CN104004151B - 一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双氰胺‑甲醛聚合物的制备方法及其应用,通过控制双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8以及反应温度和搅拌速度来实现减少双氰胺用量以生产双氰胺‑甲醛聚合物,本发明操作简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物,尤其涉及一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用。
背景技术
双氰胺-甲醛聚合物最开始是作为印染助剂中的固色剂来使用,后来发现其具有混凝国色作用。后经多人研究改进,被大量生产并用于各种印染废水的处理,具有良好的脱色及降低COD的效果,具有很好的应用价值。但由于双氰胺价格较高,导致其使用成本较高,造成推广使用的难度。改良的氰胺-甲醛聚合物合成方法所用的原料中除了双氰胺、甲醛、氯化铵外,还添加了尿素或硫酸铝等助剂,试图减少双氰胺的使用量,降低生产成本。但是效果并不明显,且添加尿素在低温情况下容易出现分层发白现象甚至凝块,添加硫酸铝室温下会出现浑浊和分层,影响了该聚合物的储存和使用。
申请号为201010557601.4的中国专利《一种高效印染废水絮凝剂的合成方法》公开了一种高效印染废水絮凝剂的合成方法,其双氰胺、氯化铵、甲醛总的摩尔比为0.8~1.5:1.6~2.8:2.9~4.0。该专利不足之处是双氰胺所占的比例仍比较高。
申请号为201210153455.8的中国专利《一种偏酸性液态双氰胺甲醛聚合物及其在印染业中的应用》公开了一种偏酸性液态双氰胺甲醛聚合物,其重量组分为双氰胺100份、质量浓度为36%的甲醛水溶液158~162份、氯化铵65~68份和质量浓度为20%的无机强酸20~24份,该专利双氰胺所占比例近1/3,偏高,且由于还添加无机强酸导致成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种双氰胺使用量少、操作简单、成本低的双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现:
一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法,往双氰胺和氯化铵中边添加甲醛边搅拌,控制反应温度为80~85℃,所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8,所述搅拌转速为50~100rpm。
具体包括如下步骤:
S1.将双氰胺和氯化铵放进反应釜中,然后边添加甲醛边搅拌,同时加热至45℃时停止加热;
所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8,所述甲醛质量浓度为38%~42%,所述搅拌转速为50~100rpm;
S2.控制温度在80~85℃,反应2~3小时,即得双氰胺-甲醛聚合物。
进一步地,所述步骤S1中添加甲醛前先将反应釜预热至35~45℃。
优选地,所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.56:0.6:1.5。本发明制备双氰胺-甲醛聚合物过程中对搅拌转速与温度的有效控制,使反应处于最佳状态,大大提高了原料的反应效率及产物质量,使得双氰胺的用量少。
进一步地,所述步骤S1中添加甲醛前先将反应釜预热至35~45℃。
优选地,所述搅拌转速为75~80rpm。
进一步地,所述双氰胺-甲醛聚合物的COD去除率为79%以上,脱色率为95%以上。
更进一步地,所述的双氰胺-甲醛聚合物在印染业中作为染料固色剂;在印染业中作为印染废水絮凝剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
工艺操作简便,通过控制双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比、反应温度和搅拌速度来实现减少双氰胺用量,生产成本较低,产品理化性质稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
在带温度控制装置的三口烧瓶中加入0.52mol双氰胺、0.56mol氯化铵,将预热到40℃的1.2mol质量浓度为38%的甲醛慢慢加入烧瓶中,并一直搅拌,搅拌速度为50rpm;加毕,控制温度在80℃,反应2h,得到的无色粘稠液体为双氰胺-甲醛聚合物,测得固含量为52.3%。
实施例2
除了双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔量分别为0.6mol、0.64mol、1.8mol外,其他条件同实施例1;
实施例3
除了搅拌速度为100rpm外,其他条件同实施例1;
实施例4
除了搅拌速度为75rpm外,其他条件同实施例1;
实施例5
除了控制反应温度为85℃外,其他条件同实施例1;
对比例1
