用途,一种是用作中间产品二氧五环生产中的萃取剂，用45%浓度以上的氢氧化钠作为萃取剂，将二氧五环中的大量水份萃取出来，以提高二氧五环的浓度。另外一种用途是将浓度为45%的氢氧化钠稀释成10%浓度以下作为三聚甲醛生产中的甲酸中和剂，用以去除***中的甲酸，以减少设备的腐蚀。其中，在二氧五环的生产中，将产生大量的废碱液，低价对外销售，造成了巨大的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合理利用资源，降低成本，不影响三聚甲醛和二氧五环的产品质量，而且可以减少45%氢氧化钠和除盐水的使用的一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法。
本发明的目的是通过下述方案实现的。
本发明的一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法，它包括以下步骤：
(1)将甲醛和乙二醇分别送入二氧五环合成塔制备二氧五环，所述的甲醛和乙二醇的反应摩尔比在1.01～1.1之间；
(2)将二氧五环合成塔的塔顶气相物料送入二氧五环浓缩塔以去除二氧五环中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五环浓缩塔的塔底温度为98-102℃，塔顶回流比为1.5-2，塔底采出量为120kg/h-150kg/h；
(3)将二氧五环浓缩塔塔顶气相出料冷却后送入萃取塔采用质量百分含量大于45%的氧氧化钠溶液进行萃取，二氧五环浓缩塔塔顶气相出料中二氧五环质量百分含量为90-92%，乙二醇质量百分含量为零，甲醛及甲醇质量百分含量为不大于2%，余量为水；
(4)将萃取塔塔顶得到的质量百分含量大于98%的二氧五环送入精馏塔进行提纯；将萃取塔塔底质量百分含量在30-35%的氢氧化钠废碱液输送至三聚甲醛装置调配成质量百分含量在10%以下的氢氧化钠溶液以用于三聚甲醛的生产。
采用本发明方法生产的废碱液，所含杂质主要为水，另外还含有微量甲醛、甲醇及二氧五环等。这些杂质在三聚甲醛的生产中原本就存在，可通过三聚甲醛轻沸塔中去除，所以对三聚甲醛的产品质量不造成任何影响。
附图说明
附图为本发明一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明：
如附图所示本发明的一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法,它包括以下步骤:(1)将甲醛和乙二醇分别送入二氧五环合成塔制备二氧五环，所述的甲醛和乙二醇的反应摩尔比在1.01～1.1之间；(2)将二氧五环合成塔的塔顶气相物料送入二氧五环浓缩塔以去除二氧五环中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五环浓缩塔的塔底温度为98-102℃，塔顶回流比为1.5-2，塔底采出量为120kg/h-150kg/h；(3)将二氧五环浓缩塔塔顶气相出料冷却后送入萃取塔采用质量百分含量大于45%的氧氧化钠溶液进行萃取，二氧五环浓缩塔塔顶气相出料中二氧五环质量百分含量为90-92%，乙二醇质量百分含量为零，甲醛及甲醇质量百分含量为不大于2%，余量为水；二氧五环浓缩塔塔底出料去回收塔回收利用；(4)将萃取塔塔顶得到的质量百分含量大于98%的二氧五环送入精馏塔进行提纯；将萃取塔塔底质量百分含量在30-35%的氢氧化钠废碱液输送至三聚甲醛装置调配成质量百分含量在10%以下的氢氧化钠溶液以用于三聚甲醛的生产。
实施例1
(1)将甲醛和乙二醇分别送入二氧五环合成塔制备二氧五环，所述的甲醛和乙二醇的反应摩尔比为1.01；(2)将二氧五环合成塔的塔顶气相物料送入二氧五环浓缩塔以去除二氧五环中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五环浓缩塔的塔底温度为102℃，塔顶回流比为2，塔底采出量为150kg/h；(3)将二氧五环浓缩塔塔顶气相出料冷却后送入萃取塔采用质量百分含量大于45%的氧氧化钠溶液进行萃取；二氧五环浓缩塔塔顶气相出料中二氧五环质量百分含量为91%，乙二醇质量百分含量为零，甲醛及甲醇质量百分含量为不大于2%，余量为水；(4)将萃取塔塔顶得到的质量百分含量大于98%的二氧五环送入精馏塔进行提纯；将萃取塔塔底氢氧化钠废碱液输送至三聚甲醛装置调配成质量百分含量在10%以下的氢氧化钠溶液以用于三聚甲醛的生产。
