CN104030261A - 一种高纯度电子级磷酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度电子级磷酸的生产方法，属于磷化工行业中磷酸生产技术领域。本发明包括向搅拌结晶器加入原料酸，加晶种，搅拌结晶至30~60%，抽真空过滤使得晶、液两相彻底分离后进行洗晶，用夹套热水加热搅拌熔晶，最后调酸制成产品的工序。本发明采用搅拌结晶的方式使磷酸结成沙粒状结晶，提高磷酸与冷却介质的热交换速率，加快结晶的速度；采用抽真空抽过滤的方式使晶、液两相的分离更加彻底、快速，搅拌熔晶也加快了结晶熔融的速度，因此大幅度缩短了电子级磷酸的生产周期，大大提高了生产效率，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于磷化工行业中磷酸生产技术领域，涉及一种高纯度电子级磷酸的生产方法。
背景技术
电子级磷酸属于高纯磷酸，广泛用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器(TFT-LCD)等微电子工业，主要用于芯片的清洗和蚀刻，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、导电性能及可靠性有很大影响，纯度较低的主要用于液晶面板部件的清洗，纯度较高的主要用于电子晶片生产过程的清洗和蚀刻，由于不溶性固体颗粒或者金属离子都可能在微细电路之间导通电流，使之短路，所以电子级磷酸对不溶性固体颗粒和绝大多数金属离子含量都有苛刻的要求。
由于电子级磷酸中要求金属离子杂质含量极少，分离难度较大，通常以食品级磷酸或初步提纯过的工业级磷酸为原料来制备电子级磷酸。目前，磷酸的净化方法一股有：溶剂萃取法、离子交换法、电渗析法、结晶法等。与其它几种方法相比，结晶法有着能耗低、设备简单、操作成本小、污染小的优点，同时产品纯度高，色度好，一直被作为电子级磷酸制备的重点研究方法。
中国专利200610013611.5用熔融结晶法制备电子级磷酸，在-45～-35℃下挂壁产生品种然后升温至-2～-10℃，循环加入原料使其在晶体表面生长至厚度达到2～4cm时开始升温，排除液体质量为10～40％时停止，产率在12～20％。此方法操作温度极低，能耗大，且需要对原料进行预处理除去砷，操作时间长，生产成本高，产率低。
中国专利201010100473.0用流动层析结晶法制备高纯磷酸，采用外加声场出品，对所用原料纯度要求极高(主要杂质离子浓度均小于1.7mg／L，且需微孔膜过滤处理)，应用难度较大，不易于工业化。
中国专利201010104321.8采用液膜结晶法制备电子级磷酸，在10～20℃的壁面上加入品种同时开始降温，通过分布器将原料磷酸液体加在壁面上，原料呈液膜状态流过品种，在壁面生长成晶膜，达到降温终点5～10℃待母液充分排除后开始升温发汗，发汗至15～29℃时终止。该方法是一个动态的结晶操作过程，未结晶母液即时排出。通过一次性的降温结晶——恒温排液——升温热处理来提纯产品。该法改进了品种产生方式，将操作温度提高到容易达到的区间，两次结晶产率20～30％。但是，用该方法制备得到的电子级 磷酸中Na、Al、Mg、Cr等离子浓度偏高(1.79mg／L、0.94mg／L、0.49mg／L、0.37mg／L)，不能满足用户日益更新的需求，仍需进一步改进。
发明内容
本发明的克服已有磷酸结晶提纯技术中存在的问题，提供一种能提高磷酸的结晶速度及晶、液两相的分离效果，并且耗能低的电子级磷酸的生产方法。
本发明的技术方案如下：
一种高纯度电子级磷酸的生产方法，它包括进酸，加品种，搅拌结晶，真空过滤，洗晶，熔晶和调酸的工序，具体操作步骤如下：
(1)结晶：将原料酸输送至带有夹套的搅拌结晶器中，启动搅拌结晶器，向夹套通入冷却介质；引入半水磷酸晶体作为品种，将其按原料酸重量的5‰～10‰投撒至原料酸中，诱发结晶，开始长成砂粒状晶体；
(2)排液：继续向夹套通入冷却介质，直至结晶比例达30～60％时，停止通入冷却介质，并排出母液，输送至磷酸生产线上；
(3)真空抽滤：当大部分母液基本排尽后，开启真空泵进行抽真空过滤，彻底分离晶相和液相；
(4)洗晶：打开洗晶装置，用洗晶液喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相，将液相排尽；
(5)熔晶：向夹套内通入热水，进行熔晶，获得熔融酸；