除了双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔量分别为0.51mol、0.55mol、1.1mol外,其他条件同实施例1;
对比例2
除了双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔量分别为0.61mol、0.65mol、1.9mol外,其他条件同实施例1;
对比例3
除了搅拌速度为35rpm外,其他条件同实施例1;
对比例4
除了搅拌速度为105rpm外,其他条件同实施例1;
对比例5
除了控制反应温度为75℃外,其他条件同实施例1;
对比例6
除了控制反应温度为90℃外,其他条件同实施例1;
分别取实施例1~5和对比例1~6样品用水稀释10倍,按100ppm的使用量分别加入盛有1000mL印染废水的烧杯中,并搅拌10分钟,然后静置8小时,取上清液按常规方法分别测量色度及COD。结果如表1:
项目 | 双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比 | 搅拌速度(rpm) | 反应控制温度(℃) | 固含量(%) | COD去除率(%) | 脱色率(%) |
实施例1 | 0.52:0.56:1.2 | 50 | 80 | 52.3 | 79.32 | 95.27 |
实施例2 | 0.6:0.64:1.8 | 50 | 80 | 56.2 | 82.56 | 96.12 |
实施例3 | 0.52:0.56:1.2 | 100 | 80 | 51.4 | 80.36 | 96.31 |
实施例4 | 0.52:0.56:1.2 | 75 | 80 | 52.8 | 83.14 | 95.84 |
实施例5 | 0.52:0.56:1.2 | 50 | 85 | 51.9 | 80.94 | 94.98 |
对比例1 | 0.51:0.55:1.1 | 50 | 80 | 51.9 | 78.21 | 90.78 |
对比例2 | 0.61:0.65:1.9 | 50 | 80 | 53.4 | 77.94 | 91.03 |
对比例3 | 0.52:0.56:1.2 | 35 | 80 | 49.7 | 74.23 | 89.87 |
对比例4 | 0.52:0.56:1.2 | 105 | 80 | 47.2 | 75.68 | 90.16 |
对比例5 | 0.52:0.56:1.2 | 50 | 75 | 51.1 | 78.53 | 90.86 |
对比例6 | 0.52:0.56:1.2 | 50 | 90 | 51.7 | 77.95 | 91.44 |
由上表数据可得,将实施例1,2与对比例1,2的数据进行对比,对比例1,2的可固含量、COD去除率和脱色率均比实施例1,2低,即双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比在0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8为最佳;将实施例1,3,4与对比例3,4的数据进行对比,只改变搅拌速度这一条件,对比例3,4的可固含量、COD去除率和脱色率均比实施例1,3,4低,即在制备过程中搅拌速度对本发明有一定影响,其范围50~100rpm为最优;将实施例1,5与对比例5,6的数据进行对比,只改变反应温度,对比例5,6的可固含量、COD去除率和脱色率均比实施例1,5低,即在制备过程中反应温度对本发明有一定影响,其范围为80~85为最佳。
Claims (7)
1.一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法,其特征在于,
具体包括如下步骤:
S1.将双氰胺和氯化铵放进反应釜中,然后边添加甲醛边搅拌,同时加热至45℃时停止加热;
所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8,所述甲醛质量浓度为38%~42%,所述搅拌转速为75~80rpm;
S2.控制温度在80~85℃,反应2~3小时,即得双氰胺-甲醛聚合物。
2.根据权利要求1所述的双氰胺-甲醛聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中添加甲醛前反应釜先预热至35~45℃。
3.根据权利要求1所述的双氰胺-甲醛聚合物的制备方法,其特征在于,所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.56:0.6:1.5。
4.根据权利要求1或2所述双氰胺-甲醛聚合物的制备方法制备而得的双氰胺-甲醛聚合物,其特征在于,所述双氰胺-甲醛聚合物的COD去除率为79%以上。
5.根据权利要求4所述的双氰胺-甲醛聚合物,其特征在于,所述双氰胺-甲醛聚合物的脱色率为95%以上。
6.根据权利要求4所述的双氰胺-甲醛聚合物在印染业中作为染料固色剂的应用。
7.一种权利要求4所述的双氰胺-甲醛聚合物在印染业中作为印染废水絮凝剂的应用。
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