按本发明，所得到的废碱液质量组成为：氢氧化钠30.8%，水68.0%，甲醛1%，甲醇0.2%，乙二醇未检出，完全符合三聚甲醛生产要求。
实施例2
(1)将甲醛和乙二醇分别送入二氧五环合成塔制备二氧五环，所述的甲醛和乙二醇的反应摩尔比为1.1；(2)将二氧五环合成塔的塔顶气相物料送入二氧五环浓缩塔以去除二氧五环中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五环浓缩塔的塔底温度为98℃，塔顶回流比为1.5，塔底采出量为120kg/h；(3)将二氧五环浓缩塔塔顶气相出料冷却后送入萃取塔采用质量百分含量大于45%的氧氧化钠溶液进行萃取；二氧五环浓缩塔塔顶气相出料中二氧五环质量百分含量为90%，乙二醇质量百分含量为零，甲醛及甲醇质量百分含量为不大于2%，余量为水；(4)将萃取塔塔顶得到的质量百分含量大于98%的二氧五环送入精馏塔进行提纯；将萃取塔塔底氢氧化钠废碱液输送至三聚甲醛装置调配成质量百分含量在10%以下的氢氧化钠溶液以用于三聚甲醛的生产。
按本发明，所得到的废碱液质量组成为：氢氧化钠31.3%，水66.7.%，甲醛1.9%，甲醇0.1%，乙二醇未检出，完全符合三聚甲醛生产要求。
实施例3
(1)将甲醛和乙二醇分别送入二氧五环合成塔制备二氧五环，所述的甲醛和乙二醇的反应摩尔比为1.05；(2)将二氧五环合成塔的塔顶气相物料送入二氧五环浓缩塔以去除二氧五环中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五环浓缩塔的塔底温度为100℃，塔顶回流比为1.8，塔底采出量为130kg/h；(3)将二氧五环浓缩塔塔顶气相出料冷却后送入萃取塔采用质量百分含量大于45%的氧氧化钠溶液进行萃取；二氧五环浓缩塔塔顶气相出料中二氧五环质量百分含量为92%，乙二醇质量百分含量为零，甲醛及甲醇质量百分含量为不大于2%，余量为水；(4)将萃取塔塔顶得到的质量百分含量大于98%的二氧五环送入精馏塔进行提纯；将萃取塔塔底氢氧化钠废碱液输送至三聚甲醛装置调配成质量百分含量在10%以下的氢氧化钠溶液以用于三聚甲醛的生产。
按本发明，所得到的废碱液质量组成为：氢氧化钠34.8%，水63.5%，甲醛1.5%，甲醇0.2%，乙二醇未检出，完全符合三聚甲醛生产要求。

Claims (1)

1.一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将甲醛和乙二醇分别送入二氧五环合成塔制备二氧五环，所述的甲醛和乙二醇的反应摩尔比在1.01～1.1之间；
(2)将二氧五环合成塔的塔顶气相物料送入二氧五环浓缩塔以去除二氧五环中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五环浓缩塔的塔底温度为98-102℃，塔顶回流比为1.5-2，塔底采出量为120kg/h-150kg/h；
(3)将二氧五环浓缩塔塔顶气相出料冷却后送入萃取塔采用质量百分含量大于45%的氧氧化钠溶液进行萃取，二氧五环浓缩塔塔顶气相出料中二氧五环质量百分含量为90-92%，乙二醇质量百分含量为零，甲醛及甲醇质量百分含量为不大于2%，余量为水；
(4)将萃取塔塔顶得到的质量百分含量大于98%的二氧五环送入精馏塔进行提纯；将萃取塔塔底质量百分含量在30-35%的氢氧化钠废碱液输送至三聚甲醛装置调配成质量百分含量在10%以下的氢氧化钠溶液以用于三聚甲醛的生产。
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