CN104003433A - 一种纳米氧化铜材料的制备方法 - Google Patents

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毛东森
刘振江
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Abstract

本发明提供了一种纳米氧化铜材料的制备方法，包括一个称取铜盐的步骤，还包括一个量取氨水的步骤，所述的氨水的质量分数为25-28%，所述的铜盐与氨水的摩尔比为1∶(6～10)，然后将铜盐完全溶解于去离子水中，加入氨水，充分搅拌，制备成氢氧化四氨合铜溶液，将氢氧化四氨合铜溶液放入微波炉中进行微波加热回流，直至没有氨气放出为止，将混合液过滤，保留滤饼，洗涤，在烘箱中120～150℃干燥过夜，即得氧化铜。本发明合成工艺简单，原料容易获得，且价格低廉，所得产品纯度高，均匀性好，且粒径可达20nm左右的CuO粉末。

Description

一种纳米氧化铜材料的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种氧化铜，具体来说是一种纳米氧化铜材料的制备方法。
背景技术
氧化铜是一种重要的无机材料，近年来人们对它的研究有增无减。在催化领域，它对高氯酸铵的热分解、一氧化碳、乙醇、乙酸乙酯和甲苯等的完全氧化都具有较高的催化活性，如可以用于汽车尾气的净化材料，燃料电池中CO的选择性氧化。此外，它还可以作为高温超导材料、光敏材料、气体传感器、磁存设备等。在传感器方面，用氧化铜作传感器的包覆膜，能大大提高传感器对CO的选择性和灵敏度。而纳米氧化铜则因具有表面效应、量子尺寸效应和久保效应使其在电、磁、催化等领域表现出不寻常的特性。如表面效应使其催化活性大大增强，量子尺寸效应使纳米氧化铜的红外光谱宽化、蓝移和***。因此，纳米CuO的制备和应用研究近年来受到广泛关注。
纳米氧化铜的制备方法一般有：溶胶-凝胶法、固相反应法、控制双射流的液相沉淀法、喷雾热解法、醇热法、声化学法、沉淀法、水热法、激光蒸凝法等。在实际的纳米氧化铜制备过程中，往往将上述几种方法进行综合使用。本发明是采用强烈水热分解法形成悬浊液，陈化产生沉淀来制备纳米氧化铜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米氧化铜材料的制备方法，所述的这种纳米氧化铜材料的制备方法要解决现有技术中的制备方法复杂，成本高、氧化铜粒径不均匀等技术问题。
本发明提供了一种纳米氧化铜材料的制备方法，包括一个称取铜盐的步骤，还包括一个量取氨水的步骤，所述的氨水的质量分数为25-28%，所述的铜盐与氨水的摩尔比为1∶(6～10)，然后将铜盐完全溶解于去离子水中，加入氨水，充分搅拌，制备成氢氧化四氨合铜溶液，将氢氧化四氨合铜溶液放入微波炉中进行微波加热回流，直至没有氨气放出为止，将混合液过滤，保留滤饼，洗涤，在烘箱中120～150℃干燥过夜，即得氧化铜。
进一步的，所述的铜盐是Cu(NO3)2、或者CuCl2、或者CuSO4、或者(CH3COO)2Cu。
进一步的，所述的微波加热功率为500-900W。
进一步的，微波加热过程中产生的氨气通过去离子水回收套用。
