CN104003435B - 一种降低硫化锌中铁离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低硫化锌中铁离子含量的方法,其步骤为:1)将硫酸锌配置成水溶液,然后升温至;2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量;3)向硫酸锌溶液中加入双氧水,充分搅拌;4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液;5)利用过滤器过滤除去沉淀物;6)当Fe离子含量小于0.1ppm后,通入硫化氢气体,得到硫化锌沉淀;若Fe离子含量大于0.1ppm,重复步骤3)-5),直至Fe离子含量小于0.1ppm。本发明采用化学提纯加物理提纯相结合的技术,使硫化锌中的铁含量大大降低到小于0.1ppm,采用此技术生产的高纯硫化锌完全满足红外材料的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及精细化学品的提纯方法,具体涉及一种降低硫化锌中铁离子含量的方法。
背景技术
目前硫化锌市场应用不断拓展,特别是在红外成像领域得到快速发展。红外成像技术具有作用距离远、抗干扰性强、穿透烟尘、雾霾能力强、可全天候、全天时工作等优点,在红外跟踪、搜索、识别、探测、制导等军用和民用领域得到极为广泛的应用,硫化锌作为基础材料,在红外成像技术领域有广泛的需求。
市场上普通硫化锌不能满足红外材料的要求,原因是其中的金属杂质含量较高,从而影响到红外材料的性能。其中杂质铁含量较高影响红外线的穿透率,使目前普通硫化锌无法满足红外材料应用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种降低硫化锌中杂质铁离子含量的方法,使得提纯后的硫化锌应用于光电材料和红外材料。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案:一种降低硫化锌中铁离子含量的方法,其步骤为:
1)将硫酸锌配置成浓度为1.5±0.05mol/L的水溶液,然后将该硫酸锌水溶液升温至70±5℃;
2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量;
3)在硫酸锌溶液中加入双氧水,充分搅拌4±0.5h,将溶液中Fe2+氧化成Fe3+;
4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液,使Fe3+沉淀下来;
5)利用孔径小于0.1μm高效精密微孔过滤器(陶瓷材质)将沉淀物过滤除去;
6)取样检测溶液中的Fe离子含量,含量小于0.1ppm后进行下一步操作;如果Fe离子含量大于0.1ppm,重复步骤3)-步骤5),直至Fe离子含量小于0.1ppm;
7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体,得到硫化锌沉淀。
所述的双氧水的加入体积为X(60+5Y)/1000,单位为mL,其中,X为硫酸锌溶液体积,单位为L,Y为硫酸锌溶液中的Fe离子含量,单位为ppm;
所述的氢氧化钠水溶液的浓度为1±0.1mol/L,加入的体积为双氧水加入体积的0.9±0.1倍。
有益效果:本发明采用化学提纯加物理提纯相结合的技术,使硫化锌中的铁含量大大降低到小于0.1ppm,采用此技术生产的高纯硫化锌完全满足红外材料的使用要求。
具体实施方式
为了优选了解本发明,下面结合实施例对本发明进一步描述,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
1)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70℃;
2)取样检测溶液中Fe含量为18ppm;
3)在硫酸锌溶液中加入150mL双氧水,将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+,充分搅拌4小时;
4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液135mL,使Fe3+沉淀下来;
5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清;
6)取样检测溶液中Fe含量为0.09ppm;
7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体,得到硫化锌沉淀。
实施例2
1)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70℃;
2)取样检测溶液中Fe含量为22ppm;
3)在硫酸锌溶液中加入170mL双氧水,将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+,充分搅拌4小时;
4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液153mL,使Fe3+沉淀下来;
5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清;
6)取样检测溶液中Fe含量为0.08ppm;
7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体,得到硫化锌沉淀。
实施例3
1)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70℃;
2)取样检测溶液中Fe含量为26ppm;
3)在硫酸锌溶液中加入190mL双氧水,将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+,充分搅拌4.5小时;
4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液171mL,使Fe3+沉淀下来;
5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清;
6)取样检测溶液中Fe含量为0.08ppm;
7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体,得到硫化锌沉淀。
Claims (1)
1.一种降低硫化锌中铁离子含量的方法,其步骤为:
1)将硫酸锌配置成浓度为1.5±0.05mol/L的水溶液,然后将该硫酸锌水溶液升温至70±5℃;
2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量;
3)向硫酸锌水溶液中加入双氧水,充分搅拌4±0.5h;
4)向硫酸锌水溶液中加入氢氧化钠溶液;
5)利用孔径小于0.1μm陶瓷材质过滤器过滤除去沉淀物;
6)取样检测经5)处理完后的水溶液中Fe离子含量,当Fe离子含量小于0.1ppm后,向硫酸锌水溶液中通入硫化氢气体,得到硫化锌沉淀;如果Fe离子含量大于0.1ppm,重复步骤3)-步骤5),直至Fe离子含量小于0.1ppm;
所述的双氧水的加入体积为X(60+5Y)/1000,单位为mL;其中,X为硫酸锌水溶液体积,单位为L,Y为硫酸锌溶液中的Fe离子含量,单位为ppm;
所述的氢氧化钠溶液的浓度为1±0.1mol/L,加入的体积为双氧水加入体积的0.9±0.1倍。
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