(6)调酸：取熔融酸样做ICP-MS检测，将经ICP-MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度及浓度制得成品磷酸；若不合格，则输送至搅拌结晶器中从步骤(1)开始进行二次结晶循环。
以上所述的原料酸为磷酸，磷酸的质量浓度为86～88％，控制温度为26～30℃。
以上所述的冷却介质为冷盐水或者冰水；所述的冷却介质的温度为-15～0℃。
以上所述的洗晶液为超纯水或稀酸。
以上所述的稀酸为步骤(6)中调酸制得的成品磷酸。
以上所述的步骤(5)中的热水控制温度为40～80℃。
以上所述的步骤(6)中将合格磷酸的温度调至≥40℃；按需求调节磷酸浓度。
相对于现有技术，本发明具有以下的优点和积极效果：
1、本发明通过采用在搅拌结晶器内搅拌结晶的方式使磷酸结成沙粒状结晶，提高磷酸与冷却介质的热交换速率，加快结晶的速度；搅拌熔晶也加快了熔晶的速度，大幅度缩短了电子 级磷酸的生产周期，大大提高了生产效率。
2、本发明采用抽真空过滤的方式将晶、液两相的分离更加彻底、快速，提高结晶的提纯效果。
3、本发明采用洗晶装置对晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相喷淋洗涤并排除，避免了杂质含量较高的液相与纯净晶体混溶引起的产品质量下降的情况。
4、本发明采用的热水温度低，可有效利用黄磷燃烧余热，降低电子级磷酸的生产能耗，具有较好的经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种高纯度电子级磷酸的生产方法，将质量浓度为86％，温度为26℃的磷酸作为原料酸输送至带有夹套的搅拌结晶器中，启动搅拌结晶器，向夹套通入温度为-15℃的冷盐水；引入半水磷酸晶体作为品种，将其按原料酸重量的5‰投撒至原料酸中，诱发结晶，开始长成砂粒状晶体。持续向夹套通入-15℃的冷盐水，结晶3h后，结晶比例达30％时，停止通入冷盐水，并排出母液，将母液输送至磷酸生产线上；当大部分母液基本排尽后，开启真空泵进行抽真空过滤，彻底分离晶相和液相；打开洗晶装置，用超纯水喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相，将液相排尽；向夹套内通入温度为40℃的热水，进行熔晶，获得熔融酸；取熔融酸样做ICP-MS检测，将经ICP-MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度调至40℃，按需求调节磷酸浓度为75％，制得成品电子级磷酸；将经ICP-MS检测各金属杂质指标不合格的磷酸调制质量浓度为86～88％作为原料酸，输送至搅拌结晶器中开始进行二次结晶循环。
实施例2：
一种高纯度电子级磷酸的生产方法，将质量浓度为87%，温度为28℃的磷酸作为原料酸输送至带有夹套的搅拌结晶器中，启动搅拌结晶器，向夹套通入温度为-10℃的冷盐水循环冷却；引入半水磷酸晶体作为晶种，将其按原料酸重量的8‰投撒至原料酸中，诱发结晶，开始长成砂粒状晶体。持续向夹套通入-10℃的冷盐水，冷却结晶4h后，结晶比例达40%时，停止通入冷盐水，并排出母液，将母液输送至磷酸生产线上。当大部分母液基本排尽后，开启真空泵进行抽真空过滤，彻底分离晶相和液相；打开洗晶装置，用超纯水喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相，将液相排尽；向夹套内通入温度为60℃的热水，进行熔晶，获得熔融酸；取熔融酸样做ICP-MS检测，将经ICP-MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度调至50℃，调节磷酸质量浓度为87%即得成品电子级磷酸。将经ICP-MS检测各金属杂质指标不合格的磷酸调制质量浓度为86~88%作为原料酸，输送至搅拌结晶器中开始进行二次结晶循环。将部分各金属杂质指标不合格的磷酸调制稀酸，用作二次结晶中的洗晶液，喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相。
实施例3：