进一步的，将铜盐完全溶解于去离子水中的过程中，铜盐的浓度小于0.5mol/L。
上述反应可以硝酸铜为原料，其化学反应方程式为：
采用微波加热处理，微波辐射产生的能量通过水以电磁波的形式传递可实现分子水平上的搅拌从而达到均匀加热的目的，同时由于水具有强烈吸收微波的介电特性，随微波频率激烈碰撞摩擦产生大量的热，从而使溶剂水急剧挥发并产生蒸气压由原料内部向外部***般压出，这种急剧作用使水温迅速上升，将溶解在水中的氢氧化四氨合铜溶质分解，产生的CuO分子便悬浮在溶剂中，以纳米微粒存在水中。很显然，所用铜氨溶液浓度越小，在水中分解而悬浮的CuO分子间距大而不容易聚集，制备成的CuO颗粒更加细小，避免了像固体Cu(OH)2高温分解为CuO时由于CuO分子堆积而有利于CuO颗粒长大的缺陷。
本发明是在强烈水热条件下使铜氨络合物分解放出氨气，在水溶液中不断产生纳米CuO细小颗粒悬浮于液相中，经陈化、过滤、洗涤和干燥，进而制备纳米CuO。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明所用的原料价廉易得，制备方法简单，所得氧化铜粒径均一、且为纳米级，可得粒径可达20nm左右的CuO粉末。而且加热分解过程中产生的大量氨气可以采用去离子水进行吸收，所得的氨水溶液又可以再次用于氢氧化四氨合铜溶液的制备。
附图说明
图1是实施例1所制备样品的X射线衍射图谱（XRD）。
图2是实施例2所制备样品的X射线衍射图谱（XRD）。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
将9.664gCu(NO3)2·3H2O（0.04mol）完全溶解于400ml的去离子水中，加入18ml质量分数为25%的氨水，充分搅拌，制备成Cu(NH3)4(OH)2溶液。将铜氨溶液放入微波炉中，微波功率调到800W，进行微波加热回流，直至没有氨气放出为止。将混合液过滤，保留滤饼，洗涤，在烘箱中120℃干燥过夜，即得CuO黑色粉末。其XRD图谱如图1所示，用谢乐公式计算CuO的平均粒径为19.3nm。
实施例2
将9.664gCu(NO3)2·3H2O(0.04mol)完全溶解于300ml的去离子水中，加入25ml质量分数为25%的氨水，充分搅拌，制备成Cu(NH3)4(OH)2溶液。将铜氨溶液放入微波炉中，微波功率调到900W，进行微波加热回流，直至没有氨气放出为止。将混合液过滤，保留滤饼，洗涤，在烘箱中140℃干燥过夜，即得CuO黑色粉末。其XRD图谱如图2所示，用谢乐公式计算CuO的平均粒径为22.2nm。
实施例3
将6.82gCuCl2·2H2O（0.04mol）完全溶解于300ml的去离子水中，其余步骤同实施例2。将微波加热后的混合液过滤，多次洗涤，将滤饼在烘箱中130℃干燥过夜，即得CuO黑色粉末。
实施例4
将9.9872g CuSO4·5H2O（0.04mol）完全溶解于300ml的去离子水中，其余步骤同实施例2。将微波加热后的混合液过滤，洗涤，将所得滤饼在烘箱中120℃干燥过夜，即得CuO黑色粉末。
实施例5
将7.986g Cu(CH3COO)2·H2O（0.04mol）完全溶解于300ml的去离子水中，其余步骤同实施例2。将所得混合液过滤，洗涤，将滤饼在烘箱中140℃干燥过夜，即得CuO黑色粉末。

