CN104034824A - 一种快速提取测定土壤低分子量有机酸的ase-hplc方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速提取测定土壤低分子量有机酸的ASE-HPLC方法；该方法首先对ASE的萃取溶剂、萃取温度进行优化，先将待检土样进行萃取，得到土壤样品中每种有机酸谱图；再配制7种有机酸标准品溶液，并得到每种有机酸标准样品谱图；最后采用外标法计算待检土壤中有机酸的含量；本发明方法提取测定土壤中的有机酸，相对于传统提取方法具有很大的优越性，具有操作简单快捷(无需人工过滤、全自动化操作误差小)，提取时间短，提取效率高，加标回收率在86.33％—95.41％之间。因此，本发明方法是一种简便、快速、高效测定土壤中有机酸的含量的新方法。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种快速提取测定土壤低分子量有机酸的ASE-HPLC方法，属于果树栽培领域。
(二)背景技术
引起苹果连作(重茬)障碍的原因复杂，其中以有害微生物和化感物质的作用更加明显，化感物质主要包括酚酸、有机酸、生物碱等，它们可直接毒害根系或作为土壤有害微生物的碳源而间接诱导苹果连作障碍的发生。因此，研究连作土壤中某类化感物质的含量和性质对防控苹果连作障碍有重要的生产指导意义。已有研究结果表明，土壤中的有机酸类物质对苹果连作障碍有影响，所以，充分提取并准确测定土壤中的有机酸含量，进而有针对性地采取措施，为最终达到减轻苹果连作障碍的目的提供保障。但现有提取测定土壤中有机酸的方法如超声提取法、振荡法等，存在提取效率低、溶剂消耗量大、提取周期长、重复性差、操作复杂等缺点。综上，建立一种简便、快速和高效测定连作苹果园土壤有机酸含量的新方法，对推进苹果园连作障碍的研究具有重要意义。
(三)发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种快速提取测定土壤低分子量有机酸的ASE-HPLC方法；具体是一种利用加速溶剂萃取仪(accelerated solventextraction,ASE)和高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)为核心技术的连作苹果园土壤有机酸提取测定方法—ASE-HPLC法。该方法首先对ASE的萃取溶剂、萃取温度进行优化，并对HPLC的流动相和流动相pH值进行调整，最终建立了一种简便、快速、高效测定土壤中有机酸含量的新方法—ASE-HPLC法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)准确称取过12目筛子的连作果园鲜土样1-20g，用20-30g石英砂混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，按以下条件萃取：以浓度为0.2％的磷酸溶液为萃取溶剂，压力10.3Mpa，温度60℃，静态萃取时间6min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次。萃取完成后将萃取液在40℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2％的磷酸溶液将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定得到土壤样品中每种有机酸谱图。
(2)有机酸标样的配制：使用超纯水分别配制草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酸和琥珀酸7种有机酸标准品溶液，有机酸标准品溶液的浓度分别为：草酸：51.8mg/ml、酒石酸：301.5mg/ml、苹果酸：104.9mg/ml、乳酸：108.5mg/ml、柠檬酸：309.7mg/ml、乙酸：173.4mg/ml和琥珀酸：108.6mg/ml，将有机酸标准品上高效液相色谱仪分别得到每种有机酸标准样品谱图。
(3)步骤1)和步骤2)中色谱条件为：色谱柱：Symmetry C18(5μm，250mm×4.6mm)，柱温30℃，流动相A：10mmol/l的磷酸二氢铵，流动相B：甲醇(流动相A：B＝98：2，二者混合液用浓磷酸调节pH至2.4-2.5)，流速：0.9ml·min-1；进样方式及进样体积：自动进样，10μl；检测波长：210nm。