一种高纯度电子级磷酸的生产方法，将质量浓度为87％，温度为29℃的磷酸作为原料酸输送至带有夹套的搅拌结晶器中，启动搅拌结晶器，向夹套通入温度为-5℃的冰水循环冷却；引入半水磷酸晶体作为品种，将其按原料酸重量的8‰投撒至原料酸中，诱发结晶，开始长成砂粒状晶体。持续向夹套通入-5℃的冰水，冷却结晶4h后，结晶比例达50％时，停止通入冰水，并排出母液，将母液输送至磷酸生产线上。当大部分母液基本排尽后，开启真空泵进行抽真空过滤，彻底分离晶相和液相；打开洗晶装置，用超纯水喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相，将液相排尽；向夹套内通入温度为70℃的热水，进行熔晶，获得熔融酸；取熔融酸样做ICP-MS检测，将经ICP-MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度调至60℃，调节磷酸质量浓度为87％即得成品电子级磷酸。将经ICP-MS检测各金属杂质指标不合格的磷酸调制质量浓度为86～88％作为原料酸，输送至搅拌结晶器中开始进行二次结晶循环。将部分各金属杂质指标不合格的磷酸调制稀酸，用作二次结晶中的洗晶液，喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相。
实施例4：
一种高纯度电子级磷酸的生产方法，将质量浓度为88％，温度为30℃的磷酸作为原料酸输送至带有夹套的搅拌结晶器中，启动搅拌结晶器，向夹套通入温度为0℃的冰水；引入半水磷酸晶体作为品种，将其按原料酸重量的10‰投撒至原料酸中，诱发结晶，开始长成砂粒状晶体。持续向夹套通入-0℃的冰水，冷却结晶4h后，结晶比例达60％时，停止通入冰水，并排出母液，将母液输送至磷酸生产线上；当大部分母液基本排尽后，开启真空泵进行抽真空过滤，彻底分离晶相和液相；打开洗晶装置，用超纯水喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相，将液相排尽；向夹套内通入温度为80℃的热水，进行熔晶，获得熔融酸；取熔融酸样做ICP-MS检测，将经ICP-MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度调至60℃，调节磷酸浓度为85％，制得成品电子级磷酸。
Claims (7)
1.一种高纯度电子级磷酸的生产方法，其特征在于：它包括进酸，加晶种，搅拌结晶，真空过滤，洗晶，熔晶和调酸的工序，具体操作步骤如下：
（1）结晶：将原料酸输送至带有夹套的搅拌结晶器中，启动搅拌结晶器，向夹套通入冷却介质；引入半水磷酸晶体作为晶种，将其按原料酸重量的5‰~10‰投撒至原料酸中，诱发结晶，开始长成砂粒状晶体；
（2）排液：继续向夹套通入冷却介质，直至结晶比例达30~60%时，停止通入冷却介质，并排出母液，输送至磷酸生产线上；
（3）真空抽滤：当大部分母液基本排尽后，开启真空泵进行抽真空过滤，彻底分离晶相和液相；
（4）洗晶：打开洗晶装置，用洗晶液喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相，将液相排尽；
（5）熔晶：向夹套内通入热水，进行熔晶，获得熔融酸；
（6）调酸：取熔融酸样做ICP-MS检测，将经ICP-MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度及浓度制得成品磷酸；若不合格，则输送至搅拌结晶器中从步骤（1）开始进行二次结晶循环。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度电子级磷酸的生产方法，其特征在于：所述的原料酸为磷酸，磷酸的质量浓度为86~88%，控制温度为26~30℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度电子级磷酸的生产方法，其特征在于：所述的冷却介质为冷盐水或者冰水；所述的冷却介质的温度为-15 ~ 0℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度电子级磷酸的生产方法，其特征在于：所述的洗晶液为超纯水或稀酸。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度电子级磷酸的生产方法，其特征在于：所述的稀酸为步骤（6）中调酸制得的成品磷酸。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度电子级磷酸的生产方法，其特征在于：所述的步骤（5）中的热水控制温度为40 ~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度电子级磷酸的生产方法，其特征在于：所述的步骤（6）中将合格磷酸的温度调至≥40℃；按需求调节磷酸浓度。
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