CN104004151B - 一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双氰胺‑甲醛聚合物的制备方法及其应用，通过控制双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8以及反应温度和搅拌速度来实现减少双氰胺用量以生产双氰胺‑甲醛聚合物，本发明操作简单、成本低。

Description

一种双氰胺 - 甲醛聚合物的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种聚合物，尤其涉及一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用。
背景技术
双氰胺-甲醛聚合物最开始是作为印染助剂中的固色剂来使用，后来发现其具有混凝国色作用。后经多人研究改进，被大量生产并用于各种印染废水的处理，具有良好的脱色及降低COD的效果，具有很好的应用价值。但由于双氰胺价格较高，导致其使用成本较高，造成推广使用的难度。改良的氰胺-甲醛聚合物合成方法所用的原料中除了双氰胺、甲醛、氯化铵外，还添加了尿素或硫酸铝等助剂，试图减少双氰胺的使用量，降低生产成本。但是效果并不明显，且添加尿素在低温情况下容易出现分层发白现象甚至凝块，添加硫酸铝室温下会出现浑浊和分层，影响了该聚合物的储存和使用。
申请号为201010557601.4的中国专利《一种高效印染废水絮凝剂的合成方法》公开了一种高效印染废水絮凝剂的合成方法，其双氰胺、氯化铵、甲醛总的摩尔比为0.8~1.5：1.6~2.8：2.9~4.0。该专利不足之处是双氰胺所占的比例仍比较高。
申请号为201210153455.8的中国专利《一种偏酸性液态双氰胺甲醛聚合物及其在印染业中的应用》公开了一种偏酸性液态双氰胺甲醛聚合物，其重量组分为双氰胺100份、质量浓度为36%的甲醛水溶液158~162份、氯化铵65~68份和质量浓度为20%的无机强酸20~24份，该专利双氰胺所占比例近1/3，偏高，且由于还添加无机强酸导致成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种双氰胺使用量少、操作简单、成本低的双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法，往双氰胺和氯化铵中边添加甲醛边搅拌，控制反应温度为80~85℃，所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8，所述搅拌转速为50~100rpm。
具体包括如下步骤：
S1.将双氰胺和氯化铵放进反应釜中，然后边添加甲醛边搅拌，同时加热至45℃时停止加热；
所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8，所述甲醛质量浓度为38%~42%，所述搅拌转速为50~100rpm；
S2.控制温度在80~85℃，反应2~3小时，即得双氰胺-甲醛聚合物。
进一步地，所述步骤S1中添加甲醛前先将反应釜预热至35~45℃。
优选地，所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.56:0.6:1.5。本发明制备双氰胺-甲醛聚合物过程中对搅拌转速与温度的有效控制，使反应处于最佳状态，大大提高了原料的反应效率及产物质量，使得双氰胺的用量少。
进一步地，所述步骤S1中添加甲醛前先将反应釜预热至35~45℃。
优选地，所述搅拌转速为75~80rpm。
进一步地，所述双氰胺-甲醛聚合物的COD去除率为79%以上，脱色率为95%以上。
更进一步地，所述的双氰胺-甲醛聚合物在印染业中作为染料固色剂；在印染业中作为印染废水絮凝剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
工艺操作简便，通过控制双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比、反应温度和搅拌速度来实现减少双氰胺用量，生产成本较低，产品理化性质稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
在带温度控制装置的三口烧瓶中加入0.52mol双氰胺、0.56mol氯化铵，将预热到40℃的1.2mol质量浓度为38%的甲醛慢慢加入烧瓶中，并一直搅拌，搅拌速度为50rpm；加毕，控制温度在80℃，反应2h，得到的无色粘稠液体为双氰胺-甲醛聚合物，测得固含量为52.3%。
实施例2
除了双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔量分别为0.6mol、0.64mol、1.8mol外，其他条件同实施例1；
实施例3
除了搅拌速度为100rpm外，其他条件同实施例1；
实施例4