(4)采用外标法计算待检土壤中有机酸的含量：C样品＝(A样品/A标样)×(V土样/m土样)×C标样×1/50
其中，(1)C标样＝有机酸标准品溶液的浓度
(2)A标样＝有机酸标准品的液相峰面积
(3)A样品＝土壤样品中有机酸的液相峰面积
(4)m土样＝土壤的质量20g
(5)V土样＝土壤溶液浓缩体积2ml
(6)有机酸标准品的稀释倍数为50
(7)C样品是指待检土壤中有机酸的含量
研究结果表明本发明方法可实现对土壤样品有机酸的提取，且提取效果较好，并能实现对有机酸各组分的高效液相检测，没有出现色谱峰干扰情况。
有益结果：本发明方法提取测定土壤中的有机酸，相对于传统提取方法具有很大的优越性，具有操作简单快捷(无需人工过滤、全自动化操作误差小)，提取时间短，提取效率高，加标回收率在86.33％—95.41％之间。因此，本发明方法是一种简便、快速、高效测定土壤中有机酸的含量的新方法。
(四)附图说明
图1为不同萃取温度下的土壤有机酸提取量
图1表明，当温度达到65℃以上(包括65℃)时，草酸的提取量为0，参考其余有机酸提取量随温度的变化规律，得出60℃是提取有机酸的最佳温度。
图2为磷酸溶液的浓度对有机酸提取量的影响
图2表明，随着磷酸溶液浓度的增加，各种有机酸的提取量增加。但是，由于酸对萃取仪器具有一定的损害作用，因而在既能保护仪器，又能将有机酸提取效率最大化的前提下，最终选取0.2％的磷酸溶液进行提取。
图3为7种有机酸标准品测定谱图
图3表明，通过更改流动相组分和流动相pH在检测波长为210nm条件下能够使各个有机酸标样的峰达到较好的基线分离。
图4为不同提取方法对有机酸提取量的影响
图4表明，提取有机酸的3种方法中，本发明方法的提取效率显著高于超声提取法和振荡提取法，其中本发明方法提取测定的酒石酸含量分别为超声提取法和振荡提取法的6.57倍和3.17倍，草酸含量分别为超声提取法和振荡提取法的2.67倍和6.71倍，说明本发明方法提取测定土壤中的有机酸，相对于传统提取方法具有很大的优越性，本发明方法是一种简便、快速、高效测定土壤中有机酸的含量的新方法。
(五)具体实施方式
实施例1
首先对ASE的萃取溶剂、萃取温度参数进行优化，采用不同的提取温度(30、40、50、60、65、70和80℃)进行提取试验。结果表明，当温度达到65℃以上(包括65℃)时，草酸的提取量为0，参考其余有机酸提取量随温度的变化规律，得出60℃是提取有机酸的最佳温度(图1)。通过预实验结果表明磷酸溶液对土壤有机酸的提取效果优于去离子水，因此我们选取了0.10％、0.15％和0.20％3种浓度的磷酸溶液对土壤中的有机酸进行提取。结果表明随着磷酸溶液浓度的增加，各种有机酸的提取量增加(图2)。但是，由于酸对萃取仪器具有一定的损害作用，因而在既能保护仪器，又能将有机酸提取效率最大化的前提下，最终选取0.2％的磷酸溶液进行提取。
实施例2
准确称取过12目筛子的连作果园鲜土样20g，石英砂25g(石英砂的加入量以能充分分散土样为宜)，在研钵中混匀。在100ml萃取池底部垫上1片玻璃纤维素滤膜，将混合均匀的样品装入萃取池中。按以下条件萃取：以0.2％的磷酸溶液为萃取剂，压力10.3Mpa，温度60℃，静态萃取时间6min，冲洗体积60％(冲洗液用量为萃取池体积的60％)，吹扫时间200s，静态循环2次。萃取完成后将萃取液转移至圆底烧瓶中，在40℃条件下，用旋转蒸发仪蒸干(蒸至水滴全部消失为宜)。用0.2％的磷酸溶液2ml溶解，转移至2ml离心管中。以10500r/min的转速离心，过0.22μm滤膜，滤液上液相进行测定。
有机酸标样的配制：使用超纯水分别配制草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酸和琥珀酸7种有机酸标准品溶液，有机酸标准品溶液的浓度分别为草酸：51.8mg/ml，酒石酸：301.5mg/ml，苹果酸：104.9mg/ml，乳酸：108.5mg/ml，柠檬酸：309.7mg/ml，乙酸：173.4mg/ml和琥珀酸：108.6mg/ml，以孔径0.22μm的滤膜过滤，液相测定得到标准样品谱图(图3)。