Claims (4)

1.一种纳米氧化铜材料的制备方法，其特征在于：包括一个称取铜盐的步骤，还包括一个量取氨水的步骤，所述的氨水的质量分数为25-28%，所述的铜盐与氨水的摩尔比为1∶(6～10)，然后将铜盐完全溶解于去离子水中，加入氨水，充分搅拌，制备成氢氧化四氨合铜溶液，将氢氧化四氨合铜溶液放入微波炉中进行微波加热回流，直至没有氨气放出为止，将混合液过滤，保留滤饼，洗涤，在烘箱中120～150℃干燥过夜，即得氧化铜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜材料的制备方法，其特征在于：所述的铜盐是Cu(NO3)2、或者CuCl2、或者CuSO4、或者(CH3COO)2Cu。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜材料的制备方法，其特征在于：所述的微波加热功率为500-900W。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜材料的制备方法，其特征在于：将铜盐完全溶解于去离子水中的过程中，铜盐的浓度小于0.5mol/L。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104528801A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 中国科学院深圳先进技术研究院 纳米氧化铜的制备方法以及金属基油墨的印刷方法
CN105129837A (zh) * 2015-09-09 2015-12-09 上海应用技术学院 一种纳米氧化亚铜的制备方法
CN105714356A (zh) * 2016-04-26 2016-06-29 临朐鹏博环保科技有限公司 一种铝合金阳极氧化膜封孔剂及其制备方法
CN105821405A (zh) * 2016-03-25 2016-08-03 奇瑞汽车股份有限公司 一种低价金属纳米结构薄膜的制备方法及应用
CN109279654A (zh) * 2018-12-06 2019-01-29 盐城工学院 一种铜钨酸的制备方法
CN110144479A (zh) * 2019-05-15 2019-08-20 内蒙古工业大学 原位合成具有分级结构的铝基复合材料的方法
CN111517358A (zh) * 2020-06-16 2020-08-11 盐城工学院 一种花状氧化铜纳米球的合成方法及应用
CN115304093A (zh) * 2022-08-10 2022-11-08 李晓清 一种基于氨循环体系的高纯氧化铜的连续生产工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306832A (zh) * 2008-07-03 2008-11-19 上海交通大学 中空多级氧化铜纳米材料的制备方法
CN101829579A (zh) * 2010-05-25 2010-09-15 上海应用技术学院 负载氧化铜的铈锆复合氧化物催化剂的制备方法及其应用
CN102614888A (zh) * 2012-03-12 2012-08-01 上海应用技术学院 一种负载型CuO/CeO2催化剂的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306832A (zh) * 2008-07-03 2008-11-19 上海交通大学 中空多级氧化铜纳米材料的制备方法
CN101829579A (zh) * 2010-05-25 2010-09-15 上海应用技术学院 负载氧化铜的铈锆复合氧化物催化剂的制备方法及其应用
CN102614888A (zh) * 2012-03-12 2012-08-01 上海应用技术学院 一种负载型CuO/CeO2催化剂的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李冬梅等: ""络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征"", 《无机材料学报》 *
袁芳芳等: ""微波辅助合成纳米氧化铜"", 《广州化工》 *
陈根等: ""氧化铜微球的微波辅助液相合成与表征"", 《第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集》 *
雷涛等: ""纳米氧化铜粉体的制备及应用研究进展"", 《化工进展》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104528801A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 中国科学院深圳先进技术研究院 纳米氧化铜的制备方法以及金属基油墨的印刷方法
CN105129837A (zh) * 2015-09-09 2015-12-09 上海应用技术学院 一种纳米氧化亚铜的制备方法
CN105821405A (zh) * 2016-03-25 2016-08-03 奇瑞汽车股份有限公司 一种低价金属纳米结构薄膜的制备方法及应用
CN105821405B (zh) * 2016-03-25 2019-01-25 奇瑞汽车股份有限公司 一种低价金属纳米结构薄膜的制备方法及应用
CN105714356A (zh) * 2016-04-26 2016-06-29 临朐鹏博环保科技有限公司 一种铝合金阳极氧化膜封孔剂及其制备方法
CN105714356B (zh) * 2016-04-26 2018-02-13 临朐鹏博环保科技有限公司 一种铝合金阳极氧化膜封孔剂及其制备方法
CN109279654A (zh) * 2018-12-06 2019-01-29 盐城工学院 一种铜钨酸的制备方法
CN110144479A (zh) * 2019-05-15 2019-08-20 内蒙古工业大学 原位合成具有分级结构的铝基复合材料的方法
CN111517358A (zh) * 2020-06-16 2020-08-11 盐城工学院 一种花状氧化铜纳米球的合成方法及应用
CN111517358B (zh) * 2020-06-16 2021-11-02 盐城工学院 一种花状氧化铜纳米球的合成方法及应用
CN115304093A (zh) * 2022-08-10 2022-11-08 李晓清 一种基于氨循环体系的高纯氧化铜的连续生产工艺

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