除了搅拌速度为75rpm外，其他条件同实施例1；
实施例5
除了控制反应温度为85℃外，其他条件同实施例1；
对比例1
除了双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔量分别为0.51mol、0.55mol、1.1mol外，其他条件同实施例1；
对比例2
除了双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔量分别为0.61mol、0.65mol、1.9mol外，其他条件同实施例1；
对比例3
除了搅拌速度为35rpm外，其他条件同实施例1；
对比例4
除了搅拌速度为105rpm外，其他条件同实施例1；
对比例5
除了控制反应温度为75℃外，其他条件同实施例1；
对比例6
除了控制反应温度为90℃外，其他条件同实施例1；
分别取实施例1~5和对比例1~6样品用水稀释10倍，按100ppm的使用量分别加入盛有1000mL印染废水的烧杯中，并搅拌10分钟，然后静置8小时，取上清液按常规方法分别测量色度及COD。结果如表1：
项目 双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比 搅拌速度（rpm） 反应控制温度（℃） 固含量（%） COD去除率（%） 脱色率（%）
实施例1 0.52：0.56：1.2 50 80 52.3 79.32 95.27
实施例2 0.6：0.64：1.8 50 80 56.2 82.56 96.12
实施例3 0.52：0.56：1.2 100 80 51.4 80.36 96.31
实施例4 0.52：0.56：1.2 75 80 52.8 83.14 95.84
实施例5 0.52：0.56：1.2 50 85 51.9 80.94 94.98
对比例1 0.51：0.55：1.1 50 80 51.9 78.21 90.78
对比例2 0.61：0.65：1.9 50 80 53.4 77.94 91.03
对比例3 0.52：0.56：1.2 35 80 49.7 74.23 89.87
对比例4 0.52：0.56：1.2 105 80 47.2 75.68 90.16
对比例5 0.52：0.56：1.2 50 75 51.1 78.53 90.86
对比例6 0.52：0.56：1.2 50 90 51.7 77.95 91.44
由上表数据可得，将实施例1,2与对比例1,2的数据进行对比，对比例1，2的可固含量、COD去除率和脱色率均比实施例1,2低，即双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比在0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8为最佳；将实施例1,3,4与对比例3,4的数据进行对比，只改变搅拌速度这一条件，对比例3,4的可固含量、COD去除率和脱色率均比实施例1,3,4低，即在制备过程中搅拌速度对本发明有一定影响，其范围50~100rpm为最优；将实施例1,5与对比例5,6的数据进行对比，只改变反应温度，对比例5，6的可固含量、COD去除率和脱色率均比实施例1,5低，即在制备过程中反应温度对本发明有一定影响，其范围为80~85为最佳。

Claims (7)

1.一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法，其特征在于，
具体包括如下步骤：
S1.将双氰胺和氯化铵放进反应釜中，然后边添加甲醛边搅拌，同时加热至45℃时停止加热；
所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8，所述甲醛质量浓度为38%~42%，所述搅拌转速为75~80rpm；
S2.控制温度在80~85℃，反应2~3小时，即得双氰胺-甲醛聚合物。
2.根据权利要求1所述的双氰胺-甲醛聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中添加甲醛前反应釜先预热至35~45℃。
3.根据权利要求1所述的双氰胺-甲醛聚合物的制备方法，其特征在于，所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.56:0.6:1.5。
4.根据权利要求1或2所述双氰胺-甲醛聚合物的制备方法制备而得的双氰胺-甲醛聚合物，其特征在于，所述双氰胺-甲醛聚合物的COD去除率为79%以上。
5.根据权利要求4所述的双氰胺-甲醛聚合物，其特征在于，所述双氰胺-甲醛聚合物的脱色率为95%以上。
6.根据权利要求4所述的双氰胺-甲醛聚合物在印染业中作为染料固色剂的应用。
7.一种权利要求4所述的双氰胺-甲醛聚合物在印染业中作为印染废水絮凝剂的应用。
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