使用Waters高效液相色谱仪进行测定。对液相色谱条件进行适当调整，通过更改流动相组分和流动相pH使各个有机酸标样的峰达到基线分离(图3)。色谱柱：Symmetry C18(5μm，250mm×4.6mm)，柱温30℃(美国Waters公司)，流动相A：10mmol/l的磷酸二氢铵，流动相B：甲醇(流动相A：流动相B体积比＝98：2，二者混合液用浓度为85％的浓磷酸调节pH至2.4-2.5)，流速：0.9ml·min-1；进样方式及进样体积：自动进样，10μl；检测波长：210nm。
本发明的检测结果是采用外标法来计算有机酸的含量，以浓度为0.2％的磷酸作为萃取溶剂，以测得待检土样中草酸含量(即草酸浓度)为6.125ug/g的计算过程为例：
计算公式为：C草酸样品＝(A样品/A标样)×(V土样/m土样)×C标样×1/50
其中，(1)C标样＝草酸标准品的浓度为5.18mg/ml
(2)A标样＝草酸标准品的液相峰面积为20955038
(3)A样品＝土壤样品中草酸的液相峰面积为12388958
(4)m土样＝土壤的质量20g
(5)V土样＝土壤溶液浓缩体积2ml
(6)草酸标准品的稀释倍数为50
实施例3
对同一份连作果园鲜土样分别利用超声提取法、振荡提取法和本发明方法进行有机酸的提取测定。由图4可以看出，在提取有机酸的上述3种方法中，本发明方法的提取效率显著高于超声提取法和振荡提取法，其中本发明方法提取测定的酒石酸含量分别为超声提取法和振荡提取法的6.57倍和3.17倍，草酸含量分别为超声提取法和振荡提取法的2.67倍和6.71倍，说明本发明方法提取测定土壤中的有机酸，相对于传统提取方法具有很大的优越性，具有操作简单快捷(无需人工过滤、全自动化操作误差小)，提取时间短，提取效率高，加标回收率在86.33％—95.41％之间(见表1)。因此，本发明方法是一种简便、快速、高效测定土壤中有机酸的含量的新方法。
表1ASE提取土壤中的酒石酸、柠檬酸和苹果酸的加标回收率
表1：为了考察本发明方法的准确性，取3份土壤样品，分别添加酒石酸(浓度为301.5mg/ml)、苹果酸(浓度为104.9mg/ml)、柠檬酸(浓度为309.7mg/ml)三种有机酸的标准溶液，每种标准溶液各设置三个加标梯度(加标浓度为5、10、20μg/g)，得出各组分的加标回收率在86.33％—95.41％之间，符合分析检测要求。本发明已对山东省泰安市宁阳县磁窑镇大磨庄村、岱岳区道朗镇玄庄村等地连作苹果园、老果园土壤进行测定，效果良好。
Claims (1)
1.一种快速提取测定土壤低分子量有机酸的ASE-HPLC方法，其特征在于包括以下步骤：
1)准确称取过12目筛子的连作果园鲜土样1-20g，用20-30g石英砂混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，按以下条件萃取：以浓度为0.2％的磷酸溶液为萃取溶剂，压力10.3Mpa，温度60℃，静态萃取时间6min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在40℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2％的磷酸溶液将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定得到土壤样品中每种有机酸谱图；
2)有机酸标样的配制：使用超纯水分别配制草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酸和琥珀酸7种有机酸标准品溶液，有机酸标准品溶液的浓度分别为：草酸：51.8mg/ml、酒石酸：301.5mg/ml、苹果酸：104.9mg/ml、乳酸：108.5mg/ml、柠檬酸：309.7mg/ml、乙酸：173.4mg/ml和琥珀酸：108.6mg/ml，将有机酸标准品上高效液相色谱仪分别得到每种有机酸标准样品谱图；
3)步骤1)和步骤2)中色谱条件为：色谱柱：Symmetry C18(5μm，250mm×4.6mm)，柱温30℃，流动相A：10mmol/l的磷酸二氢铵；流动相B：甲醇；流动相A：流动相B体积比＝98：2，二者混合液用浓磷酸调节pH值至2.4-2.5，流速：0.9ml·min-1；自动进样，进样量10μl；检测波长：210nm；
4)采用外标法计算待检土壤中有机酸的含量。
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